潔凈采樣容器的質量控制

高振萍

(航空工業過濾產品質量監督檢測中心，河南新鄉 453019)

潔凈采樣容器的質量控制

高振萍

(航空工業過濾產品質量監督檢測中心，河南新鄉 453019)

使用合格的顆粒度專用采樣容器能有效保證顆粒污染度測試結果的準確性，客觀反映流體系統樣液的真實性。詳細分析了顆粒度專用采樣容器的形狀、材質、相容性、目標清潔級、檢驗、包裝等相關要求，以滿足顆粒污染度測試要求。

顆粒度專用采樣容器；質量控制；測試要求

0 引言

隨著流體系統污染控制技術水平的不斷提高，顆粒污染度這個量值得到了廣泛的認知和普及，除液壓系統外的燃油、潤滑油、冷卻系統的設計、工藝、驗收等均提出了控制工作液顆粒污染度的要求。然而無論在液壓油箱還是在系統管路采集油樣進行顆粒度測試分析，最先接觸的就是顆粒度專用采樣容器。顆粒度專用采樣容器又稱潔凈瓶、凈化瓶、取樣瓶，采樣瓶，顆粒度瓶等，主要用于顆粒污染度測試中樣品的采集，高清潔度試劑、顆粒度標準物質和標準樣品的包裝等。顆粒度專用采樣容器的材質、形狀、密封性、檢驗、清洗方法等很大程度上影響到顆粒污染度檢測的準確性，使用合格的顆粒度專用采樣容器才能有效保證顆粒污染度測試結果的準確性，客觀地反映流體系統樣液的真實性。文中針對顆粒度專用采樣容器的材質、形狀、密封性、清洗方法等相關要求進行分析論述。

1 顆粒度專用采樣容器的要求

1.1 形狀

顆粒度專用采樣容器結構形狀應方便攜帶，一般為圓柱形，配備螺旋式口蓋，表面光滑，底部轉角處應呈圓弧形，開口應平滑，瓶體和瓶蓋應無可視污損、凹陷或瓶體厚度不均現象，以防止固體顆粒在這些部位滯留，采樣容器的容積一般不小于150 mL，滿足顆粒計數器測試需要。

1.2 材料

顆粒度專用采樣容器的瓶體材料應透明、近似無色，瓶蓋應為黑色、白色、藍色等單一顏色。采樣容器一般以塑料材質為主，一次性使用，極少是玻璃材質，可重復利用。由于顆粒度專用采樣容器對容器清潔度要求很高，重復使用清洗成本高、浪費大、對環境污染比較嚴重，大多實驗室都是采用一次性塑料材質的顆粒度專用采樣容器。

1.3 密封性

顆粒度專用采樣容器具有高度密封性能。因為一般情況下采用采樣容器在工作現場取樣，再到實驗室進行顆粒污染度測試，在運輸過程中會產生碰撞或劇烈晃動，要求高度密封性，防止樣液滲漏。另外采用顆粒計數器進行顆粒污染度測試時，按照測試標準要求需要采用超聲波沐振和機械方法劇烈搖動等測試前處理過程，以保證液樣中顆粒分布均勻。若采樣容器密封性不合格，在樣液運輸過程中或處理過程中發生滲漏，將會干擾液樣真實性，造成二次污染，就會使所采樣品測試不合格。顆粒度專用采樣容器一般采用密封墊或者內嵌扣環等方式保證其密封性。

1.4 相容性

顆粒度專用采樣容器必須和所采集的樣液相容，客觀反映流體系統樣液的真實性，不允許采用易與液樣中顆粒聚合或產生顆粒的材料。采樣容器用途是保存樣液，若在存儲期間采樣容器與樣液發生反應，產生污染物干擾液樣，造成二次污染，則不能正確反映真實的固體污染度水平。相容性實驗目前無相關標準要求，但某單位一般采用多種油品進行考核，定期測試顆粒污染度水平，考核時間應大于樣液需要保存時間，一般情況下短則一個月、長則一年以上，若顆粒污染度無變化則滿足相容性驗證。

1.5 耐高低溫

顆粒度專用采樣容器必須溫度范圍應與被采集液樣相適應，不允許在采集液樣過程中材質發生變形、變質，或與樣液發生反應，產生污染物干擾液樣。采樣容器在全國各地使用，且一年四季溫差比較大，因此，顆粒度專用采樣容器一般要求塑料材質在-20～50 ℃，玻璃材質在-25～120 ℃。

1.6 目標清潔級(選用要求)

顆粒度專用采樣容器的目標清潔級實際就是要求清洗達到指標，也就是根據所取液樣污染度等級要求選用采樣容器的指標。采樣容器的目標清潔級是對固體污染度嚴格的控制，若采樣容器中殘留污染物將會干擾液樣真實性，它引入的二次污染直接影響到樣品測試結果的準確性。采樣容器清潔級一般分為兩種，用于科學研究和標準物質制備等固體污染度較高要求的采樣容器采用RCL值評價，而通常實驗測試使用的采樣容器采用顆粒污染度等級評價。在國家軍用標準GJB 380.1A-2004中針對采樣容器的目標清潔級作了如下規定：(1)用于采集污染度高于GJB 420A-3級液樣的采樣容器，其清潔級應至少優于被采液樣4級；(2)用于采集污染度為GJB 420A-3級液樣的采樣容器，其清潔級應至少達到GJB 420A-0級；(3)用于采集污染度低于GJB 420A-3級液樣的采樣容器，其清潔級應至少優于被采液樣2級，或其顆粒數不超過被采液樣的25%。如果實在不能按照上述規定選擇合適的取樣瓶，則必須在計算100 mL樣品中的實際顆粒數之前，減去采樣容器的本身顆粒數，才能得到準確的固體顆粒污染度測試結果。

