淺談食品添加劑中鉛的氫化物原子熒光測(cè)定法

李峰

(大連市金州新區(qū)疾病預(yù)防控制中心 遼寧 大連 116600)

食品添加劑屬于一種延長(zhǎng)食品保存期、改善食品品質(zhì)的一種天然物質(zhì)或者化學(xué)合成物質(zhì)。鉛屬于重金屬污染物，存在于水、土壤、大氣及各種原料中，在使用過(guò)程中，食品添加劑極易受到鉛的污染，因此檢測(cè)食品添加劑中鉛的含量具有重要的意義。本次研究重點(diǎn)探索氫化物原子熒光測(cè)定法檢測(cè)食品添加劑中鉛的具體方法，現(xiàn)將報(bào)告呈現(xiàn)如下，望讀者指正。

1.材料與方法

1.1 一般材料:消化管、高氯酸、硝酸、自控電熱恒溫消化器、25ml 容量瓶、10g/L 的草酸、100g/L 鐵氰化鉀、500μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液、山梨酸鉀、糖精鈉、甜蜜素。

1.2 方法:在消化管內(nèi)置入0.5 克樣品，并放入高氯酸0.5 毫升、硝酸5 毫升，將其搖勻之后放置一個(gè)晚上。采用自控電熱恒溫消化器加熱消化消化管，設(shè)置的溫度是150℃［1］。假如尚未消化完全，而硝酸已經(jīng)耗盡，則將消化管取下來(lái)并添加1 毫升的硝酸，繼續(xù)加熱消化，直到溶液呈現(xiàn)淡黃色或者無(wú)色，接著將消化管取下來(lái)，冷卻過(guò)后添加10 毫升的水，并將溫度設(shè)置為200℃至冒濃白煙。這樣的操作反復(fù)2 次之后，將殘余的硝酸除去。冷卻過(guò)后將消化管內(nèi)的東西轉(zhuǎn)移到25ml 容量瓶中，接著加入10g/L 的草酸0.5 毫升、鹽酸2.5 毫升，搖勻之后加入100g/L 的鐵氰化鉀1 毫升，僅接著用水定容至25 毫升。放置半個(gè)小時(shí)之后開(kāi)始測(cè)定，與此同時(shí)做試劑空白對(duì)照［2］。

在25ml 容量瓶中置入2.5 毫升的500μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，并添加10 g/L 的草酸0.5 ml、鹽酸25m1，搖勻之后加入100 g/L 的鐵氰化鉀1.0m1，緊接著用水定容至25 毫升，濃度是50μg/L。放置半個(gè)小時(shí)之后通過(guò)機(jī)器進(jìn)行測(cè)定［3］。

2.結(jié)果

2.1 選擇儀器條件:本次研究中，重點(diǎn)研究350V、340V、330V、320V、310V、300V、290V、280V 負(fù)高壓對(duì)熒光強(qiáng)度的影響，研究結(jié)果顯示，熒光強(qiáng)度隨著負(fù)高壓的降低而降低。因此，在滿足其他條件的前提下，選擇的負(fù)高壓最好不要太高，選擇300V 負(fù)高壓較佳，不僅重現(xiàn)性好，而且信噪比高。

2.2 線性范圍:在不同時(shí)間內(nèi)測(cè)定3 次鉛0～50.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列，結(jié)果發(fā)現(xiàn)平均相關(guān)系數(shù)是0.9983，而它的回歸方程是Y =18.46 +1.65X(X表示鉛濃度，Y 表示熒光值)。熒光值和濃度呈現(xiàn)的是線性關(guān)系

2.3 檢出限:在本次研究的研究條件下，測(cè)定樣品空白的熒光值，測(cè)定次數(shù)為11 次，根據(jù)測(cè)量解雇計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，最終計(jì)算出檢出限是0.40μg/L。

2.4 加標(biāo)回收率既精密度:在實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，使用加標(biāo)回收的方法評(píng)價(jià)器準(zhǔn)確度，分別加入低、中、高三個(gè)水平的鉛標(biāo)準(zhǔn)到甜蜜素中，接著測(cè)定6 次，得到回收率在100.7%以下94.4%以上，而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.8%以下2.4%以上，由此證明精密度和準(zhǔn)確度較高。

2.5 方法對(duì)照:在山梨酸鉀、糖精鈉、甜蜜素中加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)，然后采用國(guó)標(biāo)法和原子熒光法進(jìn)行測(cè)定。表1 是國(guó)標(biāo)法和原子熒光法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比。國(guó)標(biāo)法和原子熒光法是實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有顯著差別((P ＜0.05)。

表1 國(guó)標(biāo)法和原子熒光法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

3.討論

本次研究通過(guò)氫化物原子熒光法對(duì)食品添加劑中的鉛含量進(jìn)行研究，研究結(jié)果顯示，在不同時(shí)間內(nèi)測(cè)定3 次鉛0～50.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列，結(jié)果發(fā)現(xiàn)平均相關(guān)系數(shù)是0.9983，熒光值和濃度呈現(xiàn)的是線性關(guān)系。最終計(jì)算出檢出限是0.40μg/L。得到回收率在100.7%以下94.4%以上，而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.8%以下2.4%以上。由此可見(jiàn)，氫化物原子熒光測(cè)定法測(cè)定法檢測(cè)食品添加劑中鉛的含量，不僅操作簡(jiǎn)單，而且靈敏度高，準(zhǔn)確性強(qiáng)［4］。

［1］ 劉子文，蔡文華.氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定食品中鉛［J］.華南預(yù)防醫(yī)學(xué)，2012，9(25):642－643

［2］ 劉麗萍，張妮娜，張勐.氫化物原子熒光法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的鉛［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2013，8(10):223－224

［3］ Van，Delft，W，Vos，G.Comparison of digestion procedures for the determination of mercury in soils by cold－ vapour atomic absorption spectrometry.Analytica Chimica Acta，2012，1(30):118－119

［4］ Rahman L，Corns W T，Bryce D W，et al.Determination of mercury，selenium，bismuth，arsenic and antimony in human hair by microwave digestion atomic fluorescence spectrometry.Talanta，2013，3(23):342－343