關注食品檢測實驗室評審有效性

文/喻雨琴 賀 甬 白慶華

關注食品檢測實驗室評審有效性

文/喻雨琴1賀 甬2白慶華2

檢測實驗室開展科學的評審工作將有助于檢測實驗室檢測水平的提升。本文用評審食品檢測實驗室案例，對如何通過科學的過程方法提升審核過程的有效性進行了闡述。希望對提升相關檢測實驗室檢測水平和實驗室評審工作的持續改進提供借鑒。

評審 過程方法 有效性 食品檢測實驗室

我國以《食品安全法》的形式明確規定：食品檢測實驗室的“檢驗人應當依照有關法律、法規的規定，并依照食品安全標準和檢驗規范對食品進行檢驗，尊重科學，恪守職業道德，保證出具的檢驗數據和結論客觀、公正，不得出具虛假的檢驗報告。”《食品安全法》第五十七條明確規定：“食品檢驗機構按照國家有關認證認可的規定取得資質認定后，方可從事食品的檢驗活動”，這才可有效保障食品檢驗機構出具客觀的、公正的、準確的檢測數據和報告結果。所以作為食品實驗室的評審員關注每次評審的有效性是評審的關鍵。

評審的有效性是現場評審的結果，每一次的現場評審是評審員對實驗室在評審符合性的同時會發現不符合的事實，通過與實驗室的溝通交流將有助于實驗室的改進提升，也是評審的一個增值服務，對實驗室來講也是一個持續改進的機會；評審的有效性也反映了一個評審員的能力和水平。評審是體系審核中的一個過程方法。

一、評審有效性與過程方法的概念

“過程方法”即：一組將輸入轉化為輸出的相互關聯或相互作用的活動，稱為過程；過程方法含有3個要素，“輸入→活動→輸出”。輸入即是評審的準則、評審前的策劃和評審過程的依據；輸出即評審的結果。該結果必須滿足評審的策劃、準則和依據，也就是我們關注的評審有效性，就是說輸出必須滿足輸入的要求；活動需要人力資源和物質資源，資源是評審過程中的活動所必需的條件。通常情況下，一個過程的輸出直接成為下一個過程的輸入，系統地識別和管理組織所應用的過程，特別是這些過程之間的相互作用，被稱為過程方法。因此，我們在關注評審有效性的同時，尤為重視評審的過程方法。

二、評審食品檢測實驗室過程中發現的問題

數年前，由于我國體制職能的轉變，原來的藥品檢驗實驗室開始接觸并進入了食品檢驗工作的領域。依據檢測方法標準，我們可以發現食品和藥品檢驗所使用的儀器不少是基本相同的，如氣相色譜儀、液相色譜儀、石墨爐原子吸收分光光度計、紫外分光光度計和電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP-AES）、電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）和色譜-質譜-質譜儀（GCMS/MS、LC-MS/MS）等等，對于這些儀器分析來說往往已是實驗室檢測步驟的最后一關。在儀器性能、靈敏度和精密度保證的前提下，檢測結果就取決于樣品的性能和樣品的前處理，藥品與食品雖是完全不同的兩種產品，但對藥品檢驗與食品檢驗來說其樣品的前處理、樣品的制備卻是大相徑庭。原藥品檢驗人員都深有感觸地說：由于藥品比較純，樣品的前處理方法就比較簡單也很方便，藥品檢驗人員只要按照藥典規定的具有針對性的檢測方法，嚴格按照方法規定的檢測步驟去操作，這檢測結果肯定是沒有問題的。而食品檢驗的難度就很大，即使完全按照食品檢測方法標準去操作，其檢測結果也并不一定能完全符合要求。

究其原因，絕大部分食品的檢測方法表述并非針對某一食品的，如GB 5009.3-2010《食品安全國家標準 食品中水分的測定》，就其適用范圍明確規定：“直接干燥法適用于101 ℃～105 ℃下不含或含其他揮發性物質甚微的谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定……”這些食品同樣是用直接干燥法測水分，由于所含脂肪、碳水化合物的不同，其樣品前處理如若不當，結果就會不符合要求。因為食品主要是以農業、畜牧業和水產業所生產的動植物為原料，經過加工后制成的半成品或成品。由于食品的原料來源廣，又經過各種生產加工過程，使得食品的種類繁多，成分非常復雜。從食品的化學組成來看，有天然成分和非天然成分，天然成分中又含有無機成分和有機成分，非天然成分含有食品添加劑和污染物。因此，對食品檢測難度并不在儀器分析上，而是在于食品樣品的制備和前處理上。

