基于最大m值法和恒應變速率法的Ti3Al基合金超塑變形行為研究

付明杰,許慧元,劉佳佳,韓秀全

(北京航空制造工程研究所 金屬成形技術研究室,北京 100024)

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基于最大m值法和恒應變速率法的Ti3Al基合金超塑變形行為研究

付明杰,許慧元,劉佳佳,韓秀全

(北京航空制造工程研究所 金屬成形技術研究室,北京 100024)

分別采用最大m值法和恒應變速率法對Ti-24Al-15Nb-1.5Mo合金板材進行超塑拉伸，研究了940～1000℃、5.5×10-5～1.7×10-3s-1和不同拉伸軸方向的超塑性變形行為。結果表明：采用最大m值法獲得的伸長率均高于恒應變速率法的，分別在980℃、垂直軋制方向獲得了1596%的最大伸長率和960℃、3.3×10-4s-1、與軋制方向成45°獲得了932%的伸長率。原始纖維組織經過超塑變形后發生等軸化，并且等軸晶粒隨著應變速率的減小和溫度的升高，長大程度逐漸增大。最大m值法超塑拉伸可以明顯減少孔洞的產生。

Ti3Al板材；超塑性；晶粒等軸化；孔洞

隨著航空發動機對材料要求的輕量化、耐高溫的發展趨勢，Ti3Al基合金具有優異的高溫比強度、比剛度等特點，將是替代傳統高溫合金最有潛力的高溫結構材料之一[1]。但是，其室溫塑性差、成形困難及加工成本高等缺點限制了該合金的廣泛應用[2]。然而，Ti3Al基合金卻具有相對其他金屬間化合物優異的超塑性[3]，因此，超塑成形(Superplastic Forming, SPF)是解決該材料難加工成形的有效方法之一。20世紀90年代，各國學者對Ti3Al基合金超塑性做了大量工作，主要針對常規α2合金和Super-α2合金不同晶粒尺寸、α2和β含量以及變形參數對Ti3Al基合金的超塑性及超塑變形機制進行了研究[4-15]。最大m值法是通過控制超塑拉伸過程中的應變速率始終在與最大m值相對應的最佳應變速率附近循環變化，可有效獲得材料的最高伸長率[16]，本工作通過最大m值法和恒應變速率法研究Ti-24Al-15Nb-1.5Mo合金板材的超塑性，為其工程應用提供工藝參考。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

實驗用Ti3Al基合金板材由北京航空材料研究院提供，厚度為1.5mm，名義化學成分為Ti-24Al-15Nb-1.5Mo。圖1所示為該Ti3Al基合金板材的三維原始組織。可以看出，軋制方向和垂直軋制方向的α2相均以長條和細小等軸的形態組成，軋制面的α2相為大、小等軸晶混合形態，其中細小等軸α2相約2μm，α2相和β相的體積比Vα2∶Vβ約為60∶40。

1.2 實驗方法

采用電火花線切割的方法加工出超塑拉伸試樣的標距尺寸為10mm(長)×6mm(寬)，其表面和側面采用1200#水磨砂紙研磨。超塑拉伸試樣的拉伸軸與板材軋制方向的角度分別選取為0°(L)，45°和90°(T)；拉伸溫度為940～1000℃，溫度間隔為20℃，恒應變速率法超塑拉伸的應變速率為5.5×10-5～1.7×10-3s-1。

超塑拉伸實驗在CMT4104型微機控制電子萬能試驗機上進行，均熱帶長度為300mm，橫梁移動速率在0.0001～500mm/min之間連續可調。最大m值法的拉伸速率增量ΔV為0.09mm/min，時間間隔Δt為6s。為了防止在高溫變形時產生氧化，拉伸試樣采用Ti-1200玻璃防護潤滑劑保護。

試樣拉斷后立即水淬，保留試樣的高溫組織。采用BX41M金相顯微鏡和Quanta 250 FEG掃描電鏡對拉斷后試樣的厚度方向進行微觀組織觀察。

圖1 Ti3Al板材的原始組織Fig.1 Primary microstructure of Ti3Al alloy sheet

2 結果與討論

2.1 超塑拉伸伸長率

表1所示為恒應變速率和最大m值法的超塑拉伸伸長率結果。可見，采用恒應變速率法超塑拉伸的伸長率均低于1000%，最高伸長率在960℃、應變速率為3.3×10-4s-1、45°方向拉伸條件下為932%；而采用最大m值法超塑拉伸的伸長率幾乎都超過1000%，在980℃和T方向拉伸條件下獲得最高為1596%的伸長率。

