實驗室質量控制對監測數據的影響

胡 健

（河北省廊坊水文水資源勘測局，河北 廊坊 065000）

實驗室質量控制對監測數據的影響

胡 健

（河北省廊坊水文水資源勘測局，河北 廊坊 065000）

實驗室質量控制是監測質量保證的重要組成部分。當按計劃采集的具有代表性的有效樣品傳輸到實驗室進行分析測試時，為取得滿足質量要求的監測結果，必須在分析過程中實施各項控制測試質量的技術方法和管理規定。

實驗室質量控制；監測數據；措施；誤差

1 實驗室質量控制組成與目的

實驗室質量控制包括實驗室內與實驗室間質量控制，前者是實驗室內部對分析質量進行控制的過程，后者是上級檢測機構通過發放考核樣品等方式，對實驗室報出合格分析結果的綜合能力、數據的可比性與系統誤差做出評價的過程。

1.1 室內質量控制及目的

實驗室內質量控制又稱為內部質量控制。表現為分析工作者對分析質量進行自我控制及內部質控人員對其實施質量控制技術管理的過程。

實驗室內質量控制的目的在于控制檢測分析人員的實驗誤差，使之達到容許限的范圍，以保證測試結果的精密度和準確度能在給定的置信水平下，有把握達到規定的質量要求。

1.2 室間質量控制（能力驗證）及目的

實驗室間質量控制也稱為外部質量控制。指由外部有工作經驗和技術水平的第三方或技術組織，通過對實驗室發放標準物質，與各實驗室的標準溶液進行對比，或發放統一配置的樣品進行考核，對測試結果進行統一評定，以檢驗各實驗室的系統誤差，從而確定報出可接受分析結果及能力，檢查實驗室間數據的可比性。

實驗室間質量控制的目的在于使相同工作的實驗室之間能在保證基礎數據質量的前提下，提供準確可靠并一致可比的測試結果，即在控制分析測試的隨機誤差達到最小的情況下，進一步控制系統誤差，使之最低。

2 滿足實驗室質控的條件

2.1 設施與環境

實驗室的設施與環境應滿足監測工作的要求，并應符合以下基本要求：①通排風與水電系統和安全設施完備，能滿足儀器設備測試要求，并滿足監測人員安全作業要求；能避免測試環境對監測結果產生影響和測試過程中的交叉污染影響。②精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪音、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能；室溫控制在18℃～25℃，濕度控制在60%～70%。

實驗室分析用水、化學試劑、標準溶液配置與標定應符合以下規定：①痕量或超痕量分析使用一級水或超純水；常量分析與常用試劑配置使用二級水；特殊分析項目使用特殊要求的試驗用純水，如無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無砷水、無鉛（無重金屬）水、無酚水、不含有機物的蒸餾水等；實驗室制備或購買的純水，使用前應對其質量進行檢驗。②痕量或超痕量分析使用優級純以上級別的化學試劑；標準溶液配置使用基準級別的化學試劑、常量分析使用分析純級別的化學試劑；特殊項目分析使用光譜純、色譜純和超純等級別的化學試劑。③標準溶液直接或間接配置法（標定法），在進行標準溶液標定時，測得濃度值的相對誤差不得大于0.2%。

2.2 儀器設備

實驗室儀器設備的使用、維護與檢定應符合以下要求：①嚴格執行大型儀器設備操作規程；②不得使用未檢定或檢定不合格的監測儀器設備；③對性能不穩定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動與便攜式現場監測儀器設備和惡劣環境下使用的儀器設備，除進行期間核查外，需定期維護、保養與檢查，并在每次使用前進行校正后方可投入使用。

3 實驗室內質量控制方法

3.1 空白樣質量控制

空白樣主要包括容器、現場、儀器、方法空白樣等，通過測定空白樣以判斷實驗用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環境條件等的質量狀況或是否受控。空白實驗質量控制應符合以下要求：①除分析方法另有規定之外，每一批樣品小于10個時，檢驗人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于1個；每一批樣品不小于10個時，每10～20個樣品制備1個方法空白樣或儀器空白樣。②空白試驗分析值應低于方法檢出限或低于方法規定值；空白平行測定的相對偏差應不大于50%。③有質量控制圖的，將所測定值的均值點入圖中進行控制。④若空白值不符合規定值范圍，應查找原因，消除之后，重新分析。