現在的分析儀器都是智能型的，只要經過儀器操作的培訓，實驗室檢測人員馬上就可以熟悉掌握對分析儀器的使用。因此，對食品檢測實驗室的資質能力的認可評審，應更多地關注檢測的全過程（包括樣品的制備、樣品的前處理和儀器檢測），依據評審的策劃和檢測的方法標準，通過現場查閱、觀察、提問來獲取更多的審核證據。

1. 對實驗室評審前的策劃和準備

在進入實驗室評審之前，首先要了解該實驗室申請的項目，其中有哪些是擴項？哪些是變更？實驗室有哪些儀器設備的配置？對這些涉及的檢測方法標準，應預期關注：該標準是否現行有效？其含有幾種檢測方法？會涉及到哪些儀器/配置何種檢測器？這些檢測方法其稱樣量要求需精確到小數點后第幾位？檢測結果應保留幾位有效數？結果的單位應如何表示等等；其次，通過查閱該實驗室儀器配置一覽表，對照實驗室檢測能力申請表核實它的申報能力是否正確？接著，著手策劃現場試驗項目，試驗安排應考慮各種形式，如：加標回收、現場演示、人員對比、儀器比對、留樣再測和盲樣考核等等。對于一些禁用物質、有限量要求的項目，其檢測結果往往是未檢出的樣品，則應考慮采用加標回收考核方法，每次采用的加標回收考核盡量覆蓋各類儀器，使每類儀器會有一個加標回收考核項目；對于現場演示考核項目，應關注化學分析的基本功要求，如：稱量、滴定、目視比色等。從現場演示試驗中既可以看出檢驗人員的實際操作水平，也可以看出實驗室的管理水平。所以評審前的策劃和準備工作是很重要的，這就是審核過程方法的輸入內容。

2. 對檢測能力的評審

現場評審是審核的活動，在對實驗室現場評審過程中，評審員通常都會查閱檢測報告和原始記錄，若發現原始記錄簡單、信息量少，會依據CNAS-CL01：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則》中技術記錄條款要求即“如可能，每項檢測或校準的記錄是否包含充分的信息，以便識別不確定度的影響因素，并確保該檢測或校準在盡可能接近原來條件的情況下能夠重復”，一般就會開出原始記錄信息量少、無法追溯的不符合項報告。有些時候實驗室會辯解稱原始記錄上寫了檢測方法，就證明其檢測就是完全按照標準方法執行的，但筆者認為原始記錄信息量少只是表面現象，關鍵要看實驗人員是否按檢測方法標準在檢驗，這時需要認真核實實驗室的檢測能力。為了掌握被審實驗室的真正檢測能力，證明檢測信息無法追溯的事實，筆者往往不是單純地提出原始記錄信息量的問題，而是憑借自己的專業業務水平，依據檢測方法標準（即為過程方法的輸入）去評審獲取審核證據。在評審現場，往往會針對抽查的檢測報告和原始記錄去核實所涉及的檢測方法標準的適用范圍、檢驗時稱樣要求、檢測過程中有哪些特殊要求（如在暗室或避光條件下的操作、pH的調整、稀釋/濃縮等）、數據結果等，以獲取符合性的證據。