2.2 恒應變速率法的應力-應變曲線

圖2所示為L方向試樣，應變速率分別在1.7×10-3s-1和5.5×10-5s-1條件下不同拉伸溫度的應力-應變曲線，可以發現，應變速率為1.7×10-3s-1時，應力-應變曲線隨溫度的變化規律明顯，隨著溫度的升高，相同應變條件下的應力減小，且隨著應變的增加，應力逐漸減小。這是由于高應變速率條件下，變形機制主要由位錯滑移控制變形，隨著溫度的升高位錯的滑移能力增加，隨著應變的增大，動態再結晶導致的軟化效果更加明顯，從而應力降低。當應變速率為5.5×10-5s-1時，與應變速率為1.7×10-3s-1的規律不同，當ε<1.35時，隨著溫度的升高，相同應變條件下的應力減小；然而，拉伸溫度為960℃和980℃時，隨著應變的增加，應力逐漸增加，拉伸溫度為940℃時，流變應力對應變不敏感，動態應變硬化和軟化達到平衡；當ε>1.35時，980℃變形時的應力反而高于960℃變形時的應力，隨著溫度的升高，低應變速率下晶粒容易長大，長大的程度也逐漸增加，晶界減少，而晶界滑移變得困難，從而觸發晶內位錯開動，導致應力隨著應變增大，始終表現為加工硬化。

表1 恒應變速率和最大m值法下的超塑拉伸伸長率

對比相同拉伸溫度、變形方向和不同應變速率的情況，如圖3所示。可以發現，隨著應變速率的降低，應力減小，伸長率增加，且應變速率≤3.3×10-4s-1時，應力隨應變的變化平穩。

圖4所示為恒應變速率條件下，變形方向對應力-應變曲線的影響。可以發現，960℃變形時，如圖4(a)所示，45°方向的伸長率最大，T方向的最低，L方向居中，且三個方向的應力基本相當。這可能是由于45°方向具有最大的剪切應力，最容易使晶粒破碎，晶粒細化，從而晶界滑移更容易。在980℃變形時，如圖4(b)所示，變形方向的影響不明顯，應力和伸長率基本一致。

圖2 溫度對應力-應變曲線的影響 (a)1.7×10-3s-1；(b)5.5×10-5s-1Fig.2 Effect of temperature on the stress-strain curves (a)1.7×10-3s-1；(b)5.5×10-5s-1

圖3 應變速率對應力-應變曲線的影響 (a)960℃；(b)980℃Fig.3 Effect of strain rate on the stress-strain curves (a)960℃；(b)980℃

圖4 變形方向對應力-應變曲線的影響 (a)960℃；(b)980℃Fig.4 Effect of load direction on the stress-strain curves (a)960℃；(b)980℃

2.3 最大m值法的應力-應變曲線

圖5所示為最大m值條件下的應力-應變曲線。可以看出，960℃變形時，如圖5(a)所示，L方向的伸長率最高，T方向的最低，45°方向居中，T方向的峰值應力最高，45°方向與L方向相當，隨著應變的增加，流變應力差距減小；而在980℃變形時，如圖5(b)所示，伸長率和流變應力基本相當；圖5(c)為L方向不同溫度的應力-應變曲線，960℃和980℃相當，而940℃時，隨著應變的增加，應力先減小后增加。

圖6所示為最大m值法拉伸過程中應變速率隨應變的變化曲線。可以發現，所有條件下，應變速率均隨著應變的增加而減小。這可能是由于超塑拉伸過程中應變速率的降低使得晶粒的變形協調機制具有足夠的時間發揮到最大化，從而獲得更高的伸長率。

