掃場對核磁共振測量的影響

李潮銳

(中山大學(xué) 物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院，廣東 廣州 510275)

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掃場對核磁共振測量的影響

李潮銳

(中山大學(xué) 物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院，廣東 廣州 510275)

摘要：在連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)中，通常采用低頻掃場產(chǎn)生重復(fù)再現(xiàn)的共振吸收信號. 當(dāng)處于磁場中的射頻線圈引線回路等效面積不為零時(shí)，簡諧掃場必然引起該閉合回路的磁通量變化，由此而產(chǎn)生同頻簡諧感生電動(dòng)勢并與核磁共振信號疊加共同構(gòu)成振蕩器輸出信號. 由于掃場上升和下降過程的感生電動(dòng)勢方向相反，從而掃場前半周和后半周所對應(yīng)的共振吸收測量信號存在差異. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：掃場強(qiáng)度及方向?qū)舜殴舱駵y量影響來源于實(shí)驗(yàn)測量技術(shù)缺陷，而非核磁共振的物理本質(zhì).

關(guān)鍵詞：核磁共振；掃場；感生電動(dòng)勢

1引言

由于核磁共振技術(shù)廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、生物、藥物等學(xué)科的研究和醫(yī)學(xué)的臨床診斷，因此，核磁共振實(shí)驗(yàn)不僅是本科物理專業(yè)近代物理實(shí)驗(yàn)課程中重點(diǎn)教學(xué)項(xiàng)目之一，也是許多高等院校面向非物理類的理工科或醫(yī)學(xué)專業(yè)開設(shè)的教學(xué)實(shí)驗(yàn). 核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容豐富，既有連續(xù)波核磁共振吸收信號觀測，又有脈沖核磁共振弛豫測量及成像分析. 多年來對核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置不斷改進(jìn)[1-5]，既提高了實(shí)驗(yàn)的教學(xué)可操作性，又拓展了實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容. 為滿足不同層次教學(xué)需要，目前國內(nèi)高校核磁共振實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容已從簡單觀察記錄共振信號及測量朗德因子和旋磁比，擴(kuò)展到化學(xué)位移[6]、自旋耦合常量[7]、共振弛豫分析[8-13]及磁共振成像等[14-17].

盡管脈沖核磁共振實(shí)驗(yàn)近些年得到普遍重視，但是連續(xù)波核磁共振吸收實(shí)驗(yàn)依然是理解核磁共振物理原理和測量原理的基礎(chǔ)項(xiàng)目. 教學(xué)實(shí)驗(yàn)通常采用處于共振吸收頻率附近的邊限振蕩，結(jié)合使用低頻掃場技術(shù)觀測核磁共振吸收信號. 選擇不同核磁共振弛豫時(shí)間(壽命)的樣品，可以觀測共振吸收峰形或共振弛豫過程(尾波). 在使用常規(guī)教學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置觀測核磁共振信號過程中，通?？梢园l(fā)現(xiàn)低頻掃場強(qiáng)度及其方向直接影響共振信號形狀，從而可能導(dǎo)致不準(zhǔn)確的(半定量)實(shí)驗(yàn)分析.

所謂實(shí)驗(yàn)原理，應(yīng)該包括實(shí)驗(yàn)的物理原理和測量技術(shù)原理兩層含意. 通常，前者被認(rèn)為是物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)重點(diǎn)和主體內(nèi)容，而后者卻在教學(xué)過程中被忽視了. 事實(shí)上，實(shí)驗(yàn)測量技術(shù)的科學(xué)性決定了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性. 不準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述可能誤導(dǎo)對實(shí)驗(yàn)物理原理的理解. 本文僅通過系統(tǒng)的連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)觀測，在理解實(shí)驗(yàn)測量原理基礎(chǔ)上，分析掃場方向及強(qiáng)度變化對振蕩器輸出信號的影響，進(jìn)而說明掃場上升和下降過程核磁共振信號差異實(shí)驗(yàn)結(jié)果的本質(zhì).

2測量技術(shù)

實(shí)驗(yàn)主體設(shè)備為復(fù)旦天欣的邊限振蕩器、磁場電源和約0.47 T磁體；使用HP 5315A頻率計(jì)測量振蕩頻率，由并聯(lián)的IWATSU SS-7802A模擬示波器和Tektronix TDS2024B數(shù)字存儲(chǔ)示波器觀察和記錄振蕩器輸出信號. 樣品為6.25 g/L硫酸銅水溶液. 保持磁體周圍環(huán)境溫度穩(wěn)定，有助于減少共振信號漂移，從而可獲得較準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).

