SiC／SiC復合材料管狀試件室溫拉伸試驗方法介紹

蘇嘉賡，于溯源

（1.清華大學 核能與新能源技術研究院，先進核能技術協同創新中心，先進反應堆工程與安全教育部重點實驗室，北京 100084；2.清華大學 燃燒能源中心，清華大學 熱能工程系，北京 100084）

SiC 纖 維 增 強SiC 基 體 復 合 材 料（SiC／SiC）具有優異的高溫強度、抗蠕變性能、耐腐蝕和熱沖擊性能、偽韌性斷裂行為以及在聚變環境下固有的低誘導放射性和放射余熱，被公認為是聚變堆用結構的候選材料，在國際上很多反應堆概念設計中頗受矚目［1-2］。同時β-SiC在800～1 000 ℃溫度范圍內經中子輻射呈現出非常低的膨脹性（＜0.2%）［3］。對SiC／SiC復合材料包括SiC 纖維、基體以及界面成型的研究已進行了多年。

在SiC／SiC復合材料的諸多應用中有時需要其成管狀。由于在幾何結構上與平板顯著不同，SiC／SiC復合材料管狀試件的拉伸試驗方法極為重要。SiC／SiC 復合材料管狀試件的軸向拉伸強度的測試是一個具有很寬實驗變量范圍的復雜測試，例如復合材料性能、試件結構和測試參數等均需定義、控制和測量。

本文將結合ASTM 標準介紹SiC／SiC 復合材料在室溫下拉伸性能的測試方法。該試驗方法涉及SiC／SiC復合材料管狀試件在室溫下經歷單調軸向拉伸的測試。試件需結合到裝載夾具上并一起安裝在測試機器上。在試件加載軸向拉伸的同時記錄作用力以及產生的應變。軸向拉伸強度Su和斷裂強度Sf分別由最大作用力和斷裂力決定。軸向應變、比例極限應力和拉伸彈性模數由應力-應變曲線決定。該試驗方法中的拉伸強度是指在單調軸向載荷下得到的拉伸強度。在單軸向載荷下，作用力沿管狀試件長度方向同軸加載。單調是指從試驗開始至試件最終斷裂以連續的不停的測試速率的加載。

1 試驗設備

1.1 拉伸試驗儀

拉伸試驗儀如圖1所示。拉伸試驗儀包括固定部分和可移動部分。將裝配在一起的試件／夾具的一端連接在固定部分，同時將試件／夾具的另一端連接到可移動部分。此外還需提供驅動機構以便給予可移動端相對于固定端一致并可控的移動速度。試件承載的總拉力由載荷測量設備顯示，該設備在測試規定速率下無慣性延遲且顯示作用力的精度在±1%。

圖1 拉伸試驗儀Fig.1 Tensile testing machine

1.2 夾具

用來傳遞由測試儀向管狀試件施加的作用力的夾具有很多種。由于SiC／SiC復合材料本身的較脆特性，夾具必須和試件上整個夾持段保持一致連續的接觸。夾具通常分為主動夾具和被動夾具。

主動夾具將夾持力直接作用在管狀試件表面。這種夾持通常使用可分離的圓形夾頭圍住試件的外圍圓周。夾頭部分通過機械的、液壓的或氣動的方式向試件的表面直接側面加壓或楔入。這種夾持方式通過夾頭表面與試件夾持段表面的摩擦力來傳遞單軸向作用力。這樣一來，夾持界面保持一致的接觸、夾頭和試件接觸面的有效摩擦系數就極為重要。常見的兩種夾頭類型示于圖2。

圖2 夾頭示意圖Fig.2 Schematic of collet grips

被動夾具通過直接的粘結結合或機械連接將作用力傳遞給試件。粘結結合裝置示于圖3，粘結結合裝置通常采用高剪切強度的粘合劑進行粘結。通常機械連接依靠試件的幾何特征來傳遞作用力，被動機械連接方式示于圖4，該方式不需依賴摩擦力。

圖3 粘結結合裝置示意圖Fig.3 Schematic of adhesive bonding grip fixtures

將主動或被動夾具與測試儀進行結合可采用多種聯結器。聯結器和夾具的結合類型對于對齊和最小化外來彎曲應力具有決定性影響。聯結器可分為固定型和非固定型。固定型聯結器通常采用同心（x、y 方向對齊）以及角度調節器來最小化不重合問題。非固定型聯結器可自對準。

在單軸向試驗中不對準所引起的外來的和過多的彎曲應力能導致或促進不一致的應力分布以及過早失效。在該試驗方法中建議最大許用彎曲的百分比為5%。

1.3 應變測量

應變由合適的引伸計或粘貼式電阻應變計來測定。若需測定泊松比，應同時測量管狀試件的軸向和周向的應變。在試件標距大于25mm時建議用引伸計替代應變計。對于采用機械方式連接在試件上的引伸計，連接方式不能對試件的表面造成破壞。此外，引伸計不能因自身重量導致彎曲應力的產生。雖然引伸計被廣泛用于SiC／SiC 復合材料應變的測量，應變仍可由粘貼式應變計以及合適的應變記錄設備來測定。應變計、表面預處理和粘合劑應能提供足夠好的表現。試驗過程應力、應變隨時間的變化關系應通過數字數據采集系統或模擬圖記錄儀自動記錄下來。試件的內徑和外徑應由精度0.02mm 或1%的千分尺來測量，試件的長度和標距由平砧式千分尺來測量。所有的測量儀器在使用時均需經過校準。

