30000 m3/h粗氪氙系統提取調試總結

蔣小林，袁 苑，程謙勝，韓 林

1 引言

馬鋼2004年引入杭氧制造的一臺30000 m3/h內壓縮流程制氧機，屬全精餾全提取空分裝置，2005年投產運行至今。由于種種原因，粗氪氙系統一直未投運。為提高外銷產品多元化，增加高附加值產品的份額，充分發揮設備功能，馬鋼將閑置多年的粗氪氙系統投入運行。

2 設備改造

2014年2月30000 m3/h制氧機停運，進行改造性大修。期間，也對粗氪氙塔的蒸發器熱源進行了改造，見圖1，冷凝蒸發換熱器熱源將原設計的下塔壓力氮改為進下塔前空氣（V1605管線）以增加熱源，同步新建液體儲槽及配備管道，見圖1，2015年8月開始投運粗氪氙系統。

3 操作調試

3.1 積液操作

因前期主空分產品已經正常生產，因此粗氪氙塔已同步冷卻，TI1601溫度在-166℃，此時將V1603稍開（V1605、1604在全關狀態），再分別打開V1601，V1602，V1651閥門，確認閥門流通狀況良好。確認后將閥門全關。V1603緩開（確認V1605全關），進一步冷卻和建立粗氪氙塔的蒸發器液位。此時特別注意主冷、下塔和粗氬冷凝器液位，當液位下降明顯時，適當減液體產品取出量。如果液面仍然下降，就要考慮適當增加膨脹機制冷量來及時補充冷量。通過流量計和TI1601兩側點來觀察V1605關閉正常，如果V1605有內漏（實際此閥門關閉較嚴），為了安全性，則V1651要保持微開，防止碳氫化合物積聚。

當液位開始上漲時，每兩個小時監測總碳要求100×10-6以下、在線氧化亞氮的含量要求50×10-6以下進行，此時可以監測氧氣純度的變化。期間，利用后接的干燥空氣進行反吹液位計下閥。在液位上漲時，要密切關注液位是否有波動，觀察總碳實時變化，并可以采取反吹波動的液位計下閥，避免有濃縮物堵塞情況發生，造成液位波動。因為常壓下氪的凝固點為-157℃，氙的凝固點為-111.9℃，CH4凝固點為-182.5℃，在液氧環境內極易形成晶體，在管道拐角處積聚，保證測量點的準確性。

圖1 粗氪氙塔示意圖

粗氪氙塔底部液體設計在2800 mm，積液時從安全性考慮，要求將冷凝蒸發器全浸。當液位逐漸上升接近500 mm時，再分別從V1601，V1602，V1651排液1次，共排液3次，已起到沖洗板式的作用。沖洗完成并重新積液，當液位上漲至2300 mm左右時，就準備開始調純操作。當V1603逐漸開大建立粗氪氙塔阻力1～2 kPa，此時要特別注意塔底AE1602總碳變化，嚴格控制在 (5～10)×10-6。若V1605內漏嚴重，就必須采取緊急預防措施，開大V1601，V1602，V1651進行排放，將總碳濃度稀釋后關閉。

3.2 調純操作

隨著積液的進行，粗氪氙塔液位上漲至2300 mm左右時，可以進行調純操作。在氬系統工作正常情況下，先稍關V701，退出粗氬冷凝器的冷量，防止V1605冷卻后的液空回V701對粗氬塔影響較大；再同步稍開V1605，開始對粗氪氙塔的冷凝蒸發器通入熱源，此時監控總碳和N2O含量，如果總碳達到300×10-6或60×10-6N2O的時候，可以從V1651開始排液。當總碳含量下降后，再微開V1604，同步稍關V704，逐步增加粗氪氙塔的熱負荷。

期間，操作閥門的要點是：V701與V1605同步，V1604與V704同步，閥門操作的穩定，有利于粗氬塔與粗氪氙塔工況平穩。調純過程注意裝置冷量，確保主冷、粗氬冷凝器及下塔液位的波動較小。當蒸發器穩定后，再重復上面的操作，逐漸增加粗氪氙塔的負荷，直到總碳達到(1000～1500)×10-6。如果總碳低于1000×10-6，N2O高于60×10-6，則不能繼續濃縮，需要加大排液量，降低濃縮倍率。調試過程中每兩個小時監測總碳（要求1500×10-6以下）、在線氧化亞氮的含量（要求60×10-6以下，實際在（10～20）×10-6左右）。同時監控粗氪氙液氧的含氧量，如果含氧量大于90%，則說明已經開始濃縮。液位有波動一定要監測總碳和N2O含量的變化。開V1605的時候，蒸發塔內液空大量氮氣回上塔會對氬餾分產生一定影響，因此注意觀察氬餾分變化，可以適當降低粗氬塔負荷，避免氮塞。

