兩相及多相合金晶粒度的測定

何 偉，杜小平，馬紅征，武晶晶，惠曉原

（西部金屬材料股份有限公司，陜西 西安 710016）

0 引 言

目前，國內外標準中都明確規定了金屬平均晶粒度的測定方法，但該方法主要針對單相晶粒組織。由于標準中對多相合金的晶粒度測定只給出了寬泛的、指導性的定性規定，并未做出定量的規定，而在平時的檢測過程中越來越多的遇到兩相合金要求測定晶粒度的情形；因此，很有必要深入研究兩相及多相合金的晶粒度測定方法。本文主要探討兩相鈦合金的晶粒度測定方法。

1 國內外晶粒度評定標準

國內外常用晶粒度的評定標準主要包括GB（國標）[2]、ISO（國際標準）[3]、ASTM（美標）[4]、JIS（日標）[5]等。

國內外標準中針對多相合金的晶粒度給出了籠統的處理方法：GB/T 6394——2002《金屬平均晶粒度測定法》中指出“對少量的第二相的顆粒，不論是否是所希望的形貌，測定晶粒度時可忽略不計，也就是說當作單相結構來處理，可使用面積法或截點法測定其晶粒度，其有效的平均晶粒度應視作基體的晶粒度。”

ASTM E112中也做出同樣的規定，不過標準還要求測量并記錄各相晶粒的密度和每相的面積分數，測定各相晶粒所占的百分比。

ISO 643與JIS G0551更是只針對鋼中奧氏體晶粒度的測定做出規定，不涉及兩相及多相合金晶粒度的測定。

由此可見，根據標準GB/T 6394——2002和ASTM E112的要求，可以測定兩相及多相合金的晶粒度。測定方法與單相合金晶粒度的測定方法相同，包括比較法，面積法，截點法。但是這里存在兩個難點：即如何界定“少量”，以及如何測量每種相的含量。如果不能解決好這兩個問題，那么所測得的晶粒度就不能代表金屬整體的晶粒度，測量結果就是錯誤的。

2 測定方法探討

兩相及多相合金晶粒度的測定方法沿用單相合金的3種方法，這里不再贅述。本文主要討論標準中規定的“少量”的界定原則以及每種相含量的測定。這是兩相及多相合金晶粒度測定的前提和基礎。

依據標準并結合實際工作經驗，筆者認為標準中規定的少量以含量少于50%為宜，也就是含量占少數，此時可以忽略含量少于50%的相，把占多數的相的晶粒度認定為整體的晶粒度。

而每種相含量的測定，引用不銹鋼中α相面積含量測定方法[6]，可以很好地解決這個問題。

老太太問她有沒有想過羅老太太會把遺產都給她，小宋驚慌地說她從來沒有想到過，只是羅老太太曾經抱怨過她的親人對她的關心遠不及自己，說過“他們我是誰都指不上，只要你全心全意照顧我，我會報答你，沒準這輩子你都不用再打工了”這種話，她當時只當是氣話，從未當真。

不適用比較法，這里要用金相圖像定量分析法來測定不同相的含量[7]。

金相圖像定量分析法采用自動化的圖像分析儀對物相進行測定。所選視場圖像通過高分辨率掃描或攝像系統檢測后，在高分辨率顯示器上顯示。通過比較組織之間的灰度差來進行不同相組織的檢測與鑒別，根據鑒別圖像上像素點的狀態來完成測量。在選擇觀察的各個視場上完成測量，通過逐個視場或逐個特征物的測量值的變化情況來獲得測量數據的統計值。利用圖像分析儀法測定不同相含量的關鍵是利用適當的腐蝕劑將不同相染成不同顏色，或利用合適的方法設置有效的閥值將兩相區分進而進行相分析。

下面以鈦合金為例對兩相及多相合金晶粒度的測定方法進行介紹。

鈦合金組織中各種相（α相和β相）的比例、形態、尺寸變化范圍很廣。鈦合金通過不同的熱加工工藝可以得到魏氏組織、網籃組織、混合組織、等軸組織和三態組織等。不同組織的晶粒度測定比較復雜[8]。

