TEM原位光電雙功能樣品桿改造及電源系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)*

張師斌，楊　力，韓海霞，董　輝，徐　峰(東南大學(xué)MEMS教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京210096)

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TEM原位光電雙功能樣品桿改造及電源系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)*

張師斌，楊力，韓海霞，董輝，徐峰*
(東南大學(xué)MEMS教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京210096)

摘要:為了研制用于透射電子顯微鏡(TEM)的光學(xué)和電學(xué)雙功能原位測(cè)試樣品桿，在理解國(guó)外進(jìn)口電學(xué)原位樣品桿電路和電極結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，引入微型LED芯片作為發(fā)光源對(duì)其進(jìn)行光電雙功能升級(jí)改造，并通過(guò)優(yōu)化光電雙功能基片供電電源系統(tǒng)以保障TEM清晰成像。測(cè)試結(jié)果表明，利用自制的基片供電電源，改造后的電學(xué)測(cè)試樣品桿能同時(shí)測(cè)試樣品的光學(xué)和電學(xué)特性，且透射電子顯微鏡成像清晰穩(wěn)定。

關(guān)鍵詞:透射電子顯微鏡;原位樣品桿;光電雙功能基片;基片供電電源

透射電鏡已經(jīng)成為高校和科研機(jī)構(gòu)必不可少的表征手段［1－3］。近年來(lái)，已經(jīng)不再局限于觀察固定的樣品［4－5］，而是發(fā)明了可以原位操縱樣品的力、電、磁等樣品桿［6－7］，測(cè)試納米材料的力學(xué)、電學(xué)特性，并結(jié)合樣品的微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)研究，可以獲悉物質(zhì)更為豐富的材料特性［8－11］。然而，目前光學(xué)和電學(xué)雙功能原位測(cè)試樣品桿仍未問(wèn)世，阻礙了對(duì)現(xiàn)有諸多材料光電特性的基礎(chǔ)科學(xué)研究。

針對(duì)這一現(xiàn)狀，我們?cè)诶斫鈬?guó)外進(jìn)口電學(xué)測(cè)試樣品桿的電路設(shè)計(jì)和電極結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，拓展原有樣品桿的電路，采用藍(lán)寶石基底作為發(fā)光LED載體［12－13］，利用銀膠在改造的基片上焊接不同波長(zhǎng)的微型LED芯片作為光源，利用多電極引出外電路，并設(shè)計(jì)制作外圍供電電源、轉(zhuǎn)接屏蔽盒，實(shí)現(xiàn)納米尺度下微弱光致激發(fā)電流的采集，使其成為能夠同時(shí)測(cè)試樣品光－電特性的透射電鏡樣品桿。

1　電學(xué)樣品桿的改造

1．1電學(xué)樣品桿的結(jié)構(gòu)

改造所用電學(xué)測(cè)試樣品桿為Nanofactory公司的單傾原位樣品測(cè)試桿。該樣品桿主要由前端、桿體和后端三部分組成。后端由兩個(gè)連接端(SIGNAL端和PIEZO端)構(gòu)成，SIGNAL端通過(guò)刺激和測(cè)量信號(hào)，PIEZO端通過(guò)壓電陶瓷管的控制信號(hào)。后端的運(yùn)行機(jī)制能將高電壓控制信號(hào)和測(cè)量信號(hào)隔開(kāi)以減少測(cè)量噪聲。其中PIEZO連接端中的8號(hào)、9號(hào)連接口出廠時(shí)未使用，留與用戶自己開(kāi)發(fā)，我們通過(guò)8號(hào)、9號(hào)口引入電壓信號(hào)，為微型LED芯片供電。