將采樣容器使用與清洗鑒定所要求的目標清潔級緊密聯系起來，根據要測試樣品的污染度要求，清洗鑒定和選擇相應等級的采樣容器，這樣既不會使用特別干凈的采樣容器取大于GJB 420A-12級的非常臟的樣品，造成人力物力的浪費，也不會因為使用臟的采樣容器造成所取樣品的二次污染。

1.7 清潔級檢驗

顆粒度專用采樣容器清洗方法應該根據采樣容器的用途、清洗人員所用的清洗劑、清洗用器械、清洗所在環境和清洗批量而制定。采樣容器一般情況下不會建議小批量清洗，因為小批量清洗需要清潔度高、空氣相對密閉的環境，而清洗劑中存在著易揮發的對人體有害的物質，并且高清潔度的清洗液造價昂貴，并極易出現火災等危及安全的事故。而大規模的流體污染測試需要大量顆粒度專用采樣容器，大批量采樣容器清洗需要配備高要求設施與設備，一般必須在優于GB 50073 7級的潔凈環境設施中，采用高精度過濾生產的潔凈清洗液，采用高精度超聲波清洗機清洗，具有排濕和內循環的烘干設施等。

顆粒度專用采樣容器清潔級檢驗方法是對采樣容器進行測試，如果達到目標清潔級，認為是合格產品，清洗方法和抽檢率就符合要求。測試和計算方法如下：(1)把清潔液注入抽檢的容器中，注入量為容器總容積的45%～55%；(2)蓋上蓋子，充分搖晃容器；(3)根據采樣容器的使用要求，用自動顆粒計數器或顯微鏡測定每100 mL液體中確定的最小顆粒尺寸的顆粒數；(4)按下述公式計算采樣容器清潔級：

式中：m為被抽檢容器的清潔級，單位為個/(102mL)；

n為測定的顆粒數，單位為個/(102mL)；

Vc為注入被抽檢的采樣容器的清潔液體積，單位為mL；

V為被抽檢的采樣容器的總容積，單位為mL。

當清洗容器數量少于所要求的連續檢驗數時，應逐個進行檢驗，所以，采樣容器清洗量越小，其成本越高。當清洗容器數量不少于所要求的連續檢驗數時，應按如下程序進行容器清洗方法的鑒定：(1)根據要求，選擇容器目標清潔級；(2)根據清洗過程中允許出現的不合格容器的最高百分數選定平均劣質極限AOQL；(3)根據清洗容器的數量選擇合適的R；(4)確定了AOQL和R值，在表1中查出N值。

表1 連續檢驗數(N)值

按表1規定選擇的N值，連續檢驗清洗過的容器，如果被檢驗容器全部滿足目標清潔級要求，則該清洗方法合格；如果檢驗時容器不滿足清潔級要求，可適當調整N、R應相應改變，重新連續檢驗；如果仍檢驗不合格，應重新選擇合適的清洗方法。清洗方法經鑒定合格，清洗中即可采用抽檢，按選定的R值隨機抽樣檢驗容器清潔級；如果清洗過程是分批進行的，則選擇R值時應使得至少每一批中能抽檢到一個容器。表1中的連續檢驗數(N)值是根據統計概率原理經長期大量工作積累經驗而給出的推薦數。表格里推薦的連檢次數是可靠的，但是它只適用于大批容器清洗。如果沒有大批容器清洗的實踐經驗和設備，小批量清洗采樣容器，應對清洗后的采樣容器百分之百檢驗。

1.8 標識

被清洗合格的凈化瓶應貼有相應的標簽。標簽一般包含信息如下：按清潔度合格要求標注清潔級；在凈化瓶總容積約75%的位置標出采樣液面應達到的標記；采樣單位；采樣部位；液樣名稱及型號；液樣編號；采樣日期、人員。

1.9 包裝

每個清洗合格的凈化瓶都應有清潔、密封的外包裝并附有檢驗員簽發的合格證。

1.10 特殊要求

對于清潔度要求特別高的顆粒度專用采樣容器，會采用防污染措施，在清洗合格的容器內腔應殘留易揮發的清潔液0.2～0.4 mL，以便形成腔內正壓，防止打開采樣容器時，外界灰塵進入腔內，且應有良好的密封和防塵措施。

2 結論

從顆粒度專用采樣容器的形狀、材質、相容性、目標清潔級、清潔級檢驗、包裝等相關方面進行分析和論述，希望對從事顆粒度檢測人員有所幫助，更加規范地使用顆粒度專用采樣容器，提高顆粒污染度檢測結果的準確性，為科研生產提供有力的保障。

【1】中華人民共和國住房和城鄉建設部.GB 50073-2013潔凈廠房設計規范[S].北京：中國計劃出版社，2013.

【2】ISO3722：1976液壓傳動—油液采樣容器—檢驗和控制凈化方法[S].

【3】GJB380.1A-2004(K)航空工作液污染測試 第1部分：采樣容器一般要求及其清洗方法鑒定[S].2004.

Quality Control to Clean Sampling Container

GAO Zhenping

(Aviation Industry Filtration Products Quality Supervision and Test Center, Xinxiang Henan 453019, China)

Accurate results of particle contamination tests can be guaranteed and authenticity of fluid system samples can be objectively reflected using qualified particle samples containers. The related requirements of particle sampling container shape, material, compatibility, target cleaning level, supervision and package were analyzed in order to satisfied requirements of particle contamination test.

Particle sampling container; Quality control; Test requirements

2015-06-10

高振萍(1978—)，女，本科，高級工程師，長期從事顆粒度計量及過濾產品的檢測工作。E-mail：yywkfb.sina.com。