● 晉中市質量技術監督檢驗測試所 楊永鑫
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如何利用控制圖做好紫外熒光定硫儀的期間核查
● 晉中市質量技術監督檢驗測試所 楊永鑫
摘 要:采用控制圖對紫外熒光定硫儀硫含量的檢測結果進行統計計算,發現檢測過程中存在隨機因素和異常因素,應加以控制,確保檢測數據的穩定性。
關鍵詞:控制圖 紫外熒光定硫儀 硫含量 統計計算
在檢驗檢測工作中,測量儀器是獲得測量結果的重要手段和工具,它是一切檢驗檢測工作的基礎和重要條件之一。為使儀器能夠滿足檢驗檢測工作的需求,我們進行常規的定期檢定和校準,但是無法保持測量儀器在兩次校準(或檢定)之間的時間間隔期內校準狀態的可信度,因此,要根據實際情況定期和不定期地實施期間核查,測量儀器必須具有符合規范要求的計量學特性,期間核查對于檢驗檢測機構保證工作質量具有重要意義。
控制圖通常成對使用,在測量過程控制中常用的控制圖有平均值—標準偏差控制圖(s圖)和平均值—極差控制圖(R 圖)。平均值控制圖主要用于判斷測量過程中是否受到不受控的系統效應的影響。標準偏差控制圖和極差控制圖主要用于判斷測量過程是否受到不受控的隨機效應的影響。
期間核查不是重新校準或再校準,不需要對設備的所有測量參數和測量范圍進行核查。原則上對設備的關鍵測量參數或選擇設備的基本測量范圍及其常用的測量點(示值)進行期間核查。

Rj為第j組測量值的極差;
R為m組極差的算術平均值;

表1 控制中心線及UCL、LCL的計算公式
此例中核查對象是一臺紫外熒光定硫儀,選取的核查標準是中油化工科學研究院的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量測定用標準物質(Standard Material for Sulfur Determination)。
(1)下面以分析中油化工科學研究院的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量測定用標準物質(Standard Material for Sulfur Determination)檢測的—R控制圖和-S圖來說明控制圖在質量控制中的應用。
對石油產品中硫含量進行檢測,采用SH/T 0689—2000進行。
選擇多盒同批次的20.0 mg/L和50.0 mg/L硫含量標準樣品,各選一支重復檢測5次,得到一組數據。間隔一周后,在相同檢測條件下,用相同儀器由同一人員對20.0 mg/L和50.0 mg/L的第2支標準樣品重復檢測5次,得到第2組數據。如此重復多次,得到一系列數據并記錄在測量數據表中。計算出每一組檢測數據的平均值與極差值,以數據平均值作為硫含量的標準值,即平均值控制圖中心線,以數據極差的平均值作極差控制圖的中心線。如表2、表3所示。

表2 20mg/L硫含量標準樣品數據表 單位:mg/L

表3 50mg/L硫含量標準樣品數據表 單位:mg/L
(2)控制界限的計算

由每組檢測次數n=5,查計量值控制圖系數表,得A2=0.577。于是
R控制圖的控制上下限:
UCL(R)=D4
LCL(R)=D3
由每組檢測次數n=5,查計量值控制圖系數表,得D3=0,D4=2.114。于是
UCL(R1)=2.114×0.68=1.44
UCL(R2)=2.114×1.44=3.04
LCL(R1)=0
LCL(R2)=0
(3)控制圖的繪制
將各測量數據和計算得到的控制線數據輸入EXCEL表格,利用其制圖功能得到圖和R圖,如下所示:

圖1 20mg/L平均值控制圖

圖2 20mg/L極差控制圖

圖3 50mg/L平均值控制圖

圖4 50mg/L極差控制圖
(4)控制圖的分析與實際應用
控制圖具有實施時間短、過程簡單、費用低等特點,根據控制圖,實驗室可發現檢測過程中各階段存在的波動情況并加以控制。通過對控制圖的分析,可保證測量儀器校準狀態的可信度,當核查數據出現異常時,可以迅速查找原因,采取相應的糾正措施和預防措施,使測量儀器始終處于受控狀態,從而確保測量結果的可靠性。
參考文獻
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