淺談氣體分析儀器的穩定性可靠性問題

張丙新

(北京高麥克儀器科技有限公司，北京100050)

1 概述

自1993年機械工業部委托氣體分離設備行業協會，召開“大型空分設備國產化研討會”以來，國產大型空分設備像雨后春筍般迅速地發展壯大，到現在為止，已經成為世界上少有的幾個擁有眾多大型空分設備生產能力的國家之一。

在這次會議上，不僅確認了大型空分設備國產化的方向，同時，對大型空分設備配套的分析儀器仍需要進口也達成了共識。因此，此后新建的大型空分設備均配有十臺左右的進口分析儀器。到目前為止，這已經形成了一種習慣。

與此同時，為了保證空分設備的安全和產品質量，在空分設備建設后期，往往再增添一定數量的離線分析儀器。這樣，每套大型空分設備，必須要配套相應數量和品種的分析儀器就成為了一種常規的模式。

2 大型空分設備配套分析儀器的選用要求

2.1 空分企業的生產管理人員對分析儀器的選用要求

儀器的靈敏度、穩定性和可靠性，其具體的內容是:

1.儀器的靈敏度應滿足對檢測下限的要求，并留有充分的余地。

2.儀器的穩定性好。是指儀器運行穩定，飄移量小，數據重復性好。

3.儀器的可靠性好。是指檢測數據準確度高，同時儀器耐用，易維護，故障率低。

2.2 在空分企業分析儀器的四大應用

1.監測原料空氣中的各種有害物質的濃度，如:烴類，氮氧化物，二氧化碳等。從源頭確保原料氣潔凈及設備安全。

2.監測空分生產過程中，某些設備內部有害物質的濃度，確保設備運行安全。

3.監測空分生產過程中某些待控成分的濃度，確保工藝穩定和最終的產品質量。

4.對空分產品的質量進行檢查鑒定，確保質量達標。

另外，對于分析儀器應用的檢測濃度范圍來說，不僅有常量分析(即100% ～0.1%)，還包括了10－6～10－9級微量、超微量濃度等級的成分分析。

2.3 分析儀器的性能指標

為了滿足以上檢測需要，空分生產對于儀器的性能要求是:在確保檢測靈敏度的前提下，滿足對穩定性和可靠性的要求。

1.儀器的穩定性是指在規定的工作條件下，儀器保持計量性能不變的能力。對于在線儀器來說，穩定性主要是指分析儀器的響應值隨時間變化的特性。實際上，在分析儀器運行的過程中，影響穩定性的因素是非常多的，其中包括以下幾個方面:

(1)儀器自身的穩定性，包括:線性，重復性，輸出信號等;

(2)儀器運行條件的穩定性，包括:氣體流量，電源電壓等;

(3)環境條件的穩定性，包括:溫度，濕度，大氣壓力，電磁干擾等。

2.儀器的可靠性是指儀器在規定的條件下完成規定功能的能力，即儀器長期穩定運行的能力。眾多經驗統計表明:造成儀器設備穩定性可靠性不好的原因來自以下三個方面:

(1)儀器在原始設計上的不足和失誤;

(2)儀器在制造過程中，所選用的零部件和元器件，在質量方面不能完全滿足設計要求;

(3)在儀器制造、使用以及維護過程中，某些操作的不能嚴格規范及失誤。

3 國產分析儀器現狀及問題分析

3.1 國產分析儀器在實際應用中表現出的問題

1.儀器運行時達不到原設計指標，靈敏度較低，穩定性較差，難以達到長時間正常運行。

2.儀器長期運行故障多發，零部件易損壞，使儀器維修維護量大大增加。

3.儀器不夠耐用，易喪失原功能，必須增加備用儀器，給客戶增加了麻煩和維護費用。

4.有些微量分析儀器，雖然靈敏度可以達到要求，但是運行很不穩定，需要經常進行調整、維修。導致檢測數據重復性不夠好，給客戶造成很大的麻煩。

3.2 國內分析儀器行業的發展現狀

在“第四屆中國國際科學儀器及實驗室裝備展覽會”的技術交流會上，中國儀器儀表學會名譽理事長、原國家機械工業部國家儀表總局局長朱良漪呼吁:“中國要實現可持續發展，就一定要先做好國內的分析儀器產業。”當前我國的現實情況是:“國產儀器價格低，市場規模很小，而國外產品以高價占領市場。”