電學(xué)測(cè)試樣品桿結(jié)構(gòu)如圖1，包括截面大致U形的外殼2、設(shè)在U形外殼2開(kāi)口端的電路總控1，以及設(shè)在外殼2內(nèi)的驅(qū)動(dòng)筒3、第1樣品支撐臺(tái)4和第2樣品支撐臺(tái)。其中驅(qū)動(dòng)筒3具有壓電陶瓷的一端與電路總控1相連接，驅(qū)動(dòng)筒3的另一端設(shè)有第1樣品支撐臺(tái)4。第1樣品支撐臺(tái)不與驅(qū)動(dòng)筒3接觸的一端設(shè)置光陽(yáng)極材料;第2樣品支撐臺(tái)設(shè)與第1樣品支撐臺(tái)4相對(duì)設(shè)置，它包括絕緣基片6、連接臺(tái)7和第2基片8，其中絕緣基片6上鍍有金屬電極5，并固定有光源底座9、異質(zhì)結(jié)發(fā)光源10、金屬引腳11且包括穿孔12。絕緣基片6通過(guò)連接臺(tái)7與第2基片8固接，而第2基片8則通過(guò)卡槽固定在樣品桿截面大致U形的外殼2內(nèi)閉口一端。

圖1　電學(xué)測(cè)試樣品桿結(jié)構(gòu)示意圖

圖2　第2樣品支撐臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖

1．2電學(xué)樣品桿的改造

電學(xué)測(cè)試樣品桿的改造主要集中在絕緣基片6。改造后的光電雙功能基片包括絕緣基片6、設(shè)在絕緣基片6上的金屬電極5、微型LED芯片10。工作時(shí)，自制基片供電電源通過(guò)PIEZO連接端中的8、9號(hào)口給微型LED芯片供電，驅(qū)動(dòng)筒3可以上下、左右、前后移動(dòng)從而使得第1樣品支撐臺(tái)4上的光陽(yáng)極材料與絕緣基片6上金屬電極5進(jìn)行界面接觸形成回路，從而觀測(cè)樣品的光電性能。

2　光電雙功能基片的制備

改造后的光電雙功能基片包括絕緣基片6、金屬電極5、微型LED芯片10。其中絕緣基片6上最多可焊接2片微型LED芯片，該兩片異質(zhì)結(jié)發(fā)光源的一端共用一個(gè)電極。光電雙功能基片的具體制備方法如下:

首先將厚度為400 μm的藍(lán)寶石切割成4．0 mm×2．4 mm的方形基片，將方形基片的每條對(duì)角線四等分，在除中心點(diǎn)外的四等分點(diǎn)處打孔，孔徑均為0．3 mm;用600目金剛砂將鉆孔后的方形基片兩面均打磨光滑，置于裝有85%酒精的離心管中，然后將該離心管放在超聲波清洗機(jī)中洗滌，去除方形基片上附著的雜質(zhì)，從而使得鍍電極時(shí)金離子能較好地附著到方形基片表面;清洗結(jié)束后將方形基片置于干燥箱中干燥，干燥結(jié)束后將方形基片置于潔凈容器中冷卻;待方形基片冷卻后將兩條0．5 mm寬的隔離錫紙成十字型貼于基片一面，使每條隔離錫紙與方形基片對(duì)邊中點(diǎn)相交，基片的另一面按相同方法處理，并用0．5 mm寬的隔離錫紙將基片四周包裹;將包裹好的方形基片置于離子濺射儀中，每一面用金離子濺射20 min以達(dá)到鍍電極的目的，在暴露區(qū)形成電極和金屬孔;其中位于方形基片正面的4個(gè)電極中，3個(gè)用于焊接微型LED，一個(gè)用于樣品電學(xué)性質(zhì)測(cè)試;待方形基片鍍電極完成后，撕下隔離錫紙;然后將方形基片置于300℃的馬弗爐中退火0．5 h;取退火后方形基片和兩片微型LED芯片，在光學(xué)顯微鏡下，將微型LED芯片的兩電極涂抹適量銀膠并迅速準(zhǔn)確貼于方形基片的相鄰兩電極;該兩片微型LED芯片共用且僅共用一個(gè)電極;至此完成測(cè)試樣品光－電性質(zhì)的基片的制備。

圖3　光電雙功能基片制備的主要環(huán)節(jié)

