喉襯用石墨材料的性能和功能評價

蘇君明，謝 喬，馮 婧，朱 艷，張 明，肖志超

(西安航天復合材料研究所,西安超碼科技有限公司，西安 710025)

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喉襯用石墨材料的性能和功能評價

蘇君明，謝 喬，馮 婧，朱 艷，張 明，肖志超

(西安航天復合材料研究所,西安超碼科技有限公司，西安 710025)

評價了國內固體火箭發動機喉襯中成功應用的第一代高強石墨、第二代高密高強石墨、第三代各向同性石墨的物理、力學、熱學等材料基本性能和抗熱沖擊、耐燒蝕等應用功能，并與國外相應的石墨材料性能與功能進行了分析對比，為建立喉襯用石墨材料數據庫奠定了基礎。揭示了石墨材料拉伸強度、熱導率、彈性模量及熱膨脹系數與抗熱沖擊功能的關聯度。指出適當放大配料方的最大顆粒度，提高石墨化溫度和適宜控制石墨材料的密度范圍，是提高各向同性石墨材料綜合性能的重點改進方向。

固體火箭發動機喉襯；石墨；材料基本性能；使用功能；評價

0 引言

石墨材料具有輕質、耐高溫、抗燒蝕等獨特性能，是小型火箭彈固體火箭發動機(簡稱SRM)喉襯的首選材料。早在1947年，美國發射的固體探空火箭就成功使用了石墨喉襯，以后陸續開發了以ATJ高強石墨為代表的第一代喉襯材料，以G-90高密高強石墨為代表的第二代喉襯材料[1-2]，以Graphnol各向同性石墨為代表的第三代喉襯材料[3]。

20世紀60年代初期，國內提出了石墨與難熔金屬并舉的SRM喉襯材料研究發展計劃。由中科院金屬所、吉林炭素廠、西安航天復合材料所開發了第一代滲硅KS-8高強石墨喉襯。KS-8石墨材料是仿制前蘇聯的C-17δ石墨，并在吉林炭素廠批生產，解決了研制過程因滲硅層過厚而產生的熱裂問題。為配合航天科技四院SRM由基礎研究轉向型號研制，奠定了堅實的喉襯材料基礎，已成功應用到國內第一顆人造地球衛星——東方紅一號的末級SRM上。

為適應中能固體推進劑發展的需求，提高石墨喉襯的耐燒蝕性能，20世紀60年代中期，由中科院山西煤化所、哈爾濱電炭所、西安航天復合材料所自主開發了第二代高密高強T704石墨。80年代初，由哈爾濱電炭所和西安航天復合材料所開發了T705石墨，均在哈爾濱電炭廠批生產。該石墨采用中粒級配料方、硫改性煤瀝青粘接劑、熱模壓成型工藝及約束焙燒等創新工藝，大幅提高了石墨材料的成品率和耐燒蝕性能，已成功應用到各種小型戰術彈的SRM喉襯中[4-6]。

兵器集團公司的晉機集團采用哈爾濱電炭廠開發的冷模壓T707、T715石墨、邢臺電炭廠開發的冷模壓T711石墨，作為小型火箭彈SRM的喉襯材料，也屬于第二代喉襯材料。

成都炭素有限公司開發的等靜壓成型的各向同性CDK-20石墨，作為小型火箭彈SRM的第三代喉襯材料，正與航天科技集團公司七院進行應用研究。

本文重點評述了國內外喉襯用石墨材料的常規性能及其使用功能，為建立數據庫奠定了基礎，并提出存在的問題和改進途徑。

1 性能表征與分析

1.1 物理、力學、熱學性能分析

石墨材料性能表征是其工程應用的前提，表1列出了國內外喉襯用石墨材料的常規性能[2-6]。

表1 國內外喉襯用石墨材料的物理、力學、熱學性能Table1 Physical,mechanical and thermal properties of graphite material for domestic and foreign throat insert