操作注意事項：當液位顯示出現波動時，這是液位管堵塞的前兆，此時應及時去現場反吹液位計正壓管線，同時密切監視總碳和N2O的含量。可以適當關小V1605和適當開大排液。分子篩再生初期不建議進行增加粗氪氙塔負荷，再生穩定后再提高負荷。安全預防措施：如蒸發器總碳或N2O含量偏高，為提高安全性則需要開大V1601或V1602，進行適當排液，降低蒸發器總碳或N2O濃度。

因為，在確保主空分工況穩定運行情況下進行粗氪氙的調試，調整操作相對慎重，經過上述調整第5天時，在同一時間對粗氪氙產品的分析統計如表1。

表1 對粗氪氙產品的分析統計

4 操作總結

通過在線和離線對粗氪氙產品的分析，30000 m3/h制氧機的粗氪氙生產基本達到了設計要求，生產基本穩定。在操作上有以下幾點認識：

4.1 主空分部分

（1）粗氪氙塔初期投運時，由于需要較大的液體量，對主塔工況影響明顯，需要我們及時調整來確保主塔工況的穩定。如投運初期，開V1603時，對主冷液位及氬餾分的影響，可以通過增加空氣量和膨脹量調整。

（2）粗氪氙塔的液位允許條件下，在開始通過開V1605閥對冷凝蒸發器通入熱源時，由于冷凝蒸發器的工作，蒸發的氣體回上塔且有波動，所以，對氬餾分和污氮純度影響較大，在合理控制主塔工況穩定的同時，一定要把握好V1605閥開啟的節奏和幅度，盡可能降低粗氪氙塔蒸發的氣體影響氬餾分含氮量的增加，投運粗氪氙塔前、后污氮純度分別是0.37%O2、0.58%O2，雖然生產正常，但從運行經濟性看，是欠妥的，由此可見，需要在以后操作中摸索來進一步降低影響。

（3）在V1604和V1605閥開啟時，要密切關注粗氬塔的工況變化，因為由于液空量的轉換過程中，粗氬冷凝器工作是發生變化的，見表2。

表2 液空含氧量與液空蒸發比關系表 %

粗氬冷凝器進液不足，蒸發比過大，液體中氧含量增加較多，如表2，含氧40%液空，在蒸發掉25%時，純度為50%O2，蒸發50%時，純度為58%O2，變化很大，經查表所得，58%O2液空飽和溫度為82.3 K，75%O2液空的飽和溫度是84.3 K，液空側溫度上升很快，溫差大幅縮小，粗氬冷凝器負荷減少較多，所以，對V704和V701閥門根據V1604和V1605閥開啟而及時地收小是非常重要的，特別是V704的開度收小操作，直接影響到V1604的流通量和粗氪氙塔濃縮的進度，需要操作時，都要兼而顧之。

4.2 粗氪氙塔部分

（1）V1605閥的控制對粗氪氙塔濃度的影響，由于此閥當初選的是蝶閥，所以，在調整初期時，熱源流量不易控制，造成濃度和液位波動較大，通過幾次提前量操作，基本可以穩定工況，V1605控制的穩定，對粗氪氙濃縮起著關鍵作用。

（2）粗氪氙塔液位控制V1604和熱源V1605閥的控制因手動，又因V1605是由進主塔下塔空氣管引入，受分子篩切換等影響因素，造成了幾次濃度和液位波動，現基本能控制好，但是，需要在今后操作中完善和解決，摸索V1604自動控制粗氪氙塔液位、V1605根據流量自動控制冷凝蒸發器的負荷，以保證粗氪氙塔工作的穩定性。

（3）因為V1605將原設計的下塔壓力氮改為進下塔前空氣，作為粗氪氙塔冷凝蒸發器的熱源，使得蒸發器內的溫差由原來的1～2℃提升至4～5℃，在增加換熱、有利于粗氪氙濃縮的同時，也避免了粗氪氙塔冷凝蒸發器因溫差小、工作不穩定而影響主塔工況的情況發生。

4.3 濃度與安全

粗氪氙塔中有大量的碳氫化合物及N2O積聚，這是由工藝特點決定的。為了保證提取率，設計時使盡量多的液空及液空蒸汽在粗氪氙塔中換熱、精餾，所以從原料空氣帶入空分系統的碳氫化合物主要在粗氪氙塔底部積聚，從底部的總碳在線分析可以看出，其含量通常在1500×10-6以上，甚至達到2000×10-6以上，在操作中對保證蒸發器全浸是非常重要的。因為總碳含量和粗氪氙含量成正比，所以在效益和安全的取舍中，我們選后者，適當增加粗氪氙的排放量，來降低碳氫化合物的含量。

5 結束語

國內空分設備中粗氪氙大部分是在液氧中進行提取，所以，掌握和總結好液空中提取粗氪氙的操作經驗，有利于拓寬提取粗氪氙操作知識面。