3　光電雙功能基片供電電源的制備

該供電電源主要包括輸入模塊、主控MCU和穩(wěn)壓模塊。MSP430F2618主控MCU作為電壓輸出模式主控［14］，通過(guò)4×4鍵盤設(shè)定電壓輸出模式和工作參數(shù)，并由LCD12864顯示模塊［15］顯示輸入輸出參數(shù)和當(dāng)前電壓輸出模式;超低壓差線性穩(wěn)壓芯片TPS7A7001對(duì)輸出電壓進(jìn)行穩(wěn)壓，并通過(guò)可調(diào)電阻調(diào)節(jié)輸出電壓的大小。其結(jié)構(gòu)框圖如圖4所示。

圖4　光電雙功能基片供電電源結(jié)構(gòu)框圖

圖4中4×4鍵盤由16個(gè)6 mm×6 mm×5 mm的微動(dòng)開(kāi)關(guān)焊接而成，通過(guò)8根引腳與MSP430F2618主控MCU電連接，用于輸入控制信號(hào)。LCD12864顯示模塊帶中文字庫(kù)，通過(guò)20根引腳與MSP430F2618主控MCU電連接，用于顯示輸入輸出參數(shù)、電源工作模式等。MSP430F2618內(nèi)部AD采樣模塊采集輸出電壓幅度信號(hào)并在LCD12864顯示模塊中實(shí)時(shí)顯示，輸出電壓經(jīng)過(guò)電壓跟隨器后通過(guò)1根引腳與MSP430F2618主控MCU電連接。MSP430F2618主控MCU采用美國(guó)德州儀器(TI)公司推出的超低功耗MCU系列芯片中的MSP430F2618芯片，控制整個(gè)電源模塊的工作狀態(tài)，該芯片成本低，片內(nèi)資源豐富，性能優(yōu)越。

4　測(cè)試結(jié)果與分析

測(cè)試回路主要由基片供電電源、光電雙功能原位樣品桿、Titan80－300透射電鏡、Keithley2420、計(jì)算機(jī)等組成。其中光電雙功能基片供電電源用于給微型LED供電，Keithley2420測(cè)試儀用于測(cè)量樣品的光電特性［16］，計(jì)算機(jī)輔助處理Keithley2420測(cè)試儀所獲取的數(shù)據(jù)。測(cè)試回路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖如圖5所示。

利用上述測(cè)試回路，用光電雙功能基片供電電源給微型LED供電，觀測(cè)白光LED (驅(qū)動(dòng)電壓3．0 V)光照下TiO2納米顆粒TEM成像，如圖6所示;用2節(jié)5號(hào)南孚電池替換測(cè)試回路中基片供電電源，再次觀測(cè)白光LED(驅(qū)動(dòng)電壓3．0 V)光照下TiO2納米顆粒TEM成像，如圖7所示。

圖5　測(cè)試回路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖

圖6　基片供電電源成像

圖7　南孚電池供電成像

圖7反映出使用普通干電池(2節(jié)5號(hào)南孚電池)驅(qū)動(dòng)光電雙功能原位樣品桿中的微型LED將嚴(yán)重降低TEM成像質(zhì)量，難以獲得清晰的圖像，不便于觀測(cè)樣品的微觀形貌;而圖6中，使用自制的基片供電電源動(dòng)光電雙功能原位樣品桿中的微型LED，樣品成像穩(wěn)定清晰，能夠?qū)崿F(xiàn)正常的光電雙功能測(cè)量。

利用上述測(cè)試回路，用光電雙功能基片供電電源給微型LED供電，用硫化鎘(CdS)原位光探測(cè)器替換TiO2納米顆粒，觀測(cè)白光LED(驅(qū)動(dòng)電壓3．0 V)光照下硫化鎘原位光探測(cè)器光敏特性的變化如圖8所示。

圖8　硫化鎘(CdS)原位光敏特性

觀察圖8可以發(fā)現(xiàn):相較于無(wú)光照的情況，硫化鎘(CdS)原位探測(cè)器在光照下電阻值降低，回路電流變大，表明引入的微型LED芯片作為發(fā)光源，對(duì)樣品成功施加了光刺激，實(shí)現(xiàn)了樣品光電雙功能的測(cè)量。