業界人士普遍認為“中國的分析技術落后，而分析儀器的制造水平更加落后”。在眾多國家級科研院所開展課題研究而選購分析儀器時，優先選擇性能先進、質量優異的進口分析儀器，這些高級技術人員認為:“不是不想買國產儀器，而是因為國產分析儀器在性能質量等方面難以達到工作要求。”

3.3 造成國產分析儀器性能質量不好的主要原因

在談到國產儀器可靠性問題時，朱總說:“我們的分析儀器可靠性差的原因，就是對各部件的質量技術指標沒有控制。各部件的技術指標控制不嚴格，最終做成的儀器就好不了。”

朱總還說“我曾經在上海選出30多種部件的原件到一家外國測試中心，測試的結果是一件都不合格。國外對每一個部件的質量控制指標是五項，而國內僅有二項，所以合格不了。”

因此，目前國產分析儀器，不管是在線分析儀器還是離線分析儀器，其性能及質量水平，仍然處于中低端市場的應用。而高端儀器市場(在空分行業，主要是指微量氣體分析儀器)，在一個不太短的時間內，還需要依靠進口分析儀器。對于空分行業高純氣體產品和特種氣體的質量監測和控制來說，用于離線分析，檢測10－6～10－9級微量和超低微量氣體成分分析領域，還需要采用進口分析儀器，才能夠達到產品的質量檢驗和鑒定的目標，也才能夠在氣體產品的國內國外市場上取得信任并贏得信譽。

實際上，國內能夠批量生產的分析儀器僅有以下幾類:

1.一般用途的紅外氣體分析儀;

2.僅適合一般應用的氧分析儀;

3.熱導式氣體分析儀。

4 解決分析儀器穩定性可靠性的途徑

4.1 努力提高對分析儀器穩定性可靠性重要意義的認識

從中國儀器儀表學會獲悉:“分析儀器的穩定性和可靠性問題，是我國儀器儀表行業跨世紀的大難題，同時也是(儀器儀表行業十二五規劃)的核心問題之一。”

1.在“發展規劃”中提出:“國產產品的穩定性和可靠性，與國外產品相比較有明顯的差距，缺少對基礎技術和核心技術的研究，也缺乏各種環境因素對穩定性及可靠性的影響實驗，導致中高端產品性能質量差，缺少競爭力。”

2.在儀器制造行業內部，保守思維的制約導致了以下的錯誤認識:

(1)對自有產品普遍滿足于“能夠用就行”，“有人買就好”。有些產品二三十年很少有改進和提高，尤其是傳感器技術，不但質量不穩定，而且多年沒有改變和提高。

(2)對于傳感器和整體分析儀器的研發，只看重靈敏度指標，忽略對穩定性可靠性的研究。

(3)對于整體儀器的研發，多是從外圍智能軟件技術方面有所改進和提高，而對于分析儀器內部各組件部分之間的協調性設計(這是儀器的主要方面)，研發卻少有改進。

4.2 影響分析儀器穩定性可靠性的主要因素

1.儀器設計中存在的錯誤和不足;

2.選用的零部件及器件質量不達標，不能滿足設計要求;

3.儀器在制造、使用及維護等方面的某些失誤。

4.3 解決儀器穩定性可靠性問題的方向

1.儀器的整體設計是基礎、是根本。即從設計、選材、加工、安裝、調試、直到應用的全過程，都必須做到準確、嚴格、無誤。

2.制造過程中的質量控制是保證。即把設計當做最終目標，在整個從設計理念轉化到儀器實物的整個工作過程，都一絲不茍的做好每一個環節的工作，確保工作質量，只有這樣才能實現及保證分析儀器的可靠性。

4.4 關于氣體分析系統問題

4.4.1 氣體分析系統的必要性

應當指出:氣體分析儀器在實際應用中，因為樣品氣體技術條件的復雜性、特殊性，往往不能滿足儀器的正常工作需要，所以，有必要在樣氣進入儀器前加設取樣系統，在儀器完成分析后再加設數據輸出裝置等，通常包括:取樣裝置，樣氣傳輸，樣氣處理，樣氣控制，分析儀器，數據處理，數據傳輸等。這樣就形成了一個完整的氣體分析系統。因此，實際上，要完成一個樣品的分析，是要靠一個完整的分析系統而不是僅僅一臺儀器。正因為如此，分析儀器的穩定性就上升為分析系統的穩定性及可靠性了。

