水淬高冰鎳中雜質(zhì)元素鈣鎂的測(cè)定方法研究

金春花

摘 要：采用鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解試樣，減少試劑加入量，降低試劑空白帶來(lái)的誤差，針對(duì)兩個(gè)樣品做精密度檢測(cè)RSD<10%，標(biāo)準(zhǔn)曲線法加標(biāo)回收率為92.0%～104.0%同時(shí)也做了準(zhǔn)確度試驗(yàn)，證明此方法可行性。

關(guān)鍵詞：試劑空白、精密度、加標(biāo)回收率

中圖分類(lèi)號(hào)：T1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰鎳是本公司生產(chǎn)硫酸鎳的原料，其在生產(chǎn)硫酸鎳工藝上無(wú)法將鈣、鎂分離出去，所以水淬高冰鎳做為原料參與生產(chǎn)時(shí)，原料中的鈣、鎂含量直接影響到硫酸鎳產(chǎn)品質(zhì)量。針對(duì)鈣鎂檢測(cè)時(shí)易污染、水、試劑帶來(lái)的誤差較大，經(jīng)常出現(xiàn)試劑空白比測(cè)定試樣含量高又重復(fù)性不好的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)解決以上問(wèn)題就要少加試劑（前提：溶解好試樣）、選擇純度高試劑、嚴(yán)格操作、保證水的質(zhì)量。快速準(zhǔn)確地測(cè)定水淬高冰鎳中的鈣鎂雜質(zhì)元素的含量，對(duì)于控制生產(chǎn)硫酸鎳產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)具有至關(guān)重要作用，因此建立簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的分析方法具有一定的實(shí)際意義是控制產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸鉀（AR）；鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1000 ug/mL）；高純度鎳，待測(cè)元素含量低于0.001%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；水符合GB/T6682中規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水。

1.1.2 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，然后用ICP發(fā)射光譜儀按標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定。

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，用水溶解鹽類(lèi)稀釋一定體積。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)量溶液中分析元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度。根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算分析元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.4 分析步驟

（1）試樣稱(chēng)取量：0.2000 g精確至0.0002 g。

（2）空白試驗(yàn)：隨同試樣做空白試驗(yàn)。

（3）試樣溶液的制備：將試樣置于250 mL燒杯中以少量水潤(rùn)濕，定量加入5 mL鹽酸，低溫加熱溶解（慢溶）蒸發(fā)至體積約2 mL冷卻，加入5 mL硝酸-氯酸鉀飽和溶液低溫加熱溶解（慢溶）蒸發(fā)至體積約2 mL冷卻，用約20 mL超純水沖洗杯壁加熱煮沸溶解鹽類(lèi)，冷卻移入100 mL容量瓶中用超純水稀釋至刻度、混勻。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備：用相當(dāng)于試樣中鎳量的高純鎳代替試樣，按照1.4.3中操作步驟操作在最終稀釋到100 mL以前，分取鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分別加入四個(gè)容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，混勻。

1.4.5 光譜測(cè)定

鈣選396.847nm 鎂選279.553 nm

2 結(jié)果與討論

2.1 方法精密度的試驗(yàn)

選擇高純?cè)噭靡埔汗芗尤臌}酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液用新接的超純水稀釋刻度測(cè)定。精密度在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，同一操作者使用同一瓶試劑、水同一設(shè)備，按本方法多次獨(dú)立測(cè)定水淬高冰鎳中的鈣鎂，其標(biāo)準(zhǔn)偏差列表1。

2.2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

按本試驗(yàn)方法對(duì)水淬高冰鎳進(jìn)行處理，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，加標(biāo)回收率結(jié)果表2。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)國(guó)標(biāo)銅鎳合金蒙耐爾雜質(zhì)NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3處理，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，分析結(jié)果對(duì)比表3。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)以上試驗(yàn)證明，嚴(yán)格控制水和試劑空白，在優(yōu)化分析條件的情況下，樣品的精密度達(dá)到RSD<10%，標(biāo)準(zhǔn)曲線法加標(biāo)回收率為92.0%～104.0%，能夠很好的滿足水淬高冰鎳中雜質(zhì)元素鈣鎂含量準(zhǔn)確測(cè)定的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] YS/T252.1-2007，高鎳锍化學(xué)分析方法[S].

