納氏試劑比色法測定廢水中氨氮的注意要點

李欣欣

摘 要：廢水中氨氮的測定方法通常有納氏試劑比色法、苯酚一次氯酸鹽比色法、氣相分子吸收法和電極法。其中納氏試劑比色法因其靈敏、操作簡便等特點，廣泛應用于工業廢水、生活污水、地表水、地下水的測定，是國內外環境監測工作中普遍使用的標準方法之一。本文中根據個人工作經驗總結了納氏試劑比色法在實際工作中的影響因素和解決方法。

關鍵詞：納氏試劑 氨氮 納氏試劑比色法

中圖分類號：X171 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）03（b）-0131-01

1 方法原理及實驗步驟

水溶液中的氨氮以以游離氨（或稱非離子氨）或銨鹽形態存在于水中，兩者的組成取決于水樣的pH值，當pH值偏高時，游離氨的比例較高，反之則銨鹽的比例較高。生活污水中含氨的有機物受微生物分解后是氨氮的主要來源，化工、化肥、冶金、制革等工業廢水和農用化肥的污染也是氨氮的重要來源。因此測定水中的氨氮含量對于評價水體污染、檢測水體自凈狀況對于環境保護有重要的意義。

（1）方法原理：用碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，于波長420 mm處分光測定，因為此顏色在較寬的波長內具強烈吸收，通常可在波長410～425 nm范圍內測其吸光度，計算其含量。

（2）實驗步驟：取l00 ml水樣，加入0.15 ml的NaOH溶液（濃度25%）和1 ml的ZnSO4溶液（濃度10%），將pH值調在10左右，調勻，生成沉淀后經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，初濾液20 ml棄去。加入酒石酸鈉鉀溶液1 ml，均勻后加入納氏試劑1.5 ml，均勻后放置12 min后，在波長420 mm處，用20 mm比色皿，以水參比測定吸光度。

2 注意事項及解決方法

2.1 實驗環境

（1）環境清潔度。

納氏試劑比色法對環境清潔度的要求非常高，因為實驗室環境對于測定結果的影響非常大，納氏試劑比色法的實驗室應該主要注意以下幾點。

首先，不能有揚塵和銨鹽類化合物；其次，需要有相對密閉的環境，不能過強通風；最后，不能與揮發酚、硝酸鹽氮等分析項目同時進行，最好實驗室分開。

（2）溫度。

實驗室溫度和待測樣品的溫度影響納氏試劑和氨氮的反應的速度，進而影響溶液體系的顏色，影響測定結果。通過實驗我們發現，當溫度在5 ℃～15 ℃之間時，因為吸光值偏低，所以顯色不完全；當溫度在20℃～25 ℃之間時，溶液的顯色較為完全，樣品的吸光值變化很小；當溫度在30 ℃以上時，吸光值衰減趨勢明顯，溶液很容易褪色。所以實驗室溫度和待測樣品溶液的溫度宜控制在20 ℃～25 ℃之間，以確保分析的可靠性。

2.2 實驗用品

（1）實驗器皿的潔凈度。

實驗器皿的潔凈度會直接影響水中氨氮的測定結果，因此高濃度樣品使用過的器皿需要徹底清洗，必要時可用淡鹽酸浸泡。清洗干燥后不宜在空氣中放置時間過長。氨氮測定的器皿需要單獨存放，避免污染。

（2）納氏試劑。

納氏試劑的配制對于實驗的結果影響較大，所以配制的時候一定要把握要領。納氏試劑一般有兩種配制方法，一種方法是用碘化汞、碘化鉀和氫氧化鉀配制，一種方法是用氯化汞、碘化鉀和氫氧化鉀配制，其中第一種方法的空白值較高，第二種方法則需要注意氯化汞的用量。除此之外，納氏試劑的配制還需要注意堿液的溫度，務必將堿液冷卻到室溫后才能緩緩加入氯化汞，否則容易析出大量沉淀，影響溶液質量，因此納氏試劑的溶液需要提前配制。

（3）無氨水。

納氏試劑比色法的實驗用水需為無氨水，因為如果實驗用水中含有氨，會影響測定結果，而且對照的空白實驗結果也會受影響而偏高。蒸餾水或超純水也可以替代無氨水。實驗中所用的器皿需要密封保存，避免空氣中的銨鹽和氨的污染。

（4）酒石酸鈉鉀。

因為酒石酸鈉鉀中的銨鹽含量較高，直接加熱煮沸不能完全去除，會造成實驗結果的偏差，所以需要用偏堿性的溶液進行再處理，可以使用納氏試劑或者少量的堿，煮沸蒸發至50 ml左右，冷卻后再調配溶液至100 ml。

（5）中速濾紙。

中速濾紙用來過濾水樣，消除水樣中沉淀物的干擾，在過濾的過程中，濾紙中原本帶有銨鹽或因為過濾而沾染銨鹽對于實驗結果都會造成干擾，所以中速濾紙需要用無氨水或蒸餾水進行充分洗滌，并且在實驗過程中要多次洗滌，以消除影響。

2.3 水樣自身

（1）水樣pH值。

實驗表明，水樣的pH值對于實驗結果即顯色程度的影響非常顯著，水樣的pH值過小，即酸性增強，待測溶液不容易產生沉淀，無法消除干擾；水樣pH過大，即堿性增強，尤其是高于11，會使溶液析出大量沉淀影響比色，所以在實驗開始前，應該先對水樣的pH值進行測定，為保證實驗準確性，應調節水樣的pH值在10～11之間。

（2）水樣渾濁度。

水樣渾濁代表其中有微小顆粒物，如果不進行處理會影響顯色，所以水樣渾濁需用經無氨水充分洗滌的濾紙來過濾可以排除懸浮物的干擾。該方法要做空白對照試驗，排除濾紙的影響。

（3）水樣中的有機物。

水樣中存在大量的胺類有機物質，會影響納氏試劑法的測量結果，如甘氨酸等某些銨鹽會與納氏試劑反應呈現黃色干擾結果。所以取得水樣后，需要進行蒸餾處理，將有機物質的干擾降至最低。其他醛類等有機物質與納氏試劑也會反應產生淡黃色、淡綠色的反常色或濁度，在測定前可以在溶液較低的pH值時用煮沸法去除。

（4）水樣中的金屬離子。

水樣中的金屬離子會影響測定結果，一般來講，酒石酸鉀鈉溶液可以消除少量鎂、鐵等金屬離子的干擾。但是當水樣中有較高濃度的金屬離子存在時，必須采用蒸餾水的方法對水樣進行預處理。另一種方法就是加入硫酸鋅和氫氧化鈉對水樣進行沉淀，一般可以較好的去除金屬離子。

3 結語

以上是通過實驗和實際工作積累總結的納氏試劑比色法測定水中氨氮的影響因素和注意事項，對解決方法進行了詳細的分析和闡述，以更好指導工作。

參考文獻

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