1.1.1 影響石墨材料的性能的主要因素

由表1可看出，石墨材料的性能與原料骨料、配料顆粒度組成、成型工藝方法及石墨化處理溫度等4大要素密切相關。

(1)原料骨料性能的影響

理想石墨單晶的各向異性極強，在a、b方向低溫下的熱膨脹系數為負值，在400 ℃以上才表現出膨脹，其數值也僅為1.0～1.5×10-6K-1；而在c向其熱膨脹系數竟高達28×10-6K-1。多晶石墨材料的熱膨脹系數要比單晶低得多，這主要歸因為晶體擇優取向程度以及晶體間空隙容納晶體c向膨脹的能力。

國內喉襯用石墨材料的骨料大多選用低熱膨脹系數、低灰分的釜式015油焦和延遲焦，而不選用灰分含量較高、熱膨脹系數較大，且彈性模量高的瀝青焦。這在T704石墨研制初期有過深刻的教訓，采用加40%瀝青焦的SM6石墨喉襯，在地面熱試車中，喉襯發生了災難性碎裂[6]，見圖1。

圖1 SM6高密高強石墨碎裂狀態Fig.1 Heating model of winding process

(2)配料顆粒度組成的影響

石墨材料配料中，最大顆粒度對其常規性能和使用功能也有較大影響。粗粒級和中粒級油焦骨料有較多的孔隙，可降低石墨材料的熱膨脹系數和吸收熱應變，減少破裂程度。

(3)成型工藝方法的影響

石墨晶體的固有特性，使其力學、熱學性能呈現各向異性特征。采用擠壓成型工藝，物料行程最長，顆粒擇優取向排列明顯，顆粒度也較粗，石墨材料的各向異性最強；模壓成型工藝次之，石墨材料的各向異性降低；冷等靜壓成型工藝，顆粒度減小，可獲得各向同性的石墨材料。

(4)石墨化處理溫度的影響

眾所周知，石墨材料生產的石墨化工序是一個關鍵工序，它對最終石墨材料的物理、力學、熱學性能起主要作用。國內外喉襯用石墨材料都采用了較高的石墨化溫度，Graphnol石墨的石墨化溫度甚至達到3 200 ℃。高石墨化溫度，使石墨化程度增加、晶體長大，c向層間距縮小，可造成更多的晶間空隙，從而擴大了熱膨脹的吸收源。

1.1.2 常規性能的對比分析

由表1可看出：

(1)國內與國外喉襯用石墨材料相比較，其力學性能及拉伸斷裂應變值仍偏低，這是與國外最大的差距。石墨材料是由骨料顆粒和高孔隙的粘接劑材料組成的，在混捏過程中，粘接劑-骨料的質量比在局部會有差異，在粘接劑中存在較多的孔隙。由于石墨材料的結構特點，因此骨料及粘接劑混捏的均勻性及配比的合理性和其各自的特性，都直接影響了石墨材料的力學和熱學性能。

T704、T705石墨粘接劑采用硫改性煤瀝青，硫能使高軟化點瀝青在較低溫度下具有好的流變性，并因硫的作用，瀝青在較低的溫度下就轉變為穩定的碳，從而可獲得高殘炭值，同時還能改善石墨的成型工藝。但硫改性煤瀝青在石墨化過程中，由于硫的逸出而導致殘炭的孔隙較多，因此其粘接強度較低，以及延遲焦的自身強度較低，這是與國外石墨差距的主要原因。

另外，國內石墨材料拉伸強度試樣的標準，工作段直徑為Φ6 mm；而美國ASTM拉伸強度試樣工作段直徑為Φ9.52 mm，其截面積相差42.88 mm2，其執行標準不同，無可比性基礎，應與國際測試標準接軌，建立可比性的基礎。

