劉雪飛
(黑龍江瑞格制藥有限公司有限公司,黑龍江 慶安 152400)
白芍是一種草本植物,主要可以應用于實際生產中的有效成分有芍藥苷、白芍昔、氧化芍藥營以及苯甲酞芍藥昔。而白芍的提取物的主要成分則是其中的芍藥苷,芍藥苷不僅可以廣泛用于醫學領域,也可以應用于化妝品行業。白芍作為中醫臨床中一味常見的中藥已經被越來越多的醫務工作人員重視。由于白芍在治療各種疼痛、神經系統疾病、免疫系統疾病以及膽道疾病等方面表現出了優越性,也被應用于臨床醫學中。
所謂的水提取工藝,即將藥材與不同的水量進行煎煮,并將煎煮時間控制在不同的時間段內,然后通過記錄和計算得出得膏率。本研究也是采用這種方法。本研究將所需提取的白芍藥材進行9等分,然后按照相關的規定加入不同量的水,按照加熱提取的相關規則對煎煮時間和煎煮次數進行控制,并將得到的藥液進行過濾、合并提取液,同時將提取液減壓壓縮成黏稠的膏體,然后將得到的膏體放入干燥箱內進行干燥稱重,計算得膏率。通過計算得出用水量為加水8倍,煎煮次數3次,每次煎煮1h的情況下是白芍水提取工藝中的最佳組合,其提取率可達到80%。
白芍中的主要成分是芍藥苷,所以對于白芍的提取純化,主要就是通過一些方法將水提取物進行進一步的精制,得到較為純凈的芍藥苷成分。芍藥苷易溶于甲醇,溶于乙醇,在酸性下比較穩定,同時也具有良好的耐熱性。工作人員根據這些特性,通過對白芍中的皂苷的吸附后,使用一定濃度的乙醇溶液將芍藥苷吸洗脫下來,獲得含有高芍藥苷的藥物浸膏。
進行實驗的樹脂由于含有較多的雜質,所以必須要經過一些處理方法,使其內部雜質降至最低,才可以應用于對白芍的提取純化實驗中。對樹脂的處理的方法如下:將樹脂放入乙醇中進行浸泡,浸泡時間應滿24h,在第二天將浸泡好的樹脂進行濕法裝柱,然后對樹脂用乙醇洗至洗脫液加水不變成乳白色為宜,而后使用蒸餾水將樹脂中的乙醇洗去,洗至無醇味為宜,而后得到的樹脂既可作為實驗使用。
洗脫劑的濃度對于實驗來說十分重要,因為濃度過高將不能洗脫芍藥苷,濃度過低則洗脫的芍藥苷含量較低,所以,要通過實驗,對洗脫液的濃度進行確認。首先將處理好的樹脂進行6等分,濕法裝柱并上樣5mL,然后將每一份樹脂加一4VB的蒸餾水,4VB10%,20%,30%,40%,50%,70%不同濃度的乙醇進行洗脫,其流速控制在1mL/min即可,然后將6份洗脫液進行收集,通過對洗脫液的濃縮近干燥后加甲醇超聲20min制成樣品,最后將所得樣品進行薄層鑒別。通過實驗可以得出,在乙醇濃度為10%,20%,30%的情況下,都有相同的淡紅色暗斑;而乙醇濃度為40%,50%,70%的情況下,沒有明顯的實驗現象發生。這就說明在乙醇濃度為30%以下的時候,可以對芍藥苷進行洗脫,只不過得到的純度不同。而乙醇溶液高于30%的時候,則不能對芍藥苷進行洗脫。所以根據其實驗結果,研究人員選擇乙醇濃度30%作為洗脫液的濃度。如果希望得到的數值更為精確,使用上述方法,將乙醇濃度進行更細分后進行相應實驗即可。
洗脫液的濃度確定后,就要對洗脫液的用量進行確定。由于芍藥苷也溶于乙醇,當乙醇用量過少時,得到的純化提取物過少;當乙醇用量過多時,相應的芍藥苷也會溶于乙醇,從而造成浪費,所以,要通過實驗,對洗脫液的用量進行確認。而實驗中洗脫液的濃度可以采用上述實驗結果,乙醇濃度為30%即可。首先,將吸取樣品5mL上樣,然后將4VB乙醇濃度為30%的洗脫液進行分段,主要分為2VB,1VB,1VB即可,然后與上述試驗方法相同制備樣品溶液。最后可以得出,洗脫液在2VB,1VB時有淡紅色暗斑,而在最后1VB時則無明顯的實驗現象產生。由此可以得出,洗脫液的最佳用量即為3VB。同時,根據上述實驗可以對洗脫液的用量及濃度進行確定,從而得知洗脫液在30%用量3VB時,洗脫效果最好,得到的物質較純凈。
通過上述一系列的實驗可以得出白芍中提取純化的最佳工藝,比傳統的乙醇提取工藝提高了10%,同時,實驗采用大孔吸附樹脂的方法對白芍的提取物進行純化,由實驗可知,其純化率可以高達90%,可以有效去除提取物中的雜質。并且,大孔吸附樹脂法操作簡單,樹脂也不屬于貴重資源,可以進行再生利用,所以這種工藝是白芍提取純化的有效、可行工藝。
從白芍提取純化的最佳方法中可以看出,白芍提取純化的程度越高,在實際生產生活中的應用也就越廣泛。今后,研究人員還要通過更多的努力,來對提取純化進行完善。
[1]王爽,侯立強.白芍藥材的提取純化工藝研究[J].黑龍江醫藥,2008,(03):49.
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