?；吝蜻香~配合物的合成及光譜性質分析

摘 要：4-?；吝蜻惢衔锎嬖谕胶拖┐际降慕Y構互變，使得該類配體形成的配合物構成豐富多彩。文章合成了以4-庚?；吝蜻獮榕潴w的金屬銅配合物，通過對配合物的紫外、熒光、紅外分析，確定了配合物的組成和結構。

關鍵詞：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；配合物；紅外光譜；銅

4-?；吝蜻且活惡械s環的β-二酮型化合物，五元環通常含有N、O等原子，它所形成的配合物由于具備抗菌、金屬防腐蝕，離子萃取功能，一直是無機化學及其能與化學學科相互交插學科領域研究的熱點[4，5]。文章采用非水溶劑法，合成了?；吝香~配合物，并考查了配合物的光譜行為。

1 實驗部分

1.1 所需的儀器與藥品

日本島津紅外光譜儀，Uv2550紫外-可見分光光度計，熒光光譜儀（型號為F-4500）；藥品有醋酸銅、庚?；吝蜻瑹o水乙醇及溴化鉀。

1.2 配合物的合成

稱取2mmol（0.694g）?；吝蜻潴w于50mL磨口錐形瓶中加入10mL無水乙醇，回流10min待其溶解后將已在放入無水乙醇（5mL）溶解的醋酸銅逐滴滴入到錐形瓶中。回流6h，有大量的綠色粉末生成，冷卻，過濾用少量無水乙醇洗滌數次，干燥得綠色固體粉末，產量0.964g，產率為61%。

2 光譜性能測試

2.1 紅外吸收光譜

稱取一定量的配合物，加入干燥的溴化鉀進行壓片。置入樣品池進行測定，攝譜范圍為4000-500波數，測定樣品透光率得紅外曲線如圖1。經吸收曲線可以得出，在2500-3000cm-1處的一系列吸收峰，可視為是不飽和C-H鍵的，3400cm-1是羥基伸縮振動峰，說明配體配位時采用烯醇式配位，1700cm-1處為羰基的伸縮振動峰，在400cm-1附近發現出現新的吸收峰，可能為VCu-O吸收振動峰。

2.2 紫外光譜表征

無水乙醇做溶劑，配成濃度為10-4moL/L左右的溶液，將試樣放入紫外-可見分光光度儀的吸收池內，考查配合物對波長200-500nm范圍內的光的吸收情況見圖2。

圖2吸收曲線表明配合物對光產生吸收，且在205nm和253nm處產生最大吸收，其吸收情況是由于配合物結構中的羰基的存在在吸收最大波長的光的能量后，分子的外層價電子發生了π-π*和n-π*躍遷[6]。

2.3 熒光性能測試

用無水乙醇為溶劑，將配合物溶解配制成濃度為10-4moL/L的溶液，室溫下，測定配合物溶液的熒光發射情況，測定范圍為200-700nm，得到待測物的熒光激光光譜和發射光譜見圖3。圖中顯示配合物應用最大激發波長389nm激發時，產生的最大發射波長430nm，可以說有待測物具備作為熒光材料的性能。

參考文獻

[1]楊高文，夏小平，涂歡，等.“Schiff堿、咪唑金屬配合物合成及抗癌活性的熒光篩選研究”[J].化學研究與應用，1995（7）：41.

[2]SHARMA P K，HANDA R N，et al. Synthesis and Characterization of Some Transition Metal Complexes of N-（2-hydroxy-1-naphthylidene）amino Acids[J].Synth React Inog Met-Org Chem，1996，26（7）：1219-1230.

[3]李中華，李佳鳳，汪焱鋼.“咔唑席夫堿的合成及抗菌活性“[J].應用化學，2007（24）：1074.

[4]畢思瑋，李桂之，劉樹祥.“聯苯乙酮縮氨基硫脲過渡金屬配合物的合成及其對水稻的葉枯病菌的殺菌活性研究”[J].無機化學學報，1998（14）：153.

[5]AGARWAL S K，TANDON J P. Schiff Base Derivatives of Lanthanides Synthesis of La（III），Pr（III）and Md（III）Complexes of Alkyllimes Derived from 2-hydroxy-1-naphthaldehyde[J].Synth React Inorg Met-Org Chem，1974，6（4）：387-407.

[6]林鴻，馮云龍.“苯甲酸丙酮縮鄰苯二胺單Schiff堿的合成和晶體結構”[J].浙江師范大學學報（自然科學版），2002（25）：271.

*通信作者：徐麗英（1977-），女，講師，研究方向：配位化學。