離子色譜法測定美司鈉注射中2-巰基磺酸鈉的含量

楊柳明, 彭園珍, 孫 杰, 林燕語

(1. 福建師范大學 濕潤亞熱帶生態-地理過程省部共建教育部重點實驗室, 福建 福州 350007;2. 福建師范大學 地理科學學院, 福建 福州 350007)

離子色譜法測定美司鈉注射中2-巰基磺酸鈉的含量

楊柳明1,2, 彭園珍1,2, 孫 杰1,2, 林燕語1,2

(1. 福建師范大學 濕潤亞熱帶生態-地理過程省部共建教育部重點實驗室, 福建 福州 350007;2. 福建師范大學 地理科學學院, 福建 福州 350007)

基于2-巰基磺酸鈉的離子性,首次建立了離子色譜法測定美司鈉注射液中2-巰基磺酸鈉含量的新方法。采用陰離子色譜柱IonPac AS19(4 mm×250 mm)以60 mmol/L的KOH為淋洗液,進樣量為25 μL、流速為1.0 mL/min的條件下,測定美司鈉注射液中2-巰基磺酸鈉的含量,結果在0.5～20.0 mg/L 范圍內線性關系良好,相關系數為0.999 6,檢出限為0.065 3 mg/L,加標回收率在95.4%～101.0%之間,方法準確可靠。

美司鈉注射液； 2-巰基磺酸鈉； 離子色譜

2-巰基磺酸鈉(HS—CH2—CH2—SO3-Na+)也稱美司鈉,是一類重要的巰基化合物。在醫學上美司鈉作為泌尿系統的保護劑,常與抗腫瘤藥物(磷酰胺或異環磷酰胺)聯合使用預防腫瘤化療時引起的出血性膀胱炎等泌尿系統上皮毒性[1-3]，但過量注射亦可能帶來一定副作用[4]。因此,建立高效、靈敏的美司鈉分析方法對于相關藥物的純度檢驗及藥物代謝動力學研究有重要的意義。

文獻報道的測定美司鈉含量的方法有容量法、比色法、高效液相色譜法、熒光光譜法、電化學方法以及拉曼光譜法[5-13]。這些測定方法,在檢測限及靈敏度方面都取得較好的結果。然而,也存在操作繁瑣、耗時長、環境不友好等缺點。離子色譜以其較高的準確性、高靈敏度及環境友好等特點被廣泛用于陰離子、陽離子、有機酸的測定[14-16]。2-巰基磺酸鈉具有磺酸基團在堿性條件下以磺酸根的形式存在,通過離子交換機制在陰離子色譜柱上具有保留能力。基于此機制,本文首次建立了一種快速、簡單、環境友好的2-巰基磺酸鈉測定方法,并將其用于美司鈉注射液中2-巰基磺酸鈉含量的測定。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

Dionex ICS-2100型離子色譜儀:配備KOH自動淋洗液發生裝置,ASRS 300 4 mm抑制器,電導檢測器;2-巰基磺酸鈉購于Sigma (M1511; CAS:19767-45-4),美司鈉注射液國內一家制藥公司生產;實驗用水為Milipore制備超純水(電阻率≥18.2 MΩ.cm)。

1.2 樣品處理

移取一定量的美司鈉注射液并用超純水稀釋至10 000～100 000倍,過0.22 μm濾膜待測。

1.3 色譜條件

AS19陰離子分析柱(4×250 mm),AG19(4×50 mm)保護柱,柱箱溫度30 ℃,60 mmol/L的溶液等濃度淋洗,流速1 mL/min,進樣量25 μL。

2 結果與討論

2.1 色譜條件選擇

實驗考察了不同濃度的KOH溶液(淋洗液)對2-巰基磺酸鈉分離的影響,結果見圖1。由圖1可知，隨著淋洗液濃度增加,2-巰基磺酸鈉出峰時間不斷變小,柱效也不斷提高,當淋洗液濃度從60 mmol/L變為70 mmol/L時,出峰時間變化相對較小。因此,本方法最終選擇淋洗液濃度60 mmol/L、流速為1.0 mL/min的離子色譜測定2-巰基磺酸鈉的分離條件。

圖1 不同淋洗液濃度分離2-巰基磺酸鈉色譜圖

2.2 線性范圍和檢出限

在優化的色譜條件下,得到不同濃度(濃度分別為0、0.5、1、2、5、10、20 mg/L)的2-巰基磺酸鈉標準溶液的色譜圖，如圖2所示,2-巰基磺酸鈉濃度在0.5～20.0 mg/L范圍內線性良好(r=0.999 6),其線性回歸方程為y=0.0455x-0.0109,以3信噪比求得檢出限為0.0653 mg/L。

圖2 不同濃度的2-巰基磺酸鈉標準溶液的色譜圖

2.3 實際樣品分析及加標回收率

采用本方法對購置同一個產家的2個樣品進行重復測定6次,測得2-巰基磺酸鈉含量分別為98.6 g/L和98.2 g/L,相對標準偏差分別為2.47%和1.68%,將稀釋不同倍數的樣品溶液進行加標回收率實驗,結果如表1所示(表1中樣品量是指樣品中2-巰基磺酸鈉的含量),加標回收率在95.4%～101.0%之間,表明該方法測定的數據是準確可靠的。

表1 2-巰基磺酸鈉回收率測定(n=6)

3 結論

針對當前美司鈉注射液中2-巰基磺酸鈉含量的測定方法相對繁瑣、耗時長等不足,本文基于2-巰基磺酸鈉的離子性,建立了操作簡便、環境友好的離子色譜法，并用于2-巰基磺酸鈉的測定,另將其用于美司納注射液的分析,加標回收率在95.4%～101.0%之間,表明此方法準確可靠。

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Determination of sodium 2-mercaptoethanesulfonate in mesna injection by using ion chromatography

Yang Liuming1,2, Peng Yuanzhen1,2, Sun Jie1,2, Lin Yan yu1,2

(1. Key Laboratory of Humid Subtroical Eco-geographical Processes,School of Geographical Science,Fujian Normal University,Fuzhou 350007, China; 2. School of Geographical Sciences,Fujian Normal University, Fuzhou 350007, China)

A new ion chromatography method is established for determination of sodium 2-mercaptoethanesulfonate base on its ionic.The ion chromatography separation is performed on an IonPac CS19 ( 4 mm×250 mm)column with 60 mmol/LKOH as the elution at the flow rate of 1.0 mL/min.The linear range of 2-mercaptoethanesulfonate is 0.5-20.0 mg/L (r=0.999 6).The detection limit is 0.065 3 mg/L. The average recovery rate is 95.4-101.0%.The method is accurate and reliable.

mesna injection; sodium 2-mercaptoethanesulfonate; ion chromatography

2014- 10- 27

國家自然科學基金項目(31300523)

楊柳明(1984—),男,福建福州,碩士,實驗師,主要從事實驗室儀器管理和生態環境方面的研究.

E-mail：yanglm2007@aliyun.com

R927.2

B

1002-4956(2015)6- 0059- 02