氣相色譜法測定空氣中三苯方法的研究

劉娟 張詩婕（南京泰宇環(huán)境檢測有限公司，江蘇博恩環(huán)保科技有限公司，江蘇南京 211800）

氣相色譜法測定空氣中三苯方法的研究

劉娟 張詩婕（南京泰宇環(huán)境檢測有限公司，江蘇博恩環(huán)?？萍加邢薰荆K南京 211800）

本文按照氣相色譜法對空氣當(dāng)中三苯檢測方法的實際應(yīng)用情況，分析和介紹了其改進和檢測的方式，以期能夠推動氣相色譜法在三苯檢測中的科學(xué)性和實用性。

氣相色譜；工作場合；三苯

三苯氣體對于人體的危害性是很大的，如果人體吸入了三苯氣體，會產(chǎn)生慢性中毒的癥狀，因此在實際檢測過程中，對于設(shè)備和檢測方法靈敏度的要求比較高，檢測之后的結(jié)果也成為了改善工作環(huán)境的重要依據(jù)。以前檢測空氣中三苯含量的時候，一般都使用填充柱氣相色譜法，這種方法對于有機物并不敏感，從而嚴(yán)重的影響到了檢測結(jié)果。本文將要提供一種全新的檢測方式——毛細管柱法，該方法是對原有方法的替代和改進，對于空氣中三苯含量檢測有重要的實踐意義。

1 毛細管柱法

1.1 測定原理

在一般的制鞋或者印刷廠的空氣當(dāng)中都會含有三苯，研究的時候，利用活性炭采樣器進行三苯氣體的收集，使用二硫化碳將樣品從空氣中解析出來，然后使用色譜柱完成分離，最后使用火焰離子檢測器來對樣品進行檢測。

1.2 測定儀器

為了保證檢測數(shù)據(jù)是真實有效的，在開始試驗前要測定儀器。選擇靈感度和質(zhì)量合格的屋子是檢測的基本要求?？諝獠蓸悠鞯目諝獠蓸恿髁啃枰_到0.5L/min，；氣相色譜儀；10μL微量注射器。

1.3 測定方法

在測定空氣中三苯含量的時候，毛細管柱法需要采用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)化的檢測方法，而且要嚴(yán)格的按照檢測方法和操作要求當(dāng)中的步驟進行，主要包括設(shè)定色譜條件，空氣樣品處理、對照試驗采集、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和樣品測定等相關(guān)方面。

2 對測定數(shù)據(jù)的分析

三苯檢測最重要的部分就是對空氣數(shù)據(jù)的分析，在使用毛細管柱法測定三苯含量以后，

會得出了相關(guān)的數(shù)據(jù)，正確的分析這些數(shù)據(jù)，可以確保結(jié)果的科學(xué)性和準(zhǔn)確性，是達到測定目的的關(guān)鍵一環(huán)。

2.1 方法的線性范圍

獲取1μL的標(biāo)準(zhǔn)使用液來進行測定，通過檢測之后的峰面積對苯、對二甲苯、甲苯和鄰二甲苯的濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，最后得出苯：Y=22657X-692.652，γ=0.9998；對二甲苯：Y= 222.95Y-1031.605，γ=0.9998；甲苯：Y=234.83X-1022.434，γ= 0.9997；鄰二甲苯Y(jié)=222.54X-10007.692，γ=0.9998；間二甲苯Y(jié)=224.12X-952.249，γ=0.9998。從數(shù)據(jù)中我們可以發(fā)現(xiàn)濃度都在1-200μg/mL，范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好。

2.2 方法的檢出限

采用直接進樣的方式，對空白的稀釋液反復(fù)檢測20次，通常將3倍檢測峰值面積作為主要的依據(jù)進行相關(guān)內(nèi)容的計算，從而檢測出檢出限。

2.3 精密度試驗

通常是將含有苯、甲苯以及二甲苯的混合液作為樣本，反復(fù)檢測7次，將最后得到的RSD數(shù)據(jù)作為該試驗的精密度。

2.4 準(zhǔn)確度試驗

在采集到的樣品當(dāng)中加入苯、二甲苯、甲苯，使用上面提到的檢測方式反復(fù)檢測三遍，并測定回收率，加入空白空氣回收率一般是80%-120%。

2.5 干擾試驗

在標(biāo)準(zhǔn)的條件下，使用甲醇、乙烯和丙酮來進行干擾試驗，從而最終得出結(jié)論，在很多種物質(zhì)同時對試驗產(chǎn)生干擾的條件下，測定得出的結(jié)果并沒有受到影響。

3 討論

從上面的試驗結(jié)果當(dāng)中我們可以清晰的發(fā)現(xiàn)，填充柱法雖然能夠測定出空氣當(dāng)中的三苯成分，而且測定的數(shù)據(jù)和效果也比較好，但是存在靈敏度低，抗干擾差的缺點，而且二甲苯三種異構(gòu)體本身就不容易分開，乙苯和二甲苯一般情況下還是共存的，如果他們彼此之間重疊，那么這種情況下使用填充法就不能夠解決，從而對三苯檢測的結(jié)論會有影響。假如采用毛細管柱法來檢測空氣當(dāng)中的三苯含量，非極性和極性的毛細管柱可以很好的將各個組分分開，特別是極性毛細管對于二甲苯和各個異構(gòu)體具有很好的分離效果，增強了三苯檢測的準(zhǔn)確性。

4 結(jié)語

經(jīng)過上面的研究工作，我們可以清晰的看到，毛細管柱法更加的靈敏、便捷，這種方法能夠在空氣當(dāng)中化合物種類比較多的情況下，依舊保持很高的準(zhǔn)確性，這是測定工作環(huán)境中三苯含量的一種重要手段。但是我們同樣應(yīng)該清晰的認識到這種方法本身的不足之處，在使用氣相色譜法檢測的時候，應(yīng)該繼續(xù)發(fā)展更為先進的三苯檢測方式，強化三苯檢測應(yīng)用體系，從而強化對三苯含量的管理和控制，實現(xiàn)安全化生產(chǎn)。

［1］胡新華.氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中三苯濃度的不確定度評定［J］.現(xiàn)代測量與實驗室管理，2008，04：13-16.

［2］陳漢山.三苯氣相色譜法測定的改進［J］.福建化工，1996，03：52-54.

［3］楊泉.氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中“三苯”的方法研究［J］.福建分析測試，2004，Z1：2049-2051.