經過查閱文獻資料，結合實際工作經驗認為：以等軸α相為主（大于90%）的α＋β轉兩相合金（即等軸組織），以α相的晶粒大小評定；以等軸α相為主的α＋α基體的近α合金，以等軸α的晶粒大小評定。

根據技術條件與標準的不同，考慮到鈦合金組織的多樣性，也可適當做出變動。如實際檢測工作中遇到技術條件中指明“組織應是轉變β基體上的等軸α和（或）拉長α，要求主要晶粒的晶粒度超過5級”，這里對“主要晶粒”的理解就很重要。根據對試樣的顯微組織觀察，發現α相所占比例不足90%，但符合技術條件要求（α相所占比例超過50%，即等軸α為主要晶粒），因此我們給出了晶粒度值，不過也說明了等軸α相所占比例超過50%（即初生α相含量）。以此表明此晶粒度的測定條件。這符合GB/T 6394——2002與ASTM E112的要求。

圖1為TC4Φ260棒材試樣的金相組織照片，從圖中可以看出其基本為等軸初生α相 （經過軟件測定含量為90%以上）。本文直接采用ASTM E112的相關測定方法對其進行晶粒度評定。其晶粒度為8.5級。

圖2所示也是TC4Φ260棒材試樣的金相組織照片，從金相組織中可以看出它是典型的α＋β兩相合金組織形態，與圖1相比明顯可以看出它的初生α較少 （經過軟件測定含量分別為70%和60%），但均超過50%。在此種情形下，我們也忽略了β相的存在，只測定初生α晶粒尺寸作為整體晶粒尺寸，采用ASTM E112的相關測定方法對其進行晶粒度評定。其晶粒度均為8.5級。

圖3為TA15板材試樣的金相組織照片，可以看出它是典型的近α合金組織形態，而且基本為等軸α相，采用GB/T 6394——2002的相關測定方法對其進行晶粒度評定。其晶粒尺寸為5μm。若此種組織中有超過15%長條α相，則晶粒尺寸一般不予評定。

圖1 TC4棒材顯微組織

圖2 TC4棒材顯微組織

對某牌號α＋β鈦合金如圖4所示試樣的金相組織照片，要求采用ASTM E112的方法測定晶粒尺寸。從金相組織中可以看出它是α＋β兩相合金組織形態，明顯可以看出其α相含量很少（經過軟件測定含量為30%），此種組織以轉變β基體為主要晶粒。在此種情形下，按照規定應采用ASTM E112的相關測定方法對其進行晶粒度評定。但根據現有技術侵蝕得到的組織中轉變β基體沒有晶粒邊界，因此無法測定其晶粒度。

3 結束語

1）兩相及多相合金測定晶粒度時，應首先采用金相圖像定量分析法來測定不同相的含量，忽略含量少于50%的相，把占多數的相的晶粒度認定為整體的晶粒度，并標注主要相所占比例。

2）根據具體技術條件要求結合晶粒度測定標準GB/T 6394——2002與ASTM E112要求，用比較法、面積法、截點法三者之一測定晶粒度。

圖3 TA15板材顯微組織

圖4 鈦合金棒材顯微組織

[1] 侯增壽，盧光熙.金屬學原理[M].上海：上海科學技術出版社，1990：1-239.

[2] GB/T 6394—2002金屬平均晶粒度測定方法[S].北京：中國標準出版社，2002.

[3] ASTM E112-10.Standard test methods for determining average grain size[S].Pennsylvania，2010.

[4] ISO643—2012（E）.Steels-micrographic determination of the apparent grain size[S].2003.

[5] JISG 0551—2005.Steels-Micrographic determination of the apparent grain size[S].Japan，2005.

[6] GB/T 13305—2008不銹鋼中α-相面積含量金相測定法[S].北京：中國標準出版社，2008.

[7] GB/T 18876.1—2002應用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級別的標準試驗方法第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學測定[S].北京：中國標準出版社，2002.

[8] 第五研究室507組.定量金相測定兩相鈦合金中初生α相的幾種方法[J].稀有金屬材料與工程，1977（5）：1-7.