(2)國內外喉襯用石墨材料的物理、熱學性能基本相當。

1.2 高溫力學性能分析

石墨材料耐高溫的特性；一是升華溫度高；二是力學性能隨溫度的升高而增大，在2 500 ℃左右達到峰值。這與C/C復合材料相同，是其他熱結構材料所無法比擬的。圖2及表2列出了石墨材料拉伸強度隨溫度的變化關系。

(a)KS-8高強石墨

(b)Graphnol石墨

由圖2及表2可見：

(1)高溫狀態下，石墨材料拉伸強度均隨溫度的升高而增大，但各種石墨材料仍有差異，KS-8石墨的拉伸強度隨溫度的變化關系，在2 500 ℃時達到峰值，徑向提高108%，軸向提高113%；ATJ-S石墨在2 485 ℃時，其拉伸強度提高40%左右，彎曲強度提高70%左右，壓縮強度提高100%左右，而拉伸斷裂應變提高3倍以上。

(2)石墨材料高溫力學性能提高的原因：石墨晶體固有特性，碳的升華熱高達170 kal/mol，面內碳原子結合牢固；高溫狀態下，石墨材料內部缺陷微裂紋等閉合、鈍化；高溫狀態下，石墨材料殘余熱應力松弛消除；高溫狀態下，石墨材料韌性提高，斷裂應變由室溫狀態下的0.2%～0.5%提高到1%～2.2%范圍內。

表2 ATJ-S石墨力學性能與溫度的關系[7]Table2 Function of mechanical properties and temperature for ATJ-S

1.3 熱學性能分析

石墨材料的熱學性能是材料應用的基礎數據，也是結構設計進行熱應力計算與分析的必要參數。圖3給出了喉襯用石墨材料熱導率、熱膨脹系數與溫度的關系。

(a)熱導率

(b)熱膨脹系數

由圖3可見，喉襯用石墨材料選用導熱性能好，易石墨化及熱膨脹系數小的石油延遲焦作為骨料；石墨化處理在2 500～3 200 ℃的較高范圍內；材料密度也控制在1.72 ～1.91 g/cm3范圍內。因此，國內外喉襯用石墨材料的熱導率和熱膨脹系數等熱學性能基本相當，并遵循石墨材料熱導率隨溫度的升高呈下降趨勢；熱膨脹系數隨溫度的升高而增大的規律不變，并因石墨晶體的各向異性特征而呈現各向異性特征，等靜壓的各向同性石墨除外。

2 石墨喉襯功能評價

2.1 抗熱沖擊性能評價

抗熱沖擊性能標志著喉襯功能材料的綜合水平，結構的完整性直接影響到SRM的成敗，在喉襯材料的諸功能因素中占據第一位，其權重為50%。

抗熱沖擊性能的表征難度很大，既與材料的力學、熱學性能有關，又與喉襯結構形式和尺寸有關，并受噴管高溫環境條件(燃氣溫度、壓力、流量)的制約。因此，很難用數據定量評價，必須通過全尺寸發動機熱試車驗證和飛行試驗考核，其結果見表3。

表3 喉襯用石墨材料全尺寸SRM熱試車結果Table3 Result of graphite throat-insert after full-size SRM firing test

注：1)SM1最大粒度0.15 mm;2)SM5加25%瀝青焦。

為了鑒別所篩選喉襯材料抗熱沖擊性能的優劣，通常用式(1)和式(2)表征：

(1)

式中TSR為熱應力因子；σ為拉伸強度；K為熱導率；E為彈性模量；α為熱膨脹系數。

(2)

式中TSP為熱沖擊參數；ε為拉伸斷裂應變。

評價材料抗熱沖擊性能的一個辦法是測定相應的常規性能，用計算方法來確定熱應力因子[8]。熱應力因子與材料的拉伸強度及熱導率成正比，而與彈性模量、熱膨脹系數成反比關系。這是因為拉伸強度高，可抵抗較大的熱應力而不破壞；高的熱導率使材料內部持有最低的溫度梯度，從而使熱應力減小到較低的程度。熱膨脹系數小，使之能在一定的溫度下減小應變；彈性模量低，可減少由熱應變而產生的應力。

