電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定螯合肥中的螯合鐵含量

劉偉龐世花劉陽(yáng)

（1金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司；2農(nóng)業(yè)部植物營(yíng)養(yǎng)與新型

肥料創(chuàng)制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；3國(guó)家緩控釋肥工程技術(shù)研究中心，山東臨沭276700）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定螯合肥中的螯合鐵含量

劉偉1，2龐世花1，3劉陽(yáng)1

（1金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司；2農(nóng)業(yè)部植物營(yíng)養(yǎng)與新型

肥料創(chuàng)制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；3國(guó)家緩控釋肥工程技術(shù)研究中心，山東臨沭276700）

選用HCl（2%）處理螯合鐵樣品，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）快速測(cè)定螯合鐵含量的方法，實(shí)驗(yàn)確定了最佳測(cè)定條件，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法為定量依據(jù)，得出樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.42%（n＝6），加標(biāo)回收率為98.48%～99.43%。建立的方法處理樣品簡(jiǎn)單、快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，令人滿意。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；螯合鐵

0 前言

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法［1］中測(cè)定鐵含量用碘量法：乙二胺四乙酸鐵鈉在強(qiáng)酸性條件下，游離出的Fe3＋與過(guò)量碘化鉀定量反應(yīng)生成并析出I2，析出的I2再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

2Fe3＋＋2I－＝2Fe2＋＋I(xiàn)2

I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－

但此方法中測(cè)定的鐵為游離的Fe3＋，而通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）不僅能測(cè)定游離鐵，而且能測(cè)定螯合態(tài)鐵含量，并且還具有檢出限低、基體效應(yīng)小、精密度高、靈敏度高、線性范圍寬以及多元素同時(shí)分析等諸多優(yōu)點(diǎn)［2－4］。實(shí)驗(yàn)使用ICP-AES法測(cè)定螯合鐵含量，建立了快速準(zhǔn)確測(cè)定螯合肥的新方法，滿足生產(chǎn)工藝的需求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ICP-7510型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（日本島津公司）。

鹽酸為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）：準(zhǔn)確移取10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1 000mg/L，購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)研究所）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻。

1.2 儀器工作條件

高頻功率1 200W，冷卻氣流量14.0L/min，等離子體氣流量1.20L/min，載氣流量0.70L/min，溶劑沖洗時(shí)間10s，樣品沖洗60s，重復(fù)3次。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 試樣的制備與檢測(cè)

稱取0.500 0g螯合肥樣品置于250mL燒杯中，加水待溶解完全后移入250mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度線，搖勻。準(zhǔn)確吸取5mL試樣溶液于100mL容量瓶中，加入4mL HCl（2%）溶液，用水定容待測(cè)。在樣品中加入5滴磺基水楊酸（2%），未出現(xiàn)紫紅色，說(shuō)明樣品中沒(méi)有游離的Fe3＋存在，而鐵的存在形式為螯合態(tài)。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

分別準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2，6，10，20mL于100mL容量瓶中，各加入4mL HCl（2%）溶液，用水定容至刻度線，搖勻待用，其鐵濃度分別為0，2，6，10，20mg/L。

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳分析線

遵循靈敏度高、背景低、基體效應(yīng)低的原則選擇259.940nm為第一分析線。

2.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

由于基體效應(yīng)的存在，因此在配制鐵工作曲線時(shí)應(yīng)保證標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液基體相匹配，故圖1結(jié)果顯示鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液在0～20mg/L范圍內(nèi)線性良好，其相關(guān)系數(shù)為0.999 99。

2.3 酸度的影響

為了考察酸度對(duì)分析結(jié)果的影響，在待測(cè)螯合鐵樣品溶液中加入不同濃度的HCl溶液。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨HCl濃度的不斷增加，鐵的譜線強(qiáng)度逐漸降低，因此鐵含量也相應(yīng)的減少。分析原因是隨著酸度的增加，螯合態(tài)鐵發(fā)生酸解導(dǎo)致試樣粘滯性增大，從而使測(cè)定的鐵含量降低，因此在試樣溶液中加入的酸量應(yīng)盡量減少。實(shí)驗(yàn)選擇使用HCl（2%）溶液。

圖1 鐵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Figure 1 Standard curve of iron.