4.4.2 氣體分析系統穩定性可靠性的保證

分析儀器，尤其是在線分析儀器，保證其穩定性可靠性的方法需要從兩個方面解決:

1.分析儀器及分析系統的設計和實施。

2.分析系統的整體校準。對微量氣體分析來說，分析系統的校準是非常重要的，不可缺少的，也是必須要經常做好的。例如:在環境監測系統和空分在線儀器分析系統，要求對分析系統進行經常性的校準，如每天做校準，甚至每個班都需要對分析系統作校準。

4.4.3 影響在線分析系統穩定性可靠性的主要因素

4.4.3.1 干擾

干擾又分為背景非測量組分的干擾和電磁干擾及電器干擾。而這些干擾因素又是隨機的、不可預知的和規律難以確定的。

4.4.3.2 儀器及系統被污染

由于系統存在缺陷造成系統的氣路和分析儀器內部被污染，這是影響分析儀器系統穩定性的大問題，不僅會使分析儀器內部的污染造成儀器的零點和跨度漂移，甚至造成儀器的損壞。

4.4.3.3 系統設計存在的缺陷

分析儀器系統的設計是針對生產現場的特定工藝條件的需要做成的解決方案，要從取樣點的壓力、溫度、氣體成分、含水量、含塵量、環境的溫度濕度、針對環境的防護、防爆要求等等，選擇適合的儀器、材料、元器件等。但是，目前廠家的設計大多數僅僅考慮做定性處理，很少從定量上考慮，這就使得分析儀器系統在現場使用中出現很多問題，嚴重影響使用效果。

4.4.3.4 不適當的使用方法

1.實際上，由于對儀器系統使用方法不當造成儀器系統不穩定是非常廣泛和普遍的。例如:環境溫度、濕度及大氣壓力等因素的影響。在微量氣體分析的過程中，這些因素的影響是必須要考慮的，處理不當必然影響分析儀器系統的穩定性。

2.經常對分析儀器及分析系統做氣密性檢查是非常必要的。系統的氣密性不保證就談不到儀器及系統的穩定性。

3.分析儀器及分析系統必須要做定期校準，其中校準的方法和使用標準氣的要求也是非常重要的。

4.定期或適時更換或處理專用部件及耗材，如:過濾芯，吸附劑材料等。

5.根據需要對被污染的氣路系統做凈化處理。

6.其它諸多影響因素。

5 簡短的結論

1.分析儀器的穩定性和可靠性是核心技術指標，自分析儀器誕生以來就是長期存在的大難題，始終沒有得到真正的完善的解決。現在若想解決這一難題，就必須對深層次的技術問題及管理問題進行研究及探討，一般的局部改進和創新都是不能解決根本問題的。在此，有三個問題是最重要的:

(1)傳感器核心技術的突破。

(2)傳感器和分析儀器之間的復雜深層關系。

(3)分析系統的設計和實施。

2.在國內分析儀器行業存在的問題是多方面的，但是主要有兩個方面問題:

(1)儀器原設計的可靠性。

(2)儀器制造過程的質量控制。

對于這兩個問題，大型儀器制造企業還是有條件有能力去解決的。從道理上說，各級領導都重視，而在實際行動上，卻往往不能嚴格做事，故而，問題還是不能得到徹底解決。

對于小企業來說就更是如此，在我國的氣體制造行業，微量氣體分析用的儀器，基本上是由小企業或研究單位制造的，這些企業的主要設計人員，往往并非經驗豐富的專業技術人員。所以，儀器原有的設計往往就存在不少缺陷，再加上在儀器加工制造過程中，各個步序的質量控制不夠嚴格規范，所以，造成儀器產品的穩定性可靠性達不到要求。

3.我國的分析儀器工業，現在仍處在一個初步發展時期，它的發展在很大程度上受到其他相關行業的影響和制約，反過來，分析儀器工業的發展又影響著其他相關工業的發展。為了我國分析儀器的發展，我們應該正視現實問題，在引進、學習、消化國外先進的分析儀器技術的基礎上，努力研究發展自身產品的技術水平。我們相信，在經過一段艱苦的努力和艱巨的探索工作之后，一定會達到國際先進水平。