GC/MS 法快速分析魚塘水中的硫丹

徐仿敏，李海波，劉凌云

（1.江蘇省江陰市公安局，江蘇 江陰 214400；2.江蘇省常州市公安局，江蘇 常州 213000）

硫丹(Endosulfan，En)是一種非內吸性高毒有機氯類殺蟲、殺螨劑，在農業生產中應用較為廣泛，因此利用它來自殺、投毒或者誤食的案件也時有發生。由于它對魚具有高毒性，以至于經常被一些不法分子用來毒害魚塘中的魚，造成大量經濟損失。然而一般情況下魚塘的面積都比較大，水中硫丹的濃度很低，這就給提取檢驗帶來了一定的困難。目前常用的預處理方法有液液萃取法[1]、固相萃取法[2-3]等，常用的檢測方法有GC-ECD[1]、GC-EI-MS[2]、GC-NCI-MS[3]等。但是這些預處理方法都需要提取大量的魚塘水，同時液液萃取法還需要使用大量的有機溶劑，不光耗時長、操作繁瑣，而且會造成環境污染，而固相萃取法需要使用固相萃取柱進行大體積萃取，操作時間長，經濟成本高。為此，需要建立一種簡單、快速、高效、綠色、經濟的方法來分析魚塘水中的硫丹農藥。本文主要研究了一種新型的分離富集方法-分散液液微萃取，使用該方法對魚塘水中硫丹農藥進行預處理，對實驗條件進行優化選擇，用GC-MS 進行分析檢測。最終建立一個簡單、快速、高效的分析方法應用到魚塘投毒案件中硫丹的分析檢測。

1 材料與方法

1.1 試 劑

硫丹（α+β）、甲醇（美國Sigma 公司）；四氯化碳、氯苯、四氯乙烯、SKF525A（百靈威公司)；丙酮、乙腈（上海中試化工總公司）。

1.2 儀 器

Varian Saturn2200 GC/MS/MS；臺式離心機（上海安亭科學儀器廠）；移液器；分析天平。

1.3 標準溶液

硫丹（α+β）配置成1mg/mL 的硫丹甲醇溶液，置于-10℃冰箱中保存。……