硝基胍結(jié)晶過程介穩(wěn)區(qū)寬度研究

徐其鵬，羅志龍，鄒高興，陳　松，康　超，楊　毅

(西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065)

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硝基胍結(jié)晶過程介穩(wěn)區(qū)寬度研究

徐其鵬，羅志龍，鄒高興，陳松，康超，楊毅

(西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065)

摘要：為了測試硝基胍在硝酸溶液中的介穩(wěn)區(qū)寬度，采用重結(jié)晶儀測試溶液的濁度和溫度，經(jīng)計算得到溶解度，分析了硝酸含量、降溫速率、飽和溫度和攪拌速率對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。結(jié)果表明，在硝基胍結(jié)晶過程中，介穩(wěn)區(qū)寬度隨降溫速率的增加和硝酸含量的升高而變寬；隨攪拌速率的增加, 介穩(wěn)區(qū)寬度變窄；不同飽和溫度下，溫度越高，介穩(wěn)區(qū)寬度越窄。在實際操作過程中，硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%,攪拌速率為150r/min, 飽和溫度為0℃，降溫速率為0.8℃/min時，結(jié)晶較宜。用經(jīng)典成核理論推導(dǎo)了介穩(wěn)區(qū)寬度的模型方程，結(jié)果與實驗值符合較好，成核級數(shù)為0.56。

關(guān)鍵詞：物理化學(xué)；硝基胍；濁度；溶解度；介穩(wěn)區(qū)

引言

硝基胍是三基及多基發(fā)射藥的重要組分，由于其能量高、溫度系數(shù)低、燒蝕率低及炮口火焰較少，廣泛用于槍炮發(fā)射藥中。目前硝基胍的生產(chǎn)方法主要是濃硫酸與硝酸胍反應(yīng)，再經(jīng)稀釋分離獲得硝基胍[1-2]。該法制備的硝基胍粒度、純度和酸度均不滿足GJB1441A-2005《硝基胍規(guī)范》要求，需進(jìn)行重結(jié)晶轉(zhuǎn)晶，且產(chǎn)生大量廢硫酸，對環(huán)境污染嚴(yán)重。西安近代化學(xué)研究所在20世紀(jì)80年代提出硝酸法制備硝基胍新工藝，可以一步制備滿足晶型、粒度、酸度和純度要求的硝基胍晶體[3-4]。

硝酸法制備硝基胍過程中，結(jié)晶粒度是至關(guān)重要的一步，結(jié)晶過程的控制直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量[5]。……