圖4 機械連接裝置示意圖Fig.4 Schematic of passive mechanical grip fixtures

2 試件

由于不同的增強纖維、基體及區別很大的制造方法，SiC／SiC 管可被加工成具有很多選擇的尺寸和幾何結構。此外，SiC／SiC 管所用的纖維組織其構成具有多樣性，目前為止沒有一種試件的幾何結構能適用于所有SiC／SiC管。該試驗方法一般適用于直徑為10～150mm、壁厚為1～25 mm、外徑與壁厚比在5～30 之間的管。管狀試件分為直邊試件和波狀外形試件兩種，這兩種試件均可使用主動夾具或被動夾具，如圖5所示。為了保證試件具有同樣的物理和機械性能，必須嚴格控制試件的組分、結構及制造過程。為了得到強度平均值，至少需要5個有效的測試試件，如果想要得到強度分布，則需更多有效的測試試件，考慮到材料的成本或測試試件的可獲得性對測試數量的限制，也可進行少量測試來表明材料的性能，同時取樣的方法要記錄在試驗報告中。采用無損檢測（超聲、熱成像、層析成像等）方法觀察試件內部形態（分層、孔隙率等），并將結果記錄在試驗報告中。

圖5 管狀試件幾何結構示意圖Fig.5 Schematic of tube specimens

3 測試程序

作為試驗計劃的一部分，需具體定義以下試件參數及試驗環境因素：試件幾何機構、采樣方法、試件預處理過程以及任何的環境改變（溫度、濕度、時間）；預期的拉伸性能及數據報告格式；拉伸性能的估算（拉伸強度、應變、彈性模量），以便確定試驗設備的參數——承載機架、測壓元件、夾具、引伸計、應變計等；試驗模式及速率對試件的斷裂行為具有不同且顯著的影響，試驗模式包括力、位移或應變控制，建議試驗速率足夠快以便在材料斷裂時獲得最大的可能拉伸強度，典型的斷裂應發生在試驗開始后5～60s；應變測量的方法（引伸計或應變計）以及應變測量的設計（引伸計的型號和標距、應變計的型號和數量、測點布置及控制系統）。

對于試件的處理包含三部分：調節、測量以及應變計安裝。每次試驗前在預定的溫度、濕度和時間下調節試件；測量試件前對試件表面進行全面檢查（裂紋、表面孔隙度等），測量每個試件的外徑、內徑及壁厚，沿標距長度方向對試件周向進行3組測量后取平均值，記錄測得的數據以及測量位置以便計算拉伸應力；安裝應變計時需保證應變計的方向適當且牢固貼合在試件表面。

試件夾持方式需考慮兩個因素：端塞的使用以及粘結的方法。在主動夾具中為了防止夾持段的破壞可能需要使用端塞，如果使用端塞，利用指定的粘合劑及對準程序將兩個端塞插入并連接在試件上，要保證同心度以及恰當的深度；如果使用粘接劑連接夾具，要利用對準裝置保證試件的同心對準。

每個夾持系統以及試件在試驗儀上的安裝均要求獨特的流程，確保試件被妥善放置且對準。均勻并牢固地夾緊以避免試件在試驗過程中滑動，且不會在某點被壓碎。

如果需要使用引伸計，將引伸計安裝在試件上。為了使試驗過程中的漂移最小化，需將應變計的導線連接在調節設備上并在試驗開始前至少30min達到低功率平衡。

記錄試驗時的環境條件（溫度、濕度）。啟動并調節試驗儀，調整十字頭初始位置、載荷清零、設定試驗模式及試驗速率，從而使斷裂發生在試驗開始后60s內。

裝配并啟動數據記錄設備，設定范圍、敏感度以及數據采集速度。

試驗應按如下順序進行：記錄室溫及相對濕度；啟動數據采集系統；啟動試驗模式并連續記錄應力應變曲線；加載直至試件斷裂，記錄最大載荷及相應的應變；試件斷裂后，停止試驗儀及數據采集系統，從夾具中小心取出試件防止斷裂表面被破壞。

該試驗方法中出現的任何偏差均應記錄在試驗報告中。

4 結論

SiC／SiC復合材料由于具有優異的高溫強度、抗蠕變性能、耐腐蝕和熱沖擊性能以及抗輻照等優點而被公認為是聚變堆和先進裂變堆的候選結構材料，對其力學性能的研究是保證反應堆安全運行的關鍵，而SiC／SiC 復合材料不同于金屬材料或其他陶瓷材料，其管狀試件在幾何結構上也與平板顯著不同，因此要研究針對SiC／SiC復合材料管狀試件的拉伸試驗方法，并建立相關的拉伸試驗標準。本文結合ASTM 標準從試驗設備、夾持方法、試驗模式、許用彎曲應力、管狀試件幾何結構、試件準備、試驗流程、數據采集等方面介紹了SiC／SiC 復合材料在室溫下拉伸性能的試驗方法，為實際測試中準確理解和運用標準起到了很好的指導作用，為更好研究SiC／SiC 復合材料的力學特性提供了參考依據。

［1］ JONES R H，STEINER D，HEINISCH H L，et al.Radiation resistant ceramic matrix composites［J］.Journal of Nuclear Materials，1997，245（2-3）：87-107.

［2］ SNEAD L L，JONES R H，KOHYAMA A，et al.Status of silicon carbide composites for fusion［J］.Journal of Nuclear Materials，1996，233：26-36.

［3］ BLOOM E E.The challenge of developing structural materials for fusion power systems［J］.Journal of Nuclear Materials，1998，258：7-17.