① 在某檢測實驗室查對“嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的檢測”的能力，見原始記錄上僅有方法標準GB 5413.15-2010《食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中煙酸和煙酰胺的測定》（未明確第幾法）、稱樣量（2.031 g、2.022 g）、檢測結果（164 mg/kg、171 mg/kg）和數張液相色譜圖這幾個信息，由于原始記錄中無樣品的前處理過程信息，確實無法追溯復原檢測的全過程，于是筆者對照GB 5413.15-2010識別出是按照第一法——高效液相色譜法檢測的，該標準中對稱樣要求為“稱取試樣約5.0 g（精確到0.00 01 g）”，但該原始記錄稱樣量僅精確到0.001 g，未滿足標準規定的稱樣精度要求；另，該標準中對試樣維生素煙酸總含量的計算要求規定其單位是ug/100 g，結果保留二位有效數字，但該檢驗原始記錄表示的有效位數是3位，單位是mg/kg，這些證據就足以表明檢測不符合標準的規定；接著筆者找了試驗人員請他/她談談維生素煙酸的檢測過程，經過交談了解并掌握了實際的檢驗過程與標準規定的檢測方法出入很大，甚至對有些規定使用的試劑也替換了，而實驗人員卻提供不出對檢測方法變更的依據和批準證據。

② 在某檢測實驗室查食品中農藥殘留量的檢測能力，見委托書中客戶要求對蔬菜檢測的農藥殘留有16種，依據這些農藥名稱發現會涉及GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》和GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》兩種檢測方法。查提供的檢測報告這16種農藥均未檢出；接著查原始記錄，只有一張儀器分析信息的原始記錄，該原始記錄上只記有1個稱樣量和2個檢測方法的GB/T 19648-2006和GB/T 20769-2008的信息（卻沒有任何樣品前處理的信息，也沒有標準物質的編號、濃度和譜圖），結果顯示均未檢出，另附有數張樣品檢測質譜圖。筆者為了獲取檢測的符合性證據，于是就順著這兩個標準檢測方法的過程和要求去核實實驗人員的檢測過程，兩個方法標準分別都要求稱樣量為20 g（精確至0.01 g）（可原始記錄上只記有一個稱樣量是25.0 g，稱樣的精度只是0.1 g）；兩個方法標準要求對樣品中農藥殘留前處理過程都是先提取再凈化，最后儀器檢測。盡管提取過程兩個標準方法基本相同，但提取后續還是有區別的。因GB/T 20769-2008標準規定使用的儀器是LC-MS/MS，故對樣品前處理的提取液要求經濃縮到1 ml后再凈化，然后上儀器分析。GB/T 19648-2006標準規定使用的是GC-MS儀器檢測，所以標準要求是將提取液直接進行凈化，然后再上儀器分析。由于該實驗室的原始記錄無樣品前處理信息，筆者就在實驗室現場與檢測人員交談，從中了解他對這些農藥殘留的檢測全過程，尤其是樣品的前處理。筆者獲悉他們針對兩個標準檢測只稱了一個樣25.0 g，按方法標準先提取（理由是兩標準提取過程完全相同）。接著，就將提取液凈化（但兩標準規定的①凈化柱是不相同的；②LC-MS/MS法要求先對提取液濃縮到1 ml后再凈化）。然后，操作人員將凈化液一分為二再分別濃縮（這就導致了實際檢測樣品的取樣量滿足不了標準規定的量）。最后，分別上GC/MS和LC-MS/MS均采用外標法定量（方法標準規定GC-MS是內標法定量、LCMS/MS采用外標法，但也未附標準譜圖）。經交談，實驗人員也承認檢測過程既沒有做平行樣，也沒有做空白樣，也提供不出對檢測方法變更的依據和批準證據。

通過此次過程評審，該實驗室也認識到實驗檢測人員未嚴格按檢測方法標準操作的狀況，將會使檢測結果的正確性存在很大的風險。如何尊重科學，恪守職業道德，保證出具的檢驗數據和結論客觀、公正？如何確保檢測結果的有效性？確保實驗室的檢測能力？現場評審獲取的這些證據體現了評審的有效性，也有助于實驗室的理解和提高。