[2] 付文斌.現(xiàn)代重金屬冶金分析.—北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

[3] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜儀[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：125-131.352-363.endprint

摘 要：采用鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解試樣，減少試劑加入量，降低試劑空白帶來(lái)的誤差，針對(duì)兩個(gè)樣品做精密度檢測(cè)RSD<10%，標(biāo)準(zhǔn)曲線法加標(biāo)回收率為92.0%～104.0%同時(shí)也做了準(zhǔn)確度試驗(yàn)，證明此方法可行性。

關(guān)鍵詞：試劑空白、精密度、加標(biāo)回收率

中圖分類(lèi)號(hào)：T1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰鎳是本公司生產(chǎn)硫酸鎳的原料，其在生產(chǎn)硫酸鎳工藝上無(wú)法將鈣、鎂分離出去，所以水淬高冰鎳做為原料參與生產(chǎn)時(shí)，原料中的鈣、鎂含量直接影響到硫酸鎳產(chǎn)品質(zhì)量。針對(duì)鈣鎂檢測(cè)時(shí)易污染、水、試劑帶來(lái)的誤差較大，經(jīng)常出現(xiàn)試劑空白比測(cè)定試樣含量高又重復(fù)性不好的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)解決以上問(wèn)題就要少加試劑（前提：溶解好試樣）、選擇純度高試劑、嚴(yán)格操作、保證水的質(zhì)量。快速準(zhǔn)確地測(cè)定水淬高冰鎳中的鈣鎂雜質(zhì)元素的含量，對(duì)于控制生產(chǎn)硫酸鎳產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)具有至關(guān)重要作用，因此建立簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的分析方法具有一定的實(shí)際意義是控制產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸鉀（AR）；鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1000 ug/mL）；高純度鎳，待測(cè)元素含量低于0.001%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；水符合GB/T6682中規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水。

1.1.2 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，然后用ICP發(fā)射光譜儀按標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定。

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，用水溶解鹽類(lèi)稀釋一定體積。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)量溶液中分析元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度。根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算分析元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.4 分析步驟

（1）試樣稱(chēng)取量：0.2000 g精確至0.0002 g。

（2）空白試驗(yàn)：隨同試樣做空白試驗(yàn)。

（3）試樣溶液的制備：將試樣置于250 mL燒杯中以少量水潤(rùn)濕，定量加入5 mL鹽酸，低溫加熱溶解（慢溶）蒸發(fā)至體積約2 mL冷卻，加入5 mL硝酸-氯酸鉀飽和溶液低溫加熱溶解（慢溶）蒸發(fā)至體積約2 mL冷卻，用約20 mL超純水沖洗杯壁加熱煮沸溶解鹽類(lèi)，冷卻移入100 mL容量瓶中用超純水稀釋至刻度、混勻。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備：用相當(dāng)于試樣中鎳量的高純鎳代替試樣，按照1.4.3中操作步驟操作在最終稀釋到100 mL以前，分取鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分別加入四個(gè)容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，混勻。

1.4.5 光譜測(cè)定

鈣選396.847nm 鎂選279.553 nm

2 結(jié)果與討論

2.1 方法精密度的試驗(yàn)

選擇高純?cè)噭靡埔汗芗尤臌}酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液用新接的超純水稀釋刻度測(cè)定。精密度在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，同一操作者使用同一瓶試劑、水同一設(shè)備，按本方法多次獨(dú)立測(cè)定水淬高冰鎳中的鈣鎂，其標(biāo)準(zhǔn)偏差列表1。

2.2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

按本試驗(yàn)方法對(duì)水淬高冰鎳進(jìn)行處理，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，加標(biāo)回收率結(jié)果表2。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)國(guó)標(biāo)銅鎳合金蒙耐爾雜質(zhì)NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3處理，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，分析結(jié)果對(duì)比表3。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)以上試驗(yàn)證明，嚴(yán)格控制水和試劑空白，在優(yōu)化分析條件的情況下，樣品的精密度達(dá)到RSD<10%，標(biāo)準(zhǔn)曲線法加標(biāo)回收率為92.0%～104.0%，能夠很好的滿足水淬高冰鎳中雜質(zhì)元素鈣鎂含量準(zhǔn)確測(cè)定的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] YS/T252.1-2007，高鎳锍化學(xué)分析方法[S].