文獻[3]采用第二種評價材料熱結構參數的方法。由于石墨材料應力/應變關系不遵守虎克定律，非線性部分代表了因微裂紋，a，b面滑動等機理所決定的非線性變形。為了更確切地說明材料的抗熱應力能力，以斷裂應變代替強度和模量比值。熱沖擊參數與材料的熱導率及斷裂應變成正比，而與材料的熱膨脹系數成反比。這是因為脆性石墨材料由熱膨脹引起應變破壞。表4列出了石墨材料的抗熱沖擊性能計算值。由表3、表4可看出：

(1)經全尺寸SRM熱試車考核，KS-8石墨材料的抗熱沖擊能力最好，屬于第一檔次；而T704、T705石墨次之，屬于第二檔次。這是因為KS-8石墨配料的最大顆粒度為1.2 mm，屬于粗粒級石墨，而T704、T705石墨配料的最大顆粒度為0.5mm，屬于中粒級石墨。其顆粒度越大，可吸收更大的熱應變[6]，減輕破壞程度。但計算的熱應力因子數值T704、T705石墨材料卻比KS-8石墨材料高得多。因此，熱應力因子的計算，僅供篩選喉襯材料優劣的參考，實際工況下的抗熱沖擊能力必須經全尺寸發動機熱試車驗證和飛行試驗考核。

(2)T705、CDK-20石墨材料的熱應力因子水平，與國外喉襯通用的CS312、ATJ、RVA石墨材料基本相當。

(3)文獻[3]將替代戰斧導彈助推器4DC/C喉襯材料的諸種石墨材料的熱結構參數等進行綜合評價，劃為3個檔次：Graphnol石墨材料為第一檔次；P-03、P-8186石墨材料為第二檔次；而把喉襯通用的ATJ、G-90石墨材料劃為第三檔次。

表4 國內外喉襯用石墨材料的抗熱沖擊性能Table4 Thermal shock resistance of graphite material for domestic and foreign throat insert

2.2 結構與抗熱沖擊性能的關系

結構設計與材料的應用密切相關，應根據材料的特點，揚長避短，進行合理的設計。石墨材料具有較好的燒蝕特性，但強度偏低，呈脆性，對缺陷的敏感性強，結構設計中，應協調好下述2個問題：

(1)熱應力問題

喉襯用石墨材料的破壞通常發生在發動機工作初期，熱試車喉襯內壁面直接承受高溫(3 000 ℃)、高壓、高速二相流燃氣的沖刷。而此時喉襯外壁溫度較低，內外壁瞬時溫度差極大，將導致較大的熱應力，使石墨材料斷裂。這時往往會發生2種狀態：一種是在喉襯高度方向最大應變區產生環形裂紋，輕者裂紋不連續，重者斷裂成2段。在設計中，采取軸向分段粘接成整體[6,9]，造成自然分離面，有助于彌補石墨材料抗熱沖擊性能較差的弱點，減少環向裂紋產生的概率。文獻[3]中，盡管Graphnol石墨的軸向拉伸強度高達39 MPa，但在戰斧導彈助推器的第一發熱試車中，高度僅為88 mm的喉襯，仍在下端出現了環形裂紋。當改成2段結構，從接近最大應變區斷開(見圖4)，隨后的所有熱試車(18發)石墨喉襯都采用兩段式結構，全部獲得成功，解決了這個難題。

另一種是在喉襯外型面未得到均勻支撐或與背壁絕熱層間隙過大時，在熱試車的瞬間石墨喉襯產生縱向裂紋。在T715石墨喉襯的熱試車中，采用2段粘接的石墨喉襯，其粘接劑還未炭化，上段石墨的縱向裂紋就傳播到下段石墨內；細粒級(最大顆粒度0.15mm)的高密高強石墨喉襯，在熱試車的3.46 s時，發動機殼體發生意外爆破，卸下噴管后，石墨喉襯已碎裂成多塊，這些事例都驗證了石墨喉襯裂紋是在熱試車初期形成的。

