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熱解析—?dú)庀嗌V或氣相色譜質(zhì)譜法分析大氣可吸入顆粒物中的半揮發(fā)性有機(jī)化合物

2014-12-13 09:24:11孟虎趙景紅段春鳳郝亮關(guān)亞風(fēng)
分析化學(xué) 2014年7期
關(guān)鍵詞:污染

孟虎 趙景紅 段春鳳 郝亮 關(guān)亞風(fēng)

與溶劑萃取方法相比,熱解析技術(shù)具有更多的優(yōu)越性。它不使用有機(jī)溶劑,操作簡(jiǎn)單,無(wú)溶劑雜質(zhì)的污染??梢栽诰€處理細(xì)粒子樣品\[12,13\],采用改進(jìn)的氣相色譜進(jìn)樣器直接進(jìn)樣,樣品利用率接近100%。但是,這種方法存在樣品殘留和系統(tǒng)污染等問(wèn)題。Ho等\[14\]直接將濾片放入進(jìn)樣口內(nèi)襯管中進(jìn)行熱解析,通過(guò)更換內(nèi)襯管,避免交叉污染。但熱解析升溫過(guò)程需11 min,且速率不可調(diào)。另有報(bào)道\[15,16\]采用商品化的熱解析器與GCMS聯(lián)用分析PM25中的PAHs、烷烴等有機(jī)化合物,但都需在熱解析后進(jìn)行冷阱聚焦,增加了分析方法的復(fù)雜性和分析成本。

本研究構(gòu)建了一種直熱式熱解析裝置,升溫速率快;采用載氣吹掃設(shè)計(jì)避免了柱外死體積和樣品殘留問(wèn)題。熱解析裝置能直接安裝在氣相色譜進(jìn)樣口上,與氣相色譜或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了各級(jí)大氣顆粒物中痕量半揮發(fā)性有機(jī)物的定性與定量分析。

與溶劑萃取方法相比,熱解析技術(shù)具有更多的優(yōu)越性。它不使用有機(jī)溶劑,操作簡(jiǎn)單,無(wú)溶劑雜質(zhì)的污染??梢栽诰€處理細(xì)粒子樣品\[12,13\],采用改進(jìn)的氣相色譜進(jìn)樣器直接進(jìn)樣,樣品利用率接近100%。但是,這種方法存在樣品殘留和系統(tǒng)污染等問(wèn)題。Ho等\[14\]直接將濾片放入進(jìn)樣口內(nèi)襯管中進(jìn)行熱解析,通過(guò)更換內(nèi)襯管,避免交叉污染。但熱解析升溫過(guò)程需11 min,且速率不可調(diào)。另有報(bào)道\[15,16\]采用商品化的熱解析器與GCMS聯(lián)用分析PM25中的PAHs、烷烴等有機(jī)化合物,但都需在熱解析后進(jìn)行冷阱聚焦,增加了分析方法的復(fù)雜性和分析成本。

本研究構(gòu)建了一種直熱式熱解析裝置,升溫速率快;采用載氣吹掃設(shè)計(jì)避免了柱外死體積和樣品殘留問(wèn)題。熱解析裝置能直接安裝在氣相色譜進(jìn)樣口上,與氣相色譜或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了各級(jí)大氣顆粒物中痕量半揮發(fā)性有機(jī)物的定性與定量分析。

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