由磁場電源的“掃描電源”輸出提供低頻(50 Hz)簡諧掃場勵(lì)磁電流，而其“移相器”輸出則作為同頻簡諧參考信號連接示波器通道1且用于同步觸發(fā)；邊限振蕩器射頻場強(qiáng)度約為3 V，其“共振信號輸出”連接示波器通道2. 施加適當(dāng)掃場勵(lì)磁電流，通過邊限振蕩器“頻率調(diào)節(jié)”的“粗調(diào)”和“細(xì)調(diào)”旋鈕改變射頻線圈振蕩頻率，直至出現(xiàn)核磁共振吸收信號；反復(fù)調(diào)節(jié)掃場勵(lì)磁電流和射頻線圈振蕩頻率至每掃場周期出現(xiàn)2次共振吸收信號. 微調(diào)勵(lì)磁電流和振蕩器頻率，使共振信號幅值最大且信號等間距；微調(diào)樣品在磁場中的位置和方位，使信號相對于基線上下近乎對稱. 調(diào)節(jié)磁場電源“移相器”的“相位調(diào)節(jié)”旋鈕，利用李薩如圖確定實(shí)驗(yàn)過程的參考信號相位. 為便于論述，且當(dāng)這情形為正向掃場. 逐步增大掃場勵(lì)磁電流，每改變掃場強(qiáng)度，稍等共振信號穩(wěn)定，使用存儲(chǔ)示波器記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果，直至最大掃場勵(lì)磁電流止. 隨之，掃場勵(lì)磁電流回零，保持樣品位置不變，調(diào)換勵(lì)磁電流電極使掃場反向，即為反向掃場. 重復(fù)上述步驟，觀測現(xiàn)象并記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

Tektronix TDS2024B數(shù)據(jù)存儲(chǔ)功能為每次測量存儲(chǔ)創(chuàng)建文件夾，且為每個(gè)測量通道建立獨(dú)立(包含設(shè)備工作參量)的Excel文檔. 為便于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，自編程序刪除每通道數(shù)據(jù)后綴.CSV文件中的設(shè)備參量，并將所有測量通道數(shù)據(jù)合并為單一后綴.DAT的ASCII文件. 在.DAT文件中，時(shí)標(biāo)數(shù)據(jù)和每一通道數(shù)據(jù)依序以列格式存儲(chǔ)，從而可以由通用科學(xué)數(shù)據(jù)處理軟件(例如Origin)導(dǎo)入進(jìn)行分析和作圖.

3結(jié)果分析

圖1為磁場電源“移相器”輸出的參考信號與振蕩器輸出的共振信號所構(gòu)成的李薩如圖. 掃場前半周和后半周的共振信號最高點(diǎn)“合攏”，且“合攏”點(diǎn)垂線兩側(cè)信號也接近于對稱，以此確定實(shí)驗(yàn)過程參考信號相位.

圖2顯示了正向或反向掃場(場強(qiáng)較弱)時(shí)，在同一掃場周期中上升或下降過程的振蕩器輸出共振信號. 可以發(fā)現(xiàn)：對于確定掃場，上升與下降的測量信號存在明顯差異；當(dāng)掃場反向時(shí)，信號差異依然存在，但兩者位置發(fā)生互換. 這一事實(shí)表明，在同一掃場周期中2次共振信號差異現(xiàn)象與掃場及其變化方向有關(guān). 注意：在圖2~6中，除了參考信號，對其他不同實(shí)驗(yàn)條件的振蕩器輸出信號都作了零點(diǎn)平移處理，便于清晰地同時(shí)顯示多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù).

圖1　掃場驅(qū)動(dòng)電壓與共振信號李薩如圖

圖2　正向和反向掃場的振蕩器輸出信號

圖3記錄了正向掃場時(shí)，不同掃場強(qiáng)度時(shí)所測得的振蕩器輸出信號. 由圖可見，隨著掃場逐漸增強(qiáng)，共振信號基線隨之出現(xiàn)同相簡諧變化且振幅也逐漸增大，但掃場上升和下降過程中共振信號差異的位置沒有發(fā)生變化. 圖4為反向掃場(對換掃場勵(lì)磁電流電極)時(shí)振蕩器輸出信號隨掃場強(qiáng)度變化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果. 對比圖3和4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，共振信號基線與掃場同頻簡諧變化且其幅值隨場強(qiáng)增加而增大，但振蕩輸出信號相對于參考信號的相位差卻保持不變. 由此可以認(rèn)為，共振信號基線完全由掃場強(qiáng)度和方向所決定.

分析實(shí)驗(yàn)硬件結(jié)構(gòu)可以發(fā)現(xiàn)，置于外磁場中射頻線圈引線形成閉合回路，簡諧變化的掃場必然在該回路產(chǎn)生同頻簡諧感生電動(dòng)勢.

圖3　振蕩器輸出信號隨正向掃場增強(qiáng)變化

圖4　振蕩器輸出信號隨反向掃場增強(qiáng)變化

圖5為卸下樣品但保持射頻線圈在磁場中位置不變，采用圖3相同方向掃場作用時(shí)振蕩器輸出信號隨掃場強(qiáng)度變化情況. 可見，當(dāng)掃場強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，振蕩器輸出信號幅值也隨之逐步增大.