3.2 平行樣質量控制

平行樣質量控制主要包括現場平行樣、實驗室平行樣和密碼平行樣，通過平行樣測定判斷監測精密度狀況或是否受控。平行樣質量控制應符合以下要求：①每一批樣品小于10個時，檢驗人員制備的平行樣不得少于1個；每一批樣品不小于10個，每10～20個樣品制備1個平行樣。②平行測定值不符合規定值范圍的，應查找原因，消除之后，重新測定。③有質量控制圖的，將所測定值的均值點入圖中，進行控制。

3.3 加標回收質量控制

加標回收試驗主要包括空白加標、基體加標、實際樣品加標和密碼加標回收試驗，通過加標回收試驗判斷監測準確度狀況或是否受控。加標回收試驗質量控制應符合以下要求：①每一批樣品小于10個時，檢驗人員制備加標樣品不得少于1個；每一批樣品不小于10個時，每10～20個樣品制備1個加標樣。②加標樣品測定值不符合規定值范圍的，應查找原因，消除之后，重新分析。③有質量控制圖的，將所測定值的均值點入圖中，進行控制。

3.4 標準物質質量控制

標準物質質量控制是指使用有證標準物質和實際樣品同步分析，將標準物質的分析結果與其保證值相比較，評價其準確度和檢查實驗室內（或檢驗人員）存在的系統誤差。標準物質質量控制應符合以下要求：①實驗室定期采用標準物質質量控制方法對實驗室系統誤差進行檢查和控制；不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質量考核檢查。②實驗室每月標準物質質量控制樣品不得少于實驗室內質量控制樣品總數的5%，每個檢驗項目（參數）室內系統誤差檢查應不小于2次/a。③檢驗人員應定期采用標準物質對計量監測儀器和標準溶液進行期間核查；根據實驗室監測能力與分析方法變化實際情況等，采用標準物質檢查和控制室內系統誤差，以保證監測數據的準確性。

3.5 精密度偏性分析質量量控制

在具有良好管理的實驗室中，分析數據的質量取決于分析方法和操作者對分析方法的了解和能否正確運用。好的分析方法應具有較小的隨機誤差和系統誤差，并能達到一定的檢出限。因此，對一個方法能否用于分析，對一個經過改進的方法能否被接受，操作者對分析方法運用的如何等，都需要做出全面評價，然后才可以正式用于分析測試。這種全面評價的試驗方法叫做精密度偏性分析質量控制試驗。通過對影響分析測定的各種變異因素及回收率的全面分析，確定實驗室測試結果的精密度和準確度。

4 結語

以上這些質控方法各有其特點和適用范圍，能防止和減少偶然誤差、過失誤差及部分系統誤差。為了保證水環境監測數據的質量，應注意監測數據的代表性、準確性、可比性。當質量控制發現了問題，應及時對潛在的原因進行分析，并對可能造成分析質量的原因進一步實驗加以確認。

［1］SL219—2013，水環境監測規范［S］.

［2］《環境水質監測質量保證手冊》編寫組.環境水質監測質量保證手冊［K］.北京：化學工業出版社，1994.

［3］王春澤，喬光建，等.水文知識讀本（第三分冊）［M］.北京：中國水利水電出版社，2011.

［4］李青山.水環境監測技術與計量知識問答［M］.沈陽：東北師范大學出版社，1995.

［5］河北省水環境監測中心.河北省水環境監測中心體系文件《質量手冊》（第六版）［Z］.2012.

The influence of laboratory quality control of the monitoring data

HU Jian
（Langfang Hydrology and Water Resources Survey Bureau of Hebei Province,Langfang 065000,China）

The laboratory quality control is an important technical work and management work.It is a way to guarantee the accuracy of the monitoring data reliably，and scientific management of laboratory and monitoring system of the effective measures，it can guarantee the quality of monitoring data.The laboratory quality control is an important part of monitoring quality assurance.When the typical effective samples to transport to the laboratory analysis test，to meet the quality requirements of the monitoring results，must be carried out in the process of analyzing the control the quality of the test methods and regulations.

quality control； monitoring data； measures； error

TV52+3

B

1672-9900（2015）02-0092-03

2015-03-11

胡 健（1981-），男（漢族），河北廊坊人，工程師，主要從事環境監測與質量管理工作，（Tel）18031610129。