對《中國藥典》2010版第一增補本部分標準的商榷

貴州省黔南州食品藥品檢驗所（558000）談大川

筆者在學習和工作中，發現《中國藥典》2010版第一增補本存在需要商榷的問題。

一是《中國藥典》2010版第一增補本羰基值測定方法及計算公式為“除另有規定外，取油脂0.25～0.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲苯適量溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml，置25ml具塞刻度試管中，……，加乙醇至25ml，……，照紫外-可見光光度法（附錄VA）在453nm波長處測定，按下式計算：供試品的羰基值=

式中A為吸光度，W為油脂的總重量，g；854為各種羰基化合物的2，4-二硝基苯肼衍生物摩爾吸收系數的平均值”[1]。筆者認為該公式需要商榷。供試品的羰基值應為吸光度除以各種羰基化合物的2，4-二硝基苯肼衍生物摩爾吸收系數的平均值854和每1000ml稀釋液中樣品的克數，乘以1kg，再乘以106，即得1kg油脂中含羰基化合物的毫摩爾數，即：供試品的羰基值=

推導的羰基值計算公式與《中國藥典》2010版一部羰基值的計算公式一致[2]。 建議藥典委員會將供試品的羰基值計算公式改為供試品的羰基值=。

二是《中國藥典》2010版第一增補本檢查注射用頭孢哌酮鈉吸光度的方法為“取本品的細粉適量（約相當于頭孢哌酮鈉1g），精密稱定，……，在430nm的波長處測定吸收度，不得低于0.15。”《中國藥典》2010版一、二部凡例中規定“取用量為‘約’若干時，系指取用量不得超過規定量的±10%。”本品取用量約相當于頭孢哌酮鈉1g，系指可取相當于頭孢哌酮鈉0.9～1.1g的樣品。若取相當于頭孢哌酮鈉0.9g 的樣品，吸收度為0.15時，符合規定，增加本樣品取用量，取相當于頭孢哌酮鈉1.1g，吸收度一定高于0.15，不符合規定。故應改為“取本品的細粉適量（相當于頭孢哌酮鈉1.00g），精密稱定，……，在430nm的波長處測定吸收度，不得低于0.15。”

三是《中國藥典》2010版第一增本補收載的全天麻膠囊[含量測定]中供試品溶液的制備方法為：“……，取裝量差異項下的本品內容物2g，精密稱定，……，濾過，取續濾液10ml，……。”應改為“……， 精密量取續濾液10ml，……。”

四是《中國藥典》2010版第一增本補收載的鹽酸洛美沙星片溶出度檢查方法為“取本品，照溶出度測定法(附錄ⅩC第一法)，以鹽酸溶液（9→1000）為溶劑，……，應符合規定。”標準中應規定以鹽酸溶液（9→1000）多少毫升為溶劑。

五是《中國藥典》2010版第一增補本左氧氟沙星檢查項下重金屬檢查方法為：“取熾灼殘渣項下的遺留殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H），含重金屬不得過百萬分之十。”本品熾灼殘渣檢查項下的樣品取用量為1g，按照2010版一、二部凡例試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯數碼表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定，如稱取“0.1g” 系指稱取重量可為“0.06～0.14g； ……。”的規定，可稱取本品“0.6～1.4g”做熾灼殘渣檢查。 若熾灼殘渣檢查稱取本品0.6 g，那么做重金屬的檢查時標準鉛的取用量為0.6ml。做重金屬檢查時，對標準鉛溶液的取用量有要求，“為了便于目視比較，第一、二和第三法中的標準鉛溶液用量以2.0ml(相當于20μl的pb )為宜，小于1.0ml或大于3.0ml，呈色太淺或太深，均不利于目視比較”[3]故建議修將熾灼殘渣檢查項下規定取樣量改為1.0g。按修改后的檢查方法操作，對照管中需加入標準鉛溶液1.0ml，便于目視比較。