SKALAR連續流動分析儀和異煙酸—吡唑啉酮分光光度法測氰化物的對比

摘 要：SKALAR連續流動分析儀測定水中氰化物操作步驟簡單快捷，可實現在線蒸餾，50個樣品位，一次可測多個樣品，自動進樣、試劑用量少、數據自動采集、分析結果準確度高分析速度快，極大提高了工作效率。而異煙酸-吡唑啉酮分光光度計法操作繁瑣費時，仍是人工消解，蒸餾，人員工作量大，還要大量接觸使用有毒有害試劑，將兩種方法對氰化物的測定步驟、結果進行差異性的對比。

關鍵詞：流動分析儀；異煙酸-吡唑啉酮分光光度計法；氰化物；差異性

1 儀器

SKALAR流動分析儀，自動進樣器，125度加熱器，空氣泵，紫外消解器，循環冷卻水。

7220型分光光度計，恒溫水浴裝置，控溫精度±1℃。500毫升全玻璃蒸餾器。

2 試劑

2.1 流動分析試劑

氰A（將20g檸檬酸溶于875ml蒸餾水中，加入1.6g氫氧化鈉溶解，用1M鹽酸或1M氫氧化鈉調PH到3.8）。溶液穩定可使用一周，4℃保存。氰B（無氨水）氰C（將2.3g氫氧化鈉溶于1000ml蒸餾水中，加入20.5g鄰苯二甲酸氫鉀溶解，用1M鹽酸或1M氫氧化鈉調PH到5.2。加入1mlBrij35（30%）試劑，混勻并過濾.將試劑保存暗處和2-5℃可保存3個月。氰D（稱取2.0g氯氨-T溶解于1000ml蒸餾水中，試劑臨用時配，過濾）。氰E顯色劑（將7.0g氫氧化鈉溶解于1000ml蒸餾水中，加入16.8g1，3-二甲基巴比妥酸和13.6g異煙酸溶解，用用1M鹽酸或氫氧化鈉調PH值于5.2并過濾。氰）F（將4g氫氧化鈉溶于1000ml水中，每周新配）氰G取樣器沖洗液（將1.6g溶于4000ml蒸餾水，每周新制）。氰H（將40g溶于1000ml蒸餾水）。

2.2 異煙酸-吡唑啉酮分光光度計試劑

氫氧化鈉溶液ρ=10g/L：稱取10g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000 ml。磷酸鹽緩沖溶液（PH=7）。稱取34.0g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鈉溶于水，定容至1000ml，搖勻。氯胺T溶液：稱取1.0g氯胺T溶于水，并稀釋定容至100ml，搖勻，用時現配。

異煙酸溶液：稱取1.5g異煙酸溶于25ml氫氧化鈉溶液，加水稀釋至100ml。吡唑啉酮溶液：稱取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺.異煙酸-吡唑啉酮溶液：臨用前，將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按1：5混合。

酒石酸溶液：將15.0g酒石酸溶于水，稀釋定容至100ml，搖勻。

硝酸鋅溶液：將10.0g硝酸鋅溶于水，稀釋定容至100ml，搖勻。

甲基橙指示劑：將0.05g甲基橙指示劑溶于水中，稀釋定容至100ml，搖勻。

3 方法、操作步驟

3.1 流動分析儀

配置氰標準曲線使用液（移取2.0ml溶度為50mg/L的氰標準溶液，用0.01M的氫氧化鈉定容至100ml，搖勻備用）。

標準曲線：準確移取標準曲線使用液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml置于100ml容量瓶中，用0.01M的氫氧化鈉定容至標線，搖勻。

儀器操作步驟：（1）壓進樣器軟管；（2）開進樣器電源；（3）蠕動泵均勻抹油；（4）合上蠕動泵蓋；（5）打開主機電源；（6）將所有試劑管路放入蒸餾水中，走水15分鐘；（7）打開數據轉化器；（8）打開軟件，編輯表格；（9）將氰化物所有試劑管路放入對應的試劑瓶中；（10）走基線，基線平穩后退出；（11）打開空氣泵；（12）打開循環冷卻水；（13）開啟125度加熱器電源，開紫外消解器電源；（14）點對應的氰化物分析項目，約40分鐘系統穩定，即可開始試驗。（所有樣品都倒好在樣品位中）。

3.2 異煙酸-巴比妥酸分光光度計法

量取200ml樣品，移入500ml蒸餾瓶中，（若氰化物濃度高，可少取樣品，加水稀釋至200ml，加數粒玻璃珠。往接收瓶內加入10ml氫氧化鈉作為吸收液。將10ml硝酸鋅溶液加入蒸餾瓶中，加入7-8滴甲橙指示劑。再迅速加入5ml酒石酸溶液，立即蓋好瓶蓋，使瓶內溶液保持紅色，打開冷凝水，打開可調電爐，由低檔逐漸升高，餾出液以2ml/min-4ml/min速度進行加熱蒸餾。蒸餾時需要600W或800W可調電爐，不能使用電熱套。接收瓶內試樣體積接近100ML時，停止蒸餾，用少量水沖洗餾出液導管，取出接收瓶，用水稀釋至標線，此堿性試樣“A”待測。

標準曲線：取8支25ml的比色管，分別加入氰化鉀標準使用液，0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入氫氧化鈉10ml。向各管中加入5.0ml磷酸二氫鉀緩沖溶液混勻，迅速加入0.30ml氯胺T溶液，混勻，放置2秒。向各管中加入6.0ml異煙酸-巴比妥酸顯色劑，加水稀釋至標線，混勻。于25℃顯色15秒。分光光度計在600nm波長，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度，并繪制曲線。吸取10ml試樣“A”于比色管中，按做曲線同樣的方法測量。

4 結束語

從測量結果可以看出，流動分析曲線線性好r=0.9996，測得的標準樣品更接近真值，空白較小。從操作步驟，可以看出流動分析儀，操作更簡單方便，用量少，耗時少，適合大批量分析，大大減輕人力。