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氣相色譜法測定空氣中三苯方法的研究

2015-03-23 02:10:39劉娟張詩婕南京泰宇環境檢測有限公司江蘇博恩環保科技有限公司江蘇南京211800
化工管理 2015年30期
關鍵詞:檢測方法

劉娟 張詩婕(南京泰宇環境檢測有限公司,江蘇博恩環保科技有限公司,江蘇南京 211800)

氣相色譜法測定空氣中三苯方法的研究

劉娟 張詩婕(南京泰宇環境檢測有限公司,江蘇博恩環保科技有限公司,江蘇南京 211800)

本文按照氣相色譜法對空氣當中三苯檢測方法的實際應用情況,分析和介紹了其改進和檢測的方式,以期能夠推動氣相色譜法在三苯檢測中的科學性和實用性。

氣相色譜;工作場合;三苯

三苯氣體對于人體的危害性是很大的,如果人體吸入了三苯氣體,會產生慢性中毒的癥狀,因此在實際檢測過程中,對于設備和檢測方法靈敏度的要求比較高,檢測之后的結果也成為了改善工作環境的重要依據。以前檢測空氣中三苯含量的時候,一般都使用填充柱氣相色譜法,這種方法對于有機物并不敏感,從而嚴重的影響到了檢測結果。本文將要提供一種全新的檢測方式——毛細管柱法,該方法是對原有方法的替代和改進,對于空氣中三苯含量檢測有重要的實踐意義。

1 毛細管柱法

1.1 測定原理

在一般的制鞋或者印刷廠的空氣當中都會含有三苯,研究的時候,利用活性炭采樣器進行三苯氣體的收集,使用二硫化碳將樣品從空氣中解析出來,然后使用色譜柱完成分離,最后使用火焰離子檢測器來對樣品進行檢測。

1.2 測定儀器

為了保證檢測數據是真實有效的,在開始試驗前要測定儀器。選擇靈感度和質量合格的屋子是檢測的基本要求。空氣采樣器的空氣采樣流量需要達到0.5L/min,;氣相色譜儀;10μL微量注射器。

1.3 測定方法

在測定空氣中三苯含量的時候,毛細管柱法需要采用統一標準化的檢測方法,而且要嚴格的按照檢測方法和操作要求當中的步驟進行,主要包括設定色譜條件,空氣樣品處理、對照試驗采集、標準曲線繪制和樣品測定等相關方面。

2 對測定數據的分析

三苯檢測最重要的部分就是對空氣數據的分析,在使用毛細管柱法測定三苯含量以后,

會得出了相關的數據,正確的分析這些數據,可以確保結果的科學性和準確性,是達到測定目的的關鍵一環。

2.1 方法的線性范圍

獲取1μL的標準使用液來進行測定,通過檢測之后的峰面積對苯、對二甲苯、甲苯和鄰二甲苯的濃度(μg/mL)繪制標準曲線,最后得出苯:Y=22657X-692.652,γ=0.9998;對二甲苯:Y= 222.95Y-1031.605,γ=0.9998;甲苯:Y=234.83X-1022.434,γ= 0.9997;鄰二甲苯Y=222.54X-10007.692,γ=0.9998;間二甲苯Y=224.12X-952.249,γ=0.9998。從數據中我們可以發現濃度都在1-200μg/mL,范圍內的線性關系良好。

2.2 方法的檢出限

采用直接進樣的方式,對空白的稀釋液反復檢測20次,通常將3倍檢測峰值面積作為主要的依據進行相關內容的計算,從而檢測出檢出限。

2.3 精密度試驗

通常是將含有苯、甲苯以及二甲苯的混合液作為樣本,反復檢測7次,將最后得到的RSD數據作為該試驗的精密度。

2.4 準確度試驗

在采集到的樣品當中加入苯、二甲苯、甲苯,使用上面提到的檢測方式反復檢測三遍,并測定回收率,加入空白空氣回收率一般是80%-120%。

2.5 干擾試驗

在標準的條件下,使用甲醇、乙烯和丙酮來進行干擾試驗,從而最終得出結論,在很多種物質同時對試驗產生干擾的條件下,測定得出的結果并沒有受到影響。

3 討論

從上面的試驗結果當中我們可以清晰的發現,填充柱法雖然能夠測定出空氣當中的三苯成分,而且測定的數據和效果也比較好,但是存在靈敏度低,抗干擾差的缺點,而且二甲苯三種異構體本身就不容易分開,乙苯和二甲苯一般情況下還是共存的,如果他們彼此之間重疊,那么這種情況下使用填充法就不能夠解決,從而對三苯檢測的結論會有影響。假如采用毛細管柱法來檢測空氣當中的三苯含量,非極性和極性的毛細管柱可以很好的將各個組分分開,特別是極性毛細管對于二甲苯和各個異構體具有很好的分離效果,增強了三苯檢測的準確性。

4 結語

經過上面的研究工作,我們可以清晰的看到,毛細管柱法更加的靈敏、便捷,這種方法能夠在空氣當中化合物種類比較多的情況下,依舊保持很高的準確性,這是測定工作環境中三苯含量的一種重要手段。但是我們同樣應該清晰的認識到這種方法本身的不足之處,在使用氣相色譜法檢測的時候,應該繼續發展更為先進的三苯檢測方式,強化三苯檢測應用體系,從而強化對三苯含量的管理和控制,實現安全化生產。

[1]胡新華.氣相色譜法測定室內空氣中三苯濃度的不確定度評定[J].現代測量與實驗室管理,2008,04:13-16.

[2]陳漢山.三苯氣相色譜法測定的改進[J].福建化工,1996,03:52-54.

[3]楊泉.氣相色譜法測定室內空氣中“三苯”的方法研究[J].福建分析測試,2004,Z1:2049-2051.

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