無紡布專用聚酯切片生產工藝探討

牛弘哲

(中國石化股份有限公司天津分公司化工部，天津300271)

目前，常規半消光聚酯切片市場競爭力相對較弱，聚酯生產企業部在積極調整產品結構，尋找新的效益增長點。無紡布專用聚酯切片是近年發展起來的聚酯新品種，廣泛應用于醫療、家庭裝飾、過濾材料、絕緣材料等各個領域，市場前景廣闊。生產高黏度無紡布專用聚酯切片(簡稱專用料)，可以提高聚酯裝置競爭力和柔性生產能力。作者在200 kt/a的常規聚酯裝置上，通過工藝優化，轉產高黏度無紡布專用聚酯切片，產品質量穩定，用戶試用情況良好。

1 試驗

1.1 原料與設備

對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG):中國石化股份公司天津分公司生產。PTA中對羧基苯甲醛含量小于等于15 mg/kg，對甲基苯甲酸含量小于等于115 mg/kg，平均粒徑 140 ～160 μm;漿料密度1 380～1 383 kg/m3，質量分數 71.5% ～72.5%。

酯化釜、縮聚釜:均為立式釜，Hugo Thalhammer公司制。

1.2 專用料的生產

生產裝置為吉瑪公司的五釜工藝流程，包括2個酯化釜和3個縮聚釜。常規聚酯切片特性黏數(［η］)為0.678～0.682 dL/g，專用料［η］應高于常規產品0.020～0.025 dL/g。生產常規料裝置負荷為360 t/d，專用料［η］提高0.02～0.025 dL/g，相當于提產 30 t/d，達 390 t/d。

生產中使用乙二醇銻和鈦系兩種催化劑。由于鈦系催化活性高，為保證產品色度b值，鈦系催化劑保持最低進料量，銻催化劑調制濃度為16 050～16 650 μg/g，相對常規料提高 20 ～30 μg/g;裝置兩臺預過濾器并聯使用，壓差已達到0.30 MPa，因此提前切換兩組過濾器，保證壓差降至0.1 MPa;預Ⅰ釜有效容積為22 m3，預Ⅰ釜真空系統仍然保持10 kPa(絕壓)，由于反應劇烈，因此溫度、真空不進行調整，預Ⅱ釜真空度可適當提高0.05 kPa(絕壓)，終聚釜真空可適當高于0.015 kPa(絕壓)。應緩慢提升縮聚系統真空，防止物料夾帶加劇，堵塞真空系統，預Ⅱ、終聚釜攪拌轉速分別保持在8.1，4.7 ～4.85 r/min。

1.3 分析與測試

［η］:依據GB/T 14190—2008中規定的毛細管黏度計法測試，試劑采用苯酚、四氯乙烷，質量比1∶1，測試儀器為德國 Lauda公司 PVS1/6EVRM型自動黏度計。

色度:按GB/T 14190—2008中規定的干燥粉碎法，采用美國Hunterlab公司Color Flex測色儀。測試切片的色度b值和L值。

2 結果與討論

2.1 生產工藝優化

考慮物料停留時間因素，在常規半消光聚酯切片的生產工藝基礎上，提前8 h提高酯化Ⅰ、Ⅱ釜溫度、壓力;提高溫度，二甘醇(DEG)含量會升高，因此，對酯Ⅰ釜PTA與EG摩爾比進行了微調;銻催化劑自酯Ⅱ釜加入，提前3 h提高添加量;根據停留時間，大幅提高預Ⅱ、終聚釜溫度、攪拌轉速，減少過渡料。生產的專用料［η］為0.698 ～0.703 dL/g。具體工藝參數見表1。

表1 常規聚酯切片與專用料工藝參數對比Tab.1 Contrast of process parameters for traditional and special polyester chips

2.2 產品質量

由于實際物料停留時間沒有改變，但溫度、壓力、攪拌轉速等工藝參數與390 t/d負荷相匹配。在生產中酯化、縮聚溫度均提高2℃，縮聚攪拌轉速、銻催化劑濃度增加，導致產品色度、DEG含量指標出現變化，但熔點無明顯變化。

從表2可知，產品色度L值降低1.5～2.0，b值升高1.0 ～1.5，DEG 質量分數升高 0.1%，端羧基含量降低1 mol/t。但專用料色度b值控制在4.8～5.2，L值控制在90～81，DEG 質量分數小于1.0%，仍達到優等品質量要求。

表2 常規料與專用料質量指標對比Tab.2 Contrast of quality indexes for traditional and special polyester chips

2.3 專用料試用情況

專用料經客戶使用后，無油絲［η］提高0.008 ～0.018 dL/g，熔體流動性稍微變差，但通過提高紡絲箱體溫度3℃，可改善熔體流動性。熱軋工藝產品在改善縱橫向強力、縱橫向伸長、縱橫向撕裂等指標有所提高，幅度不大。針刺工藝產品單絲線密度提高0.17 dtex，產品在縱橫向強力、縱橫向伸長、縱橫向撕裂等指標明顯提高。此外，繼續提高專用料［η］或在生產無紡布過程中添加其它組分，也會有利于改善熱軋、針刺工藝產品各項指標。

3 結論

生產專用料前必須對三劑、過濾器進行調整優化;無紡布專用料色度變化較大，DEG含量出現一定波動，但仍保持在優等品等級范圍內，端羧基、熔點穩定;無紡布專用料能夠明顯改善針刺工藝無紡布產品質量，對于熱軋工藝無紡布產品質量改善效果一般。