2.4 微觀組織

對比原始組織，可以看出，經過超塑變形后的組織最大的變化在于，原始的長條α2相完全消失，轉變為等軸的α2相，圖7所示為960℃、L方向、應變速率為3.3×10-4s-1的OM和SEM組織照片，其等軸化的α2相晶粒尺寸約為10μm，較原始的細小等軸α2相晶粒有所長大。Fu等[11]發現，隨著應變的增加，條狀α2相逐漸發生球化，且晶粒尺寸逐漸增大，并采用靜態熱處理的方法與之對比，發現靜態熱處理后晶粒十分穩定，條狀α2相并未發生等軸化；Yang等[7]對應變誘發的Ti3Al合金超塑拉伸過程中α2相和β相的研究中發現，在低應變水平下，長條α2相斷裂，形成等軸α2相是由于沿晶界表面發生剪切滑移。另外，有研究表明[17]，對非等軸細晶的原始組織的TC4鈦合金，利用預變形過程中產生的形變儲存能，誘發TC4鈦合金發生動態再結晶，獲得細小等軸晶粒，從而提高材料的超塑性變形能力，獲得了最佳預應變量為1.5和2147%的伸長率。可見，對于非細小等軸晶組織可以通過一定變形量的超塑變形得到改善，從而獲得高的伸長率。

圖5 最大m值條件下的應力-應變曲線 (a)960℃不同變形方向；(b)980℃不同變形方向；(c)L向不同變形溫度Fig.5 The stress-strain curves of max m value method (a)960℃ with different tensile direction； (b)980℃ with different tensile direction；(c)tensile under L direction at different temperatures

圖6 最大m值法在相同變形方向不同溫度的應變速率-應變曲線 (a)45°；(b)L；(c)TFig.6 The strain rate-strain curves of max m value method under same tensile direction at different temperatures (a)45°；(b)L；(c)T

圖7 960℃+L+3.3×10-4s-1的變形等軸組織 (a)OM；(b)SEMFig.7 Microstructure under deformation parameter of 960℃+L+3.3×10-4s-1 (a)OM；(b)SEM

圖8所示為980℃、L方向不同應變速率的顯微組織。可見，隨著應變速率的增加微觀組織的晶粒尺寸減小，均勻性降低。應變速率為1.7×10-3s-1時，還保留原始組織的一些特征，長條晶粒，且960℃更為明顯。

圖9所示為960℃、3.3×10-4s-1不同變形方向的顯微組織。可見，三個方向的微觀組織在相同條件下差別很小。但是，980℃的組織晶粒尺寸均高于960℃的。

圖10所示為不同變形條件下，斷口截面的孔洞分布及形貌。可知，斷口附近的微觀組織不再呈等軸狀，相對穩態變形區，其組織粗大，且α2相減少，各變形條件均有孔洞產生，其孔洞沿拉伸軸方向呈長條狀，且連成一條線，長度約200μm，位置主要在試樣截面的心部，如圖10(a)所示；圖10(b)所示為960℃，L，1.7×10-3s-1時，孔洞呈短條狀，主要分布在截面中部，且分布不均，未連成長線狀；而當應變速率為5.5×10-5s-1時，其孔洞形貌主要以點狀存在，且分布在全截面上，且α2相僅占20%左右，如圖10(c)所示；然而，從采用最大m值法拉伸斷口可知，其心部無孔洞產生，且α2相并無顯著減少，僅呈現粗化和拉長，如圖10(d)所示。另外，還可以發現，在相同條件下，孔洞的形貌隨應變速率的增加而從圓形點孔洞逐漸變為短長條型孔洞，如圖10(b)和圖11所示。這是由于孔洞的長大是由應力促進空位擴散和孔洞周圍塑性變形機理相結合而促進孔洞長大的。在三角區處產生的應力集中由孔洞的產生而釋放，在較高應變速率的條件下，釋放后的晶界滑移尚不能進行充分協調變形，從而連續產生應力集中，進而形成長條形孔洞；而在較低的應變速率條件下，應力集中得到釋放后，在較慢的變形速率下，變形協調機制可以充分發揮，從而抑制了孔洞的長大。

圖8 980℃+L的應變速率對微觀組織的影響 (a)5.5×10-5s-1；(b)3.3×10-4s-1；(c)1.7×10-3s-1Fig.8 Effect of strain rate on the microstructure at 980℃ and L direction (a)5.5×10-5s-1；(b)3.3×10-4s-1；(c)1.7×10-3s-1

圖9 960℃+3.3×10-4s-1條件下變形方向對組織的影響 (a)L；(b)T；(c)45°Fig.9 Effect of load direction on the microstructure at 960℃ and 3.3×10-4s-1 (a)L；(b)T；(c)45°

