采用陰離子交換固相萃取法測定銅礦和粗銅中的金

廖君芳

（福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局福建三明365001）

采用陰離子交換固相萃取法測定銅礦和粗銅中的金

廖君芳

（福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局福建三明365001）

以陰離子交換樹脂為填充劑，制成固相萃取柱，用稀鹽酸洗滌后，可以分離富集含金樣品溶液中的金元素。文章采用該方法結(jié)合原子吸收測定銅精礦和粗銅中的金，從而為同類研究提參考。

陰離子交換樹脂固相萃取法金

0　前言

固相萃取法具有操作簡單、方便、測定精度高等優(yōu)點(diǎn)，逐漸應(yīng)用在金的分離富集方面，下面就陰離子交換固相萃取法測定銅礦和粗銅中的金進(jìn)行分析。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

在陰離子交換固相萃取法測定銅礦和粗銅中金的實(shí)驗(yàn)中，所需的主要試劑有：1000μg/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液、洗脫劑。在配制洗脫劑時(shí)，準(zhǔn)確稱取30g硫脲溶于1.0L 10%（V/V）鹽酸中。本次實(shí)驗(yàn)所需的主要儀器為火焰原子吸收分光光度計(jì)、20mg/mL的陰離子交換固相萃取柱，填料粒徑為40μm，陰離子交換固相萃取柱在使用前，要采用5mL10%（V/V）鹽酸洗滌，并將氣泡排干凈。

儀器工作條件：①FAAS：波長，242.9nm；燈電流，6.0Ma；光譜通帶，0.2nm；燃燒器高度，7.1cm；乙炔空氣流量比為6：1。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

移取適量樣品溶液，通過固相萃取柱，并將流速控制在2mL/ min，用5mL10%（V/V）鹽酸洗滌，采用配制好的洗脫劑，將SPE柱上的金洗脫下來，采用25mL容量瓶盛裝，并用洗脫劑對(duì)洗脫溶液定容。

移取一定體積的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用洗脫劑將金標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成0、1.0、2.5、5.0（μg/mL）的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，原子吸收分光光度計(jì)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測定。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1固相萃取條件

前期樣品處理時(shí)，要將硫酸、高氯酸等清理干凈。選用25mL含125μg金的10%（V/V）鹽酸溶液、20%（V/V）鹽酸溶液、30%（V/V）鹽酸溶液，流過固相萃取柱，并將流出液收集在一個(gè)小燒杯中，然后加熱蒸發(fā)到5mL，經(jīng)檢測表明鹽酸濃度對(duì)礦物中金分離富集無影響，鑒于成本考慮選擇25mL的10%（V/V）鹽酸為過柱介質(zhì)為佳。

本實(shí)驗(yàn)中樹脂對(duì)AuCl4-理論交換容量為0.6mmol/g，60mg樹脂對(duì)金的理論交換容量為0.7mg。為確定金的最佳分離富集濃度，分別選用不同濃度的金標(biāo)準(zhǔn)溶液過固相萃取柱，測定金的回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明陰離子交換固相萃取法測定銅礦和粗銅中金的最佳分離富集濃度為0.1-5μg/mL。

2.2共存離子的影響

通常，粗銅的雜質(zhì)含量小于2.5%，在測定過程中，粗銅中的Zn、Ni、Pb、Bi、Sb等微量雜質(zhì)會(huì)和銅元素儀器被SPE柱分離，不會(huì)對(duì)金的測定造成干擾。而由于銅精礦的組分比較復(fù)雜，含有大量的Al、C、Fe、S等元素，在對(duì)銅精礦進(jìn)行焙燒時(shí)，大部分的C、S會(huì)揮發(fā)分離，過柱后，Al、Fe等元素會(huì)被分離，不會(huì)對(duì)金的測定造成影響。

3　樣品分析

3.1銅礦樣品

根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，稱取30g-50g的樣品放置在瓷皿中，再將瓷皿放置在電爐上進(jìn)行焙燒，當(dāng)樣品無煙冒出后，稍微冷卻一段時(shí)間，然后將樣品碾碎，并放在高溫爐中焙燒4h。焙燒結(jié)束后將樣品轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，用50mL水蒸餾水潤濕樣品，后加80Ml王水將燒杯蓋好，放在電熱板上微沸1h，待溶液蒸發(fā)至10mL后，將燒杯取下來，加入少量水，并加入10mL鹽酸，然后將燒杯至于電熱板上加熱溶解鹽類，進(jìn)行上柱處理后，用水定容，對(duì)試樣溶液進(jìn)行測量。

3.2粗銅樣品

按照粗細(xì)比例，準(zhǔn)確稱取10g樣品置于250mL燒杯中，向燒杯中加入60mL王水，放在電熱板上加熱至樣品完全溶解，待溶液蒸發(fā)至10mL后，將燒杯取下來，加入少量水，并加入10mL鹽酸，然后將燒杯置于電熱板上加熱溶解鹽類，上柱處理后，對(duì)試樣溶液進(jìn)行測量。采用新型陰離子交換樹脂作填充劑，制得固相萃取柱，經(jīng)稀鹽酸洗滌后，應(yīng)用于含金樣品溶液中金的分離富集。結(jié)果表明，用25 mL10%(V／V)鹽酸試液以2mL／min流速過柱，然后用30g／L硫脲鹽酸溶液洗脫柱上的金，可實(shí)現(xiàn)樣品溶液中0.1～5.0μg／mL金的富集和洗脫。洗脫后的金用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定，大部分易揮發(fā)元素、常見金屬離子以及較大量Pt（IV），Pd2+，Ir（IV），Rh（IV），Ru（III），W（VI），Mo（VI）對(duì)測定沒有影響。

4　總結(jié)

采用陰離子交換固相萃取法測定銅礦和粗銅中的金，測定操作相對(duì)簡單，同時(shí)銅礦和粗銅中常見的共存離子對(duì)測定結(jié)果沒有影響，因此，在測定銅礦和粗銅中的金時(shí)，可以推廣該方法。

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F407.1[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2015）-7-465-1