(a)國內 (b)國外

(2)熱膨脹問題

石墨喉襯的熱膨脹問題，在結構設計及噴管裝配中，考慮不周，也是導致發動機失效的原因之一。喉襯組件與擴張段，收斂段部位預留熱膨脹間隙，使喉襯在高溫狀態下有膨脹的空間，熱應力得到松弛。某SRM的T705石墨喉襯裝配過程與其銜接的收斂段、擴張段部位，軸向間隙接近零位，在熱試車中，就出現了喉襯壓壞成近似45°角的斜裂紋就是佐證。

2.3 燒蝕性能評價

燒蝕性能是固體火箭發動機喉襯材料的主要考核指標，在喉襯材料的諸功能因素中占據第二位，其權重占30%，也是石墨材料喉襯研究的熱點和難點，燒蝕又是受到眾多因素交互影響的復雜過程。

燒蝕機理主要是推進劑燃燒產物氧化組分(H2O、CO2)與喉襯內型面發生多相化學反應，而產生的熱化學燒蝕和機械剝蝕雙重作用的綜合結果。

石墨喉襯燒蝕率與燃氣產物氧化組分的濃度、燃燒室平均工作壓強成正比關系；隨氧化組分和壓強提高，燒蝕率顯著增大，尤其是隨燃燒室壓強的提高，燒蝕率幾乎呈線性增加。這是因為通過湍流邊界層的氧化性組分質量傳遞增加和機械剝蝕加大的緣故(見圖5)[10-12]。

石墨喉襯燒蝕率還與石墨材料的密度、顆粒組成、開孔率及材料層間剪切強度等密切相關，尤其與材料的密度成反比，與開孔率成正比趨勢，開孔率越低，其燒蝕率越小。其典型燒蝕性能見表5。

由表5可看出：

(1)T704、T705石墨材料具有良好的耐燒蝕性能，比KS-8石墨材料提高1倍左右，在燃燒室高壓強的 工況下，其耐燒蝕性能略優于國外喉襯用各種石墨材料；

(2)CDK-20石墨材料的燒蝕性能與T715石墨材料基本相當；

(3)文獻[3]在燃燒室壓強為10 MPa的工況下，Graphnol、P-8186、G-90石墨材料的耐燒蝕性能為第一檔次；ATJ、P-03石墨材料為第二檔次。

(a)國內

(b)國外

3 存在問題及改進途徑

3.1 存在問題

(1)修訂和完善國軍標喉襯用石墨材料的指標體系

T705石墨材料制定了國軍標“火箭噴管用石墨規范”，GJB 3306—98；T707、T711石墨材料制定了國軍標“火箭彈喉襯用石墨規范”，GJB 5254—2003。但其性能指標不完善，缺少對喉襯用石墨材料進行抗熱沖擊性能評價的拉伸強度、模量、熱導率和熱膨脹系數控制指標。應修訂和完善其指標體系，其測試標準也應與國際接軌，建立性能可比性的基礎，為建立共享的喉襯用石墨材料數據庫奠定基礎。

(2)加速開發第三代喉襯用石墨材料

材料成本也是選材的重要依據之一，是第三要素，其權重為20%。第二代T704、T705石墨材料是20世紀60年代和80年代開發的喉襯材料成本較高；80年代末開發的石墨滲銅材料[13]，因其石墨基體密度偏低，燒蝕率偏大，滿足不了各種小型戰術彈高壓強SRM喉襯的要求。

等靜壓成型的各向同性石墨材料，美國將其綜合性能評價為第二檔次，優于喉襯通用的ATJ、G-90石墨材料。日本早已將其用于各種SRM喉襯中，且成本比T705石墨材料低，國內SRM喉襯設計部門，應協同成都炭素有限公司，盡快將CDK-20系列各向同性石墨材料用作小型戰術彈SRM的第三代喉襯材料。