圖10 不同變形條件下的斷口截面的孔洞分布及形貌 (a)960℃+45°+3.3×10-4s-1； (b)960℃+L+1.7×10-3s-1;(c)980℃+L+5.5×10-5s-1；(d)980℃+L+max mFig.10 Distribution of cavity on the fracture cross-section under different deformation parameters (a)960℃+45°+3.3×10-4s-1；(b)960℃+L+1.7×10-3s-1;(c)980℃+L+5.5×10-5s-1；(d)980℃+L+max m

圖11 不同應變速率的孔洞形貌 (a)960℃+L+3.3×10-4s-1；(b)960℃+L+5.5×10-5s-1Fig.11 The feature of cavity with different deformation strain rate (a)960℃+L+3.3×10-4s-1；(b)960℃+L+5.5×10-5s-1

2.5 討論

孔洞是超塑性變形過程中普遍存在的組織變化。在超塑變形達到一定程度，就會出現孔洞的形核，然后隨著變形增加，孔洞長大，繼而發生孔洞的聚合或連接，最終可能導致材料斷裂。根據以往的研究報道[4-7]可知，高溫條件下，有序的α2相表現為硬相，在β基體中自由滑動和轉動，無序的β相則更趨于通過滑移和攀移進行協調。然而，當晶界滑動時界面上的粒子不會發生協調變形時，于是產生孔洞。Kim等[12]通過TEM觀察發現局部位錯發生在α2/α2晶界和α2/β相界處，而α2晶粒內部很少有位錯產生，較軟的β相發生劇烈變形，且位錯主要堆積在晶粒三角區內，隨著晶粒尺寸的增加，三角區應力集中增大，GBS更加困難，結果導致α2晶粒內的塑性變形，位錯增加，而晶界無變形。從組織觀察發現，由不同位置的點孔洞聯結而成的短線孔洞在一條線上，最終再由短線孔洞聯結成一條長線孔洞。

(1)

式中:Db是晶界擴散系數;Dp是晶界處顆粒直徑;d是晶粒尺寸;Wb是晶界寬度;x是晶界滑動產生的應變占總應變的百分比;σ是流動應力;Ω是原子體積;kb是Boltzman常數;T是熱力學溫度。

3 結論

(1)采用恒應變速率法和最大m值法對Ti-24Al-15Nb-1.5Mo合金進行了超塑拉伸，最大m值法獲得的伸長率均高于恒應變速率法，并在980℃、垂直軋制方向獲得了1596%的最高伸長率。

(2)960℃變形時，變形方向對應力影響不大，對伸長率影響明顯，45°方向的伸長率最大，T方向的最低，L方向居中；980℃變形時，變形方向的影響不明顯，應力和伸長率基本一致。

(3)超塑拉伸過程中原始的纖維組織逐漸轉變為等軸組織，隨著應變速率的降低，等軸晶粒的長大程度增加。

(4)在相同條件下，孔洞的形貌隨應變速率的增加而從圓形點孔洞逐漸變為短長條形孔洞。最大m值法超塑拉伸可有效減少孔洞的產生。

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Superplastic Deformation Behavior of Ti3Al Based Alloy Based on MaximummValue and Constant Strain Rate Method

FU Ming-jie,XU Hui-yuan,LIU Jia-jia,HAN Xiu-quan

(Metal Forming Technology Department,Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China)

The superplastic deformation behavior of Ti-24Al-15Nb-1.5Mo alloy with two different methods of based on maximummvalue and constant strain rate was studied over the range of 940-1000℃, 5.5×10-5-1.7×10-3s-1and different tensile axis direction. The result shows that the maximum superplastic elongation of maximummvalue is higher than that of the constant strain rate method, and 1596% and 932% are obtained, respectively, at 980℃, T direction and 960℃, 3.3×10-4s-1, 45° to rolling direction, respectively. The elongated grain of primary microstructure will be transformed to equiaxed grain during superplastic tension and the equiaxed grain size increases with decreasing of strain rate and increasing of deformation temperature. The maximummvalue method can obviously reduce the generation of cavities.

Ti3Al alloy sheet；superplasticity；equiaxed grain；cavity

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.11.006

TG146

A

1001-4381(2015)11-0032-07

2014-05-10；

2014-12-18

付明杰(1981-)，男，博士，高級工程師，主要從事高溫鈦合金、金屬間化合物、高溫合金的超塑成形/擴散連接工藝及基礎理論研究工作，聯系地址：北京市340信箱106分箱(100024)，E-mail:fumj@bamtri.com