宋艷青
(陽煤集團一礦選煤廠,山西 陽泉 045008)
BCL-2000型微機定硫儀(如圖1)是根據庫侖滴定法的基本原理,利用計算機再配上相應控制軟件組合而成,整個測試過程由微機控制自動完成,并自動對測試結果進行校正保存。

圖1 BCL-2000型微機定硫儀
在微機控制下將爐溫升至1 150℃,放入煤樣輸入樣重,微機自動控制整個測試過程。將煤樣送到500℃處停留45s,進行預分解,防止煤樣產生爆燃現象,當有各種形態的硫進入電解池中生成亞硫酸和少量硫酸,破壞了電解液的平衡,微機產生相應電解電流,用電解析出的碘、溴去滴定進入電解池中的亞硫酸,從而使電解液又回到了平衡狀態。電解所消耗的電量,則由儀器換算成相應的含硫毫克數進而計算出煤中全硫含量。
第一次送樣時間到后,送樣送入高溫區1 150℃(此時儀器顯示為1 050℃左右),實驗完成后自動返回原位,并保存修正數據。
1)接通電源,燃燒爐溫度開始升高,溫度達到900~1 000℃時,電磁泵自動開啟,用來干燥通氣管路及熔板。
2)配制電解液。稱取5g碘化鉀,5g溴化鉀,溶于250~300mL蒸餾水中,然后加10mL冰醋酸即可。
3)加液。打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4)啟動攪拌器,調節轉速扭使速度達到500轉/min左右,速度不宜過快,過快易發生失步。如果失步,須將速度旋鈕調到最低擋,等待電機停止轉動,方可再次調節轉速。先做1~2個廢樣,待電解液平衡后即可。
5)準備稱取試樣前,為使試樣均勻,試驗結果精確。用手壓住試驗瓶的蓋子,由上至下做圓周運動,嚴禁上下搖動或開蓋伴樣,以提高試驗結果可信度。
6)石英舟上稱取約50mg的煤樣,上表面放置一層三氧化鎢,把瓷舟平穩安放在石英舟,倒入試樣,啟動開始按鈕,試驗全程由計算機按照預設程序進行。先停留45s(500℃時),再停留285s(1 150℃)。試樣經燃燒后,庫侖滴定自動進行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印機打出結果,試驗完畢。
7)試驗完畢后,同時關閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
8)電解液可多次使用,依據重復次數和樣品含硫量高低定使用時間。在試驗前必須進行1~2次測定,使電極電位符合儀器要求。通常pH值在1~3時,可繼續使用,但pH值小于1時,不可繼續使用,需要重新配置。
9)為保證試驗準確度,應連續進行試驗作業,如兩次試驗間隔時間過長,需要增加一個廢樣。
為使儀器減少故障,延長有效壽命,應做好防塵措施,將儀器置于干燥環境中,所處環境不得有腐蝕性氣體。如果儀器長期不用,應定期通電,祛除儀器內的濕氣。
1)儀器經過長期使用,會造成管道和玻璃熔板產生黑色積垢。出現積垢必須進行清洗。清洗步驟:取電解池,注入池中水,水不能觸到熔板。傾斜電解池,往熔板的支管注入新的洗液(5g鉻酸鉀和10mL水,加熱溶解冷卻后緩緩加入100mL濃硫酸),洗液重復加入2~3次,即可去除黑色積垢。再用自來水沖洗干凈,后用洗耳球從熔板支管中抽水洗干凈,不得留有洗液,熔板恢復本色。最后使用濾紙條洗干凈留存在熔板和支管中的水。回裝電解池,開動電磁泵,吹干玻璃熔板及支管,后加入電解液使用,燃燒管與電解池間的玻璃閥門,有黑色積垢可用濾紙擦拭干凈。
2)倘若熔板清洗后,流速顯示不足1 000mL/min,或隨流量達到1 000mL/min,但熔板處沒有氣泡或氣泡稀少,此時,需要全面檢查電磁泵到電解池大的各組件是否泄漏,包含膠管、凈化管的橡膠塞及電解池部分等。
3)不得用手觸及電極,避免污濁電極。放電解液時,必須關閉控制面板上的電解調節,不然,造成電極污濁(附著碘)。如果指示電極污濁會導致滴定過量,必須用乙醇或丙酮擦拭電極。
4)在添加電解液時,要防止溶液濺到電解池的插頭上,一旦濺上,終點控制就會異常。出現這種狀況,可以使用乙醇或丙酮擦拭電極,恢復性能。
5)每隔3~5d用標樣校驗一次,以檢查燃燒管完好度或其他部件是否存在漏氣情況。
儀器在使用一段時間后會出現個別故障,儀器常見故障及排除方法(如表1)。

表1 儀器常見故障及排除方法表

圖2 BCL-2000型微機定硫儀測硫示例
從圖2可知,BCL-2000型微機定硫儀可測范圍廣、高精度、檢測用時短等優勢。為保證儀器可靠運行,必須對儀器進行正確操作和可靠保養,發現故障及時處理;要求操作人員善于總結操作維護經驗,發揮BCL-2000型微機定硫儀優良檢測性能。