[2] 付文斌.現(xiàn)代重金屬冶金分析.—北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

[3] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜儀[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：125-131.352-363.endprint

摘 要：采用鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解試樣，減少試劑加入量，降低試劑空白帶來(lái)的誤差，針對(duì)兩個(gè)樣品做精密度檢測(cè)RSD<10%，標(biāo)準(zhǔn)曲線法加標(biāo)回收率為92.0%～104.0%同時(shí)也做了準(zhǔn)確度試驗(yàn)，證明此方法可行性。

關(guān)鍵詞：試劑空白、精密度、加標(biāo)回收率

中圖分類(lèi)號(hào)：T1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰鎳是本公司生產(chǎn)硫酸鎳的原料，其在生產(chǎn)硫酸鎳工藝上無(wú)法將鈣、鎂分離出去，所以水淬高冰鎳做為原料參與生產(chǎn)時(shí)，原料中的鈣、鎂含量直接影響到硫酸鎳產(chǎn)品質(zhì)量。針對(duì)鈣鎂檢測(cè)時(shí)易污染、水、試劑帶來(lái)的誤差較大，經(jīng)常出現(xiàn)試劑空白比測(cè)定試樣含量高又重復(fù)性不好的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)解決以上問(wèn)題就要少加試劑（前提：溶解好試樣）、選擇純度高試劑、嚴(yán)格操作、保證水的質(zhì)量。快速準(zhǔn)確地測(cè)定水淬高冰鎳中的鈣鎂雜質(zhì)元素的含量，對(duì)于控制生產(chǎn)硫酸鎳產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)具有至關(guān)重要作用，因此建立簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的分析方法具有一定的實(shí)際意義是控制產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸鉀（AR）；鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1000 ug/mL）；高純度鎳，待測(cè)元素含量低于0.001%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；水符合GB/T6682中規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水。

1.1.2 儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，然后用ICP發(fā)射光譜儀按標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定。

1.3 實(shí)驗(yàn)原理

試樣以鹽酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液溶解，用水溶解鹽類(lèi)稀釋一定體積。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)量溶液中分析元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度。根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算分析元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.4 分析步驟

（1）試樣稱(chēng)取量：0.2000 g精確至0.0002 g。

（2）空白試驗(yàn)：隨同試樣做空白試驗(yàn)。

（3）試樣溶液的制備：將試樣置于250 mL燒杯中以少量水潤(rùn)濕，定量加入5 mL鹽酸，低溫加熱溶解（慢溶）蒸發(fā)至體積約2 mL冷卻，加入5 mL硝酸-氯酸鉀飽和溶液低溫加熱溶解（慢溶）蒸發(fā)至體積約2 mL冷卻，用約20 mL超純水沖洗杯壁加熱煮沸溶解鹽類(lèi)，冷卻移入100 mL容量瓶中用超純水稀釋至刻度、混勻。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備：用相當(dāng)于試樣中鎳量的高純鎳代替試樣，按照1.4.3中操作步驟操作在最終稀釋到100 mL以前，分取鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分別加入四個(gè)容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，混勻。

1.4.5 光譜測(cè)定

鈣選396.847nm 鎂選279.553 nm

2 結(jié)果與討論

2.1 方法精密度的試驗(yàn)

選擇高純?cè)噭靡埔汗芗尤臌}酸、硝酸-氯酸鉀飽和溶液用新接的超純水稀釋刻度測(cè)定。精密度在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，同一操作者使用同一瓶試劑、水同一設(shè)備，按本方法多次獨(dú)立測(cè)定水淬高冰鎳中的鈣鎂，其標(biāo)準(zhǔn)偏差列表1。

2.2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

按本試驗(yàn)方法對(duì)水淬高冰鎳進(jìn)行處理，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，加標(biāo)回收率結(jié)果表2。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)國(guó)標(biāo)銅鎳合金蒙耐爾雜質(zhì)NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3處理，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，分析結(jié)果對(duì)比表3。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)以上試驗(yàn)證明，嚴(yán)格控制水和試劑空白，在優(yōu)化分析條件的情況下，樣品的精密度達(dá)到RSD<10%，標(biāo)準(zhǔn)曲線法加標(biāo)回收率為92.0%～104.0%，能夠很好的滿足水淬高冰鎳中雜質(zhì)元素鈣鎂含量準(zhǔn)確測(cè)定的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] YS/T252.1-2007，高鎳锍化學(xué)分析方法[S].

[2] 付文斌.現(xiàn)代重金屬冶金分析.—北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

[3] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜儀[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：125-131.352-363.endprint