2.4 放置時(shí)間的影響

ICP-AES法測(cè)定螯合鐵主要是物理干擾，其中包括基體、放置時(shí)間和背景。基體干擾只要注意基體匹配，即鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)溶液與樣品中酸的濃度保持一致即可消除對(duì)螯合鐵測(cè)定的影響。放置時(shí)間的長(zhǎng)短可能引起酸度的變化，從而影響螯合鐵的含量，因此本實(shí)驗(yàn)將同一試樣溶液A（13.45mg/L）和B（13.50mg/L）分別在0，48，84h后測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著放置時(shí)間的增加，鐵含量不斷增大，原因是酸度不斷降低所致，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。而對(duì)于背景干擾問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)采用加大樣品稀釋倍數(shù)的方法，從而消除背景干擾的影響。

表1 不同放置時(shí)間鐵含量測(cè)定結(jié)果Table 1 Analytical results of iron contents by different place time /（mg·L－1）

2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

在最佳工作條件下，選取鐵濃度為6mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液分別測(cè)定6次，結(jié)果見(jiàn)表2，測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.42%（＜1%），說(shuō)明此方法測(cè)定重復(fù)性好，精密度高。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)Table 2 Precision tests of the method（n＝6）/%

2.6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確移取5mL樣品溶液于250mL容量瓶中，分別加入一定量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液定容搖勻，按照上述方法用ICP-7510儀進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)Table 3 Recovery tests of the method /（mg·L－1）

2.7 方法比較

ICP-AES測(cè)定方法與GB22557—2008中碘量法鐵含量測(cè)定對(duì)比如表4。

表4 ICP-AES法與碘量法測(cè)定結(jié)果比較Table 4 Comparison of the analytical results between ICP-AES method and iodimetry/（mg·L－1）

3 結(jié)語(yǔ)

研究結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)采用ICP-AES法與碘量法測(cè)定鐵含量結(jié)果基本一致，不過(guò)前者測(cè)定的是螯合態(tài)含量，后者是游離態(tài)含量。而且ICP-AES法不僅簡(jiǎn)單，快速，還準(zhǔn)確可靠，是測(cè)定螯合肥的新方法，滿足生產(chǎn)工藝的需求。

［1］中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB22557—2008食品添加劑乙二胺四乙酸鐵鈉［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

［2］阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展廠［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2011，1（4）：15-18.

［3］陳美娜，羅仕蓮，黃中越 .電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定鐵鎳軟磁合金中的鎳［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2012，2（4）：56-58.

［4］王娜，張敏，劉鵬 .電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定食品添加劑磷酸二氫銨中砷和鉛［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2013，3（3）：61-63.

Determination of Chelated Iron Content in Chelated Fertilizer by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES）

LIU Wei1，2，PANG Shihua1，3，LIU Yang1
（1.Kingenta Ecological Engineering Group Co.，Ltd.，2.Key Laboratory of Plant Nutrition and New Fertilizer R＆D，Ministry of Agriculture，P.R.China，3.National Engineering Technology Research Center For SCRF，Linshu，Shandong276700，China）

A method for the determination of chelated iron in chelated fertilizer was established by the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.The samples were pretreated with 2%HCl.The optimized experimental conditions were obtained using the standard curve method as the basis of quantitative analysis.The results showed that the relative standard deviations（RSDs）were 0.42%（n＝6）with 98.48%～99.43%recoveries.The proposed method has simple operation，fast analytical speed and accurate results for fertilizer analysis with satisfactory results.

ICP-AES；chelated iron

O657.31；TH744.11

：A

：2095-1035（2015）01-0059-03

2014-08-25

：2014-12-10

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃，緩控釋肥產(chǎn)業(yè)化技術(shù)集成與示范項(xiàng)目（2011BAD11B02）資助

劉偉，男，助理工程師，主要從事新型肥料的研發(fā)。E-mail：740077859＠qq.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.017