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改造后的光電雙功能樣品桿能同時(shí)測(cè)試樣品的光－電特性，且自制的光電雙功能基片供電電源能保障透射電鏡的成像穩(wěn)定清晰，因而改造后的系統(tǒng)在光照下原位觀察納米材料的光照特性以及光電性能的原位實(shí)驗(yàn)中有著廣闊應(yīng)用前景。

5　結(jié)束語(yǔ)

本改造不涉及改造透射電子顯微鏡本體，只是通過(guò)改造透射電子顯微鏡原位樣品桿，就實(shí)現(xiàn)了透射電子顯微鏡功能的極大擴(kuò)展;自制的的驅(qū)動(dòng)電源具有多種工作模式，可提供周期脈沖等電壓信號(hào)以控制對(duì)樣品的光照時(shí)間，具有很強(qiáng)的實(shí)用性，且投入的成本低。透射電鏡的光－電雙功能原位測(cè)試樣品桿的實(shí)現(xiàn)不僅能夠提升我國(guó)現(xiàn)有透射電鏡的科研能力，而且可以藉此尖端設(shè)備開(kāi)展原創(chuàng)性前沿科學(xué)研究，探索納米甚至皮米尺度下的物質(zhì)奇異光電特性。

圖9上半部分是改造后的光電雙功能樣品桿(已點(diǎn)亮微型LED)，左下方是自制的光電雙功能基片供電電源，右下方是自行設(shè)計(jì)的屏蔽盒，屏蔽盒上方是移動(dòng)電源。

圖9　系統(tǒng)實(shí)物圖

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張師斌(1991－)，男，漢族，四川成都人，東南大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院在讀本科生，主要研究方向?yàn)榧{米材料的電子器件化應(yīng)用，213113619@ seu．edu．cn;

楊　力(1991－)，男，漢族，重慶云陽(yáng)人，東南大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院在讀本科生，主要研究方向?yàn)榧{米材料的電子器件化應(yīng)用，213112957@ seu．edu．cn;

韓海霞(1991－)，女，漢族，陜西延安人，東南大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院在讀本科生，主要研究方向?yàn)榧{米材料的電子器件化應(yīng)用，1518295807@ qq．com;

董　輝(1986－)，男，漢族，安徽亳州人，東南大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院在讀博士，主要研究方向?yàn)榱孔狱c(diǎn)太陽(yáng)能電池的制備及其原位性能研究，527928485@ qq．com;

徐　峰(1977－)，男，漢族，江蘇儀征人，東南大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院，副教授，博士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)榧{米材料的可控合成、性能表征及器件化應(yīng)用研究，fxu@ seu．edu．cn。

Bi-Mode Reverse Conducting Gate Commutated Thyristor Structure and Its Properties

TAN Wei1，2，LI Jianqing1，2*
(1．School of Physical Electronics of University of Electronic Science and Technology of China，Chengdu 610054，China;
2．School of Physical Electronics of University of Electronic Science and Technology of China，Chengdu 610054，China)

Abstract:Bi-mode inverse to the gate commutated thyristor(BGCT) is a new uniform structure proposed to improve the current uniformity of the traditional reverse conducting gate commutated thyristor(RC-GCT) and the utilization rate of the effective area of the silicon chip．This paper studied the characteristics of layout structure of BGCT device，the Sentaurus TCAD software simulation and analysis of BGCT，the traditional structure of RC-GCT and IGCT of traditional power device on state characteristics，the forward blocking characteristic and turn off characteristics，compares the differences of RC-GCT and BGCT in different operation temperature modes．Analysis on the characteristics of BGCT devices in this paper show that，research on the state characteristics of BGCT devices can improve RC-GCT device，and the utilization rate of the effective area of the silicon chip．

Key words:gate commutated thyristor; reverse conducting; Bi-mode; BGCT; layout placement

doi:EEACC: 2560L10．3969/j．issn．1005－9490．2015．02．002

收稿日期:2014－05－09修改日期: 2014－06－06

中圖分類號(hào):TN16

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

文章編號(hào):1005－9490(2015) 02－0231－05

項(xiàng)目來(lái)源:國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61106055，51372039) ;中國(guó)博士后科學(xué)基金項(xiàng)目(2014M550259) ;中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目(2242013R30004，2242014K40031)