1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體合成與表征

丁逸姝，趙發(fā)倫，冷海墨，鐘偉，余思嫻

(1.西南石油大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，四川 成都 610500;2.西南石油大學(xué) 石油與天然氣工程學(xué)院，四川 成都 610500)

離子液體是由大的無機(jī)陰離子(BF4－，等)和氮、磷有機(jī)陽離子組成的有機(jī)液體物質(zhì)，在室溫及相鄰溫度下完全呈離子態(tài)［1-3］。由于組成離子液體的陰、陽離子數(shù)目相等，因而整體上顯電中性。又因其所含離子具有高度不對稱性，故難以密堆積，從而導(dǎo)致其結(jié)晶受阻，因此常溫下呈液體，通常稱之為“室溫離子液體”［4］。離子液體作為對環(huán)境友好的綠色溶劑，不僅可以克服傳統(tǒng)有機(jī)溶劑有毒、有害、蒸汽壓高、易揮發(fā)、難回收等問題，還可以有效避免環(huán)境污染，增強(qiáng)化工過程安全，減小設(shè)備腐蝕等，是傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的理想替代品，是近年來倍受關(guān)注的綠色溶劑和功能材料［5-7］。

雖然離子液體的研究始于20 世紀(jì)初期，已有大量文獻(xiàn)報道。但關(guān)于奇碳數(shù)1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體的具體合成工藝的文獻(xiàn)報道較少［8］。本文通過一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體，并詳細(xì)考察了不同影響因素對產(chǎn)率的影響，得到了1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽最佳合成條件，并對產(chǎn)物進(jìn)行了紅外表征，確定了合成產(chǎn)物即為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

1-甲基咪唑、乙酸乙酯均為分析純;氯代正丁烷，化學(xué)純。

FA1004 電子天平;SYC-15B 型超級恒溫水浴鍋;JJ-1 型電動攪拌機(jī);R201D 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;WQF-520 型紅外光譜儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法［9-10］

采用一步法通過鹵代烷RX 與烷基咪唑發(fā)生烷基化反應(yīng)合成1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體。其反應(yīng)式如下:

取16.0 mL 1-甲基咪唑于圓底三口燒瓶內(nèi)，接上冷凝管，通入氬氣保護(hù)氣，將裝置內(nèi)空氣排出，緩慢滴入26.2 mL 氯代正丁烷，在70 ℃攪拌反應(yīng)32 h。取出反應(yīng)物，每次用12 mL 乙酸乙酯洗滌，洗滌3 次。在80 ℃恒溫水浴條件下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空蒸發(fā)10 h。稱量，放于棕色干燥器內(nèi)密封保存。

2 結(jié)果與討論

2.1 紅外分析［11-12］

反應(yīng)產(chǎn)物紅外譜圖見圖1。

圖1 產(chǎn)物紅外譜圖Fig.1 The infrared spectrum of product

由圖1 可知，3 450 cm－1處為咪唑環(huán)上的C—H伸縮振動吸收峰，3 075，2 949 cm－1處為飽和的C—H伸縮振動吸收峰，2 067 cm－1處為咪唑環(huán)上的伸縮振動吸收峰，1 644 cm－1處為咪唑環(huán)骨架振動峰，1 455 cm－1處為芳基碳C—N 伸縮振動峰，1 180 cm－1處為烷基碳C—N 伸縮振動峰，858 cm－1處為咪唑環(huán)上C—H 面內(nèi)搖擺彎曲振動峰，747 cm－1處為咪唑環(huán)上C—H 面外搖擺彎曲振動峰，647 cm－1處為C—Cl 伸縮振動峰［12］。因此，可以認(rèn)為該產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體。

2.2 工藝條件確定

采用正交實(shí)驗(yàn)法考察不同影響因素對產(chǎn)率的影響，實(shí)驗(yàn)設(shè)計及結(jié)果見表1。

表1 咪唑氯鹽離子液體合成正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Orthogonal experimental results of imidazolium chloride ionic liquid synthesis

由表1 可知，因素主次順序?yàn)锽 ＞A ＞C，優(yōu)水平為A3B4C4，即反應(yīng)溫度取80 ℃，反應(yīng)時間為40 h，1-甲基咪唑與氯代正丁烷的摩爾比為5∶7。

3 結(jié)論

采用一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體的最佳合成條件為:反應(yīng)溫度80 ℃，反應(yīng)時間40 h，1-甲基咪唑與氯代正丁烷的摩爾比5∶7。

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