圖5　無樣品時(shí)振蕩器輸出信號隨掃場強(qiáng)度變化

圖6為卸下樣品且保持適當(dāng)掃場強(qiáng)度不變(與圖3相同掃場方向)時(shí)，射頻線圈從磁場外逐步探入，振蕩器輸出信號幅值隨線圈探入深度增加而使處于外磁場中線圈引線閉合回路面積增加而增大. 這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果與圖3和圖4中射頻線圈位置不變而改變掃場強(qiáng)度時(shí)信號基線變化的關(guān)系是一致的.

圖6　設(shè)定掃場強(qiáng)度時(shí)振蕩器輸出信號　隨線圈探入深度變化

理論上，簡諧掃場b0sin (ωt)在射頻線圈引線閉合回路所產(chǎn)生的感生電動(dòng)勢為

(1)

式中，S為有效閉合回路面積. 對于確定頻率的簡諧掃場，感生電動(dòng)勢幅值正比于回路面積與掃場強(qiáng)度幅值的乘積. 式(1)解釋了圖5和圖6的實(shí)驗(yàn)結(jié)果. 可以認(rèn)為，振蕩器輸出信號是簡諧掃場所產(chǎn)生的簡諧感生電動(dòng)勢和核磁共振吸收信號的疊加. 可見，圖3和圖4信號基線變化反映了簡諧掃場強(qiáng)度的影響. 由式(1)可知，在同一掃場周期中，上升與下降過程的感生電動(dòng)勢互為反向. 感生電動(dòng)勢和核磁共振吸收信號疊加的結(jié)果，必然導(dǎo)致同一掃場周期的2次振蕩器輸出信號存在差異. 圖3(a)，4(a)，2(b)和2(c)清楚地顯示了這一技術(shù)缺陷對實(shí)驗(yàn)測量的影響. 同理，當(dāng)掃場反向時(shí)，感生電動(dòng)勢也隨之反向，從而引起圖2(b)與2(c)或3(a)與4(a)振蕩器輸出信號差異的位置發(fā)生互換，也是圖3與圖4中信號基線互為反相的原因.

4結(jié)論

1)在連續(xù)波核磁共振實(shí)驗(yàn)中，利用周期掃場產(chǎn)生重復(fù)再現(xiàn)的共振吸收信號以便于觀測. 對于簡諧掃場，當(dāng)同一周期出現(xiàn)2次共振吸收且信號之間等間距時(shí)，共振磁場為掃場過零處的永磁(或穩(wěn)恒)磁場強(qiáng)度. 實(shí)驗(yàn)觀測顯示，此時(shí)的共振信號最清晰(特別是采用李薩如圖)，同時(shí)也可以很直觀地發(fā)現(xiàn)掃場前半周與后半周共振信號的差異. 系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，信號差異源于測量技術(shù)而非核磁共振物理本質(zhì).

2)由圖3和圖4中共振信號基線隨掃場變化關(guān)系，可以認(rèn)為測量信號受掃場強(qiáng)度及其方向的直接影響. 基于射頻線圈引線形成不為零有效閉合回路的硬件事實(shí)，而且通過圖5和圖6實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確認(rèn)測量信號是回路感生電動(dòng)勢和核磁共振吸收疊加的結(jié)果. 進(jìn)而，從感生電動(dòng)勢與簡諧掃場關(guān)系的物理描述可知，在同一掃場周期中2次共振信號差異源于前半周與后半周回路中磁通量反向所致. 由上述分析得知，只要射頻線圈引線回路面積不為零且掃場有效地穿越這一區(qū)域，實(shí)驗(yàn)測量信號必然不是單純的核磁共振信號，因而以此實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行核磁共振定量分析也是沒有意義的. 合理布線可以消除引線閉合回路感生電動(dòng)勢，有助于獲得準(zhǔn)確可靠的核磁共振信號.

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[責(zé)任編輯：任德香]

Influence of the modulation magnetic field on nuclear magnetic resonance measurement

LI Chao-rui

(School of Physics and Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China)

Abstract:The resonance absorption was generated using a magnet with the low-frequency modulation field in the continuous wave nuclear magnetic resonance experiment. When the loop area vertical to magnet was not zero, the flux in the closed loop caused by the modulation magnetic field was changed, then the induced electromotive force would be added to the nuclear magnetic resonance signal. Because the rising and falling of the modulation field induced opposite electromotive forces, the resonance absorption signals for the first and second half period of the modulation field were different. The experiment showed that the reason for the influence from magnitude and orientation of modulation field was not attributed to its physics but the defect of measurement technique.

Key words:nuclear magnetic resonance; modulation magnetic field; induced electromotive force

中圖分類號：O482.532

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號：1005-4642(2015)01-0001-04

作者簡介：李潮銳(1962-)，男，廣東汕頭人，中山大學(xué)物理系副教授，博士，主要從事凝聚態(tài)物質(zhì)電磁性質(zhì)研究.

基金項(xiàng)目：國家基礎(chǔ)科學(xué)人才培養(yǎng)基金資助項(xiàng)目(No.J1103211)；廣東省高等教育教學(xué)改革資助項(xiàng)目(No.BKZZ2011001)

收稿日期：2014-06-08