表5 喉襯用石墨材料的燒蝕性能Table5 Ablation resistance of graphite material for throat insert

3.2 喉襯用石墨的改進途徑

(1)選擇低膨脹系數、易于石墨化的針狀焦骨料。針狀石油焦的微觀結構決定了其具有最低的熱膨脹系數和易于石墨化的特點[14]，其生焦又具有高的斷裂應變值[15-18]。選擇針狀生焦骨料，既可提高石墨材料的斷裂應變值，又可提高熱導率和低熱膨脹系數，對提升石墨材料的抗熱沖擊性能極為有利。

(2)適當放大最大顆粒尺寸。石墨材料的抗熱沖擊性能與粒度配方關系密切相關。國外抗熱沖擊性能最好的Graphnol石墨的最大顆粒度為90 μm。因此，將CDK-20將石墨材料的最大顆粒度由現在的50 μm放大到100 μm左右，應能提升其抗熱沖擊性能。

(3)提高石墨化度。將CDK-20石墨材料的石墨化溫度由2 800 ℃提高到2 900～3 000 ℃范圍內。可顯著降低熱膨脹系數，提高熱導率，降低彈性模量。當然也會降低拉伸強度，但可在石墨化后增加浸漬瀝青/焙燒的工序加以彌補。從熱應力因子4個參數的綜合比較，提高石墨化溫度能夠提升石墨喉襯的抗熱沖擊性能。

(4)密度的適度控制。石墨材料密度與燒蝕性能成反比關系，隨石墨密度的提高，其燒蝕率呈下降趨勢；但隨石墨密度的提高，其熱膨脹系數也會增大，影響到其抗熱沖擊性能。其密度控制在1.80～1.88 g/cm3范圍內較適宜。

4 結束語

經過55年的艱辛努力和積累，國內喉襯用石墨材料突破了高密度、低燒蝕率等系列關鍵技術，實現了從仿制到自主研發的跨越式發展，滿足了航天領域小型戰術彈SRM的需求，提升了國內喉襯用石墨材料的自主保障能力和軍貿產品的國際競爭力。但還存在修訂和完善國軍標指標體系及加速開發第三代喉襯用石墨材料的問題。從油焦骨料優選、適當放大最大顆粒尺寸及提高石墨化溫度和密度的適宜控制著手，仍是重點的研究方向。

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(編輯：呂耀輝)

Evaluation of performance and function of graphite material for throat insert

SU Jun-ming，XIE Qiao，FENG Jing，ZHU Yan，ZHANG Ming，XIAO Zhi-chao

(Xi'an Aerospace Composites Research Institute，Xi'an Chaoma Technology Co.Ltd，Xi'an 710025)

The paper evaluates the basic material properties including physical,mechanical and thermal properties, then analyses the application performance such as thermal shock resistance and ablation resistance of the first generation high-strength graphite,the second generation high-density and high-strength graphite and the third generation isotropy graphite,which have been successfully applied in throat insert of solid rocket motor in China.Analytical comparison of material properties and functions between above-mentioned graphite and foreign similar graphite has been conducted to lay a foundation to establish a database of throat-insert-used graphite material.The correlation among tensile strength,thermal conductivity,elasticity modulus,coefficient thermal expansion and thermal shock resistance has been revealed.The paper indicates that properly increasing the granularity in the formula,raising graphitization temperature and properly controlling the density range of graphite constitute are the major improving directions to enhance the overall performance of isotropy graphite.

throat insert of solid rocket motor;graphite;basic material properties;performance function;evaluation

2015-01-21；

：2015-04-27。

蘇君明(1938—)，男，教授級高工，從事C/C喉襯、剎車盤的研究與開發以及石墨喉襯材料的應用研究。

V258

A

1006-2793(2015)0554-08

10.7673/j.issn.1006-2793.2015.04.020