3. 試劑驗收對檢測數據的影響

CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》在“服務和供應品的采購”條款中規定了試劑和標準物質的驗收要求：“采購的試劑和標準物質是否檢查標簽、證書或其他證明文件的信息？必要和可行時，是否通過適當的檢測手段，以確保滿足檢測方法的要求？”所以實驗室對試劑的驗收將直接影響到檢驗數據的結果。對試劑如何驗收？筆者見不少實驗室對試劑的驗收僅僅查看數量、包裝是否完好，卻沒有注意試劑在檢驗過程中對檢測結果的影響因素。如食品檢測實驗室對食品中脂肪含量的檢測依據GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪的測定》，該標準規定采用無水乙醚/石油醚（30 ℃～60 ℃）溶劑來抽提干燥樣品，然后將抽提液中的無水乙醚/石油醚除去，經恒重所稱得的殘留物重量即作為脂肪含量。由于此法是用乙醚/石油醚抽提食品中的脂肪，除純粹的中性脂肪外，還有含醚溶性的磷脂質、卵磷脂、蠟、揮發油松脂、胡蘿卜素、維生素A、D等成分和游離脂肪酸、蘋果酸和檸檬酸等有機酸，此法所測得的并非完全是脂肪，故稱之為粗脂肪。GB 5009.6-2003規定的索氏抽提法萃取粗脂肪方法也要求食品樣品、使用的乙醚和石油醚必須是無水的。為什么呢？這是由于乙醚/石油醚滲入細胞內的速度與樣品中含水量有關，含水多則乙醚/石油醚不易滲入，乙醚/石油醚被水飽和后，抽提效果變差。所以，對抽提用的乙醚和石油醚要求必須是無水、無醇、無過氧化物。無水和無醇是為防止水溶性物質（鹽類、糖類）而使結果偏高。

4. 評審時關注現場的試驗操作

筆者在策劃現場試驗時，往往會安排有“現場演示”項目，目的是可以直接看到實驗室的安全控制和測試人員的化學分析基本功。

審核實驗室的安全時，審核人員具有對實驗室評審的一票否決權。所以，關注實驗室安全也是評審活動內容之一。如筆者曾經在某一實驗室評審時安排了蜜餞中二氧化硫項目的現場演示。當時見測試人員使用煤氣噴燈對樣品進行蒸餾，于是就注意觀察煤氣噴燈周圍是否有易燃易爆的物品存在。說來也巧，只見煤氣噴燈正前方的試劑架上有2瓶95%乙醇和3瓶無水乙醇，如果這些乙醇玻璃瓶受熱裂開，乙醇流出就會導致一場火災。于是，筆者便要求實驗室當場予以糾正，趕快撤離這5瓶乙醇試劑。通過這件事，也對實驗室敲響了實驗室安全的警鐘。

通過現場演示環節可以很直觀地判斷實驗室是否具備檢測能力。如，現場觀察食品中還原糖項目的滴定操作就可以了解測試人員化學滴定操作的基本功。筆者曾在某個實驗室見一測試人員用肩扛著50 ml的滴定管在滴定；在某些實驗室中，測試人員用50 ml滴定管滴定，僅消耗2 ml～3 ml就出數據了；測試人員使用酸式滴定管握管的手勢和搖三角瓶的姿勢都不正確；測試人員看滴定時的等當點總是有系統誤差；在某個實驗室見到對維生素C滴定時竟在陽光直射的條件下操作等。筆者每次對現場演示項目發現的問題直接給予指出，通過現場交流對年輕的測試人員來說也是一次業務的規范和能力提升的機會，這也是我們評審希望達到的增值效果。

三、后語

通過對實驗室評審，反映出對體系審核過程方法中的活動內容是否充分、獲取的證據是否有效，與評審前期的策劃（輸入）是分不開的。將獲取的審核證據對照法律法規和相關的標準，核實是否符合輸入的信息？獲得了符合性的證據或/和確定不符合報告內容，這就是體系審核過程方法的輸出內容。每次對食品實驗室的評審，都希望通過審核活動對發現問題的實驗室能進行原因分析，并采取相應的糾正和糾正措施，實驗室可以得到持續改進，這就是筆者關注每次食品實驗室評審有效性的目的。

The paper reviews a specific case of food testing laboratory, describes how to improve the effectiveness of the assessment process through the scientific process approach. The paper intends to offer reference to improve testing standard of relevant testing laboratories, and to improve lab assessment work continuously.

Assessment; Process method; Effectiveness; Food testing laboratory

（作者單位：1上海市食品工業研究所2中國合格評定國家認可中心）