球磨參數對鎂合金材料晶粒尺寸的影響規律

張巍， 宮海蘭， 李婷婷， 王蕓， 龔思銘， 俞程洋， 王辛

（1.南京工程學院 材料工程學院，南京 211167；2.昆山登云科技職業學院 機電系，江蘇 昆山 215300）

0 引言

Mg屬于輕金屬。鎂合金作為最輕結構的金屬材料之一具有質輕、鑄造性能好、吸振和減振、機械加工性能好、工業生產率高等優點，使鎂合金在現代科技產業中具有不可或缺的地位，在航空航天、汽車、電子等領域都有著廣泛應用的潛力。超細晶鎂合金能夠克服自身抗氧化性能差、強度不足等缺點，因而找到一個制備超細晶鎂合金材料的最佳工藝參數顯得尤為重要。

1 球磨工藝參數對比試驗

球磨過程中，工藝參數的選擇對球磨產物有較大的影響，本項目組根據以往的經驗選擇如表1所示參數進行對比試驗。

表1 球磨參數

1.1 球料比

在生成產物的球磨過程中，球磨時間長度受到球料比較大的影響，一般地講，球料比越大，與之對應的時間越短，但與此同時高球料比會使粉末溫度升高加快，如果溫度升得過高，會發生非晶相甚至發生晶化。

圖1為鎂合金粉末在球料比為10∶1到50∶1不等的條件下得到的MgH2晶粒尺寸大小。從圖1中可看出，球料比的增大會使細化粉碎的效果增強。由于球料比越大，球磨介質也就越多，促進了對物料沖擊和剪切的效果。但是球料比過大會導致球與球之間的摩擦越來越強，并使物料與磨球的互相作用減弱，致使細化晶粒的效果降低。在實際應用中，球磨介質的使用數量和成本成正比，所以在符合要求的情況下，應盡可能采取低的球料比。從圖1中還可以看出，隨著球料比的逐漸增加，氫化態鎂合金粉末的晶粒尺寸逐漸減小，當球料比為30∶1時，粉末的晶粒尺寸達到最小值18 nm，但球料比繼續增加時，粉末的晶粒尺寸不再減小反而增加，主要是由于磨球之間的互相效應增加，磨球與粉末之間的作用相對減弱，導致細化效果的下降，所以20∶1為最佳球料比。

圖1 不同球料比與晶粒尺寸的關系

1.2 球磨時間

球磨時間受到球磨機類型、球料比、磨球的強度和溫度等影響。所以在選擇球磨時間時需考慮以上因素和具體的球磨體系。若球磨時間超過所需的時間，會增加粉末污染的程度，所以確定最佳的球磨時間顯得也很重要。

圖2為鎂合金粉末在不同球磨時間下得到的氫化態鎂合金粉末晶粒尺寸大小。球磨時間的長短直接影響著粉末產物的尺寸，一般地講，將物料粉磨到 10 μm 是比較容易實現的，時間也不會長，但是將粉末磨到1 μm以下，球磨時間會大大增加，甚至延長數倍。并且，球磨時間延長會使成本相應增加，降低生產能力，所以實際生產中必須對球磨時間進行衡量。由圖2可表明，隨著球磨時間的增加，晶粒會不斷被細化，球磨50 h后，晶粒尺寸達到17 nm，球磨時間增加到60 h，晶粒尺寸不再下降反而增大為40 nm，這是由于球磨時間過長反而增加了粉末之間的冷焊作用，所以球磨時間為50 h為最佳球磨時間。

圖2 球磨時間與晶粒尺寸的關系

1.3球磨機轉速

球磨機轉速越高對粉末施加的能量越高，越有利于粉末的細化及MgH2的生成，但球磨機存在一個臨界轉速問題，如果球磨機設定的速度大于此值，球磨筒將帶著磨球和球磨罐一起運動，以致大幅削弱球磨效果。

圖3是鎂合金粉末在不同球磨機轉速下與氫化態鎂合金粉末晶粒尺寸的關系圖。球磨速度在固定的條件下，與機器的轉速是成正比的，要想使磨粉獲得的能量提高并且加快固相反應速度，就得將球磨機轉速提高來增加磨球碰撞率。原子之間的擴散和固態反應所需要的激活能源于磨球和磨粉的相互擠壓和沖擊，而使磨粉處于原子尺寸狀態下接觸，進而提高機械球磨功率，使固態反應加快，提升原子間擴散驅動力，以提高形成效率。從圖3中可以看出，球磨機轉速的增加能夠提高對晶粒細化的效果，因而球磨機轉速為350 r/min為最佳的球磨速度。

圖3 球磨機轉速與晶粒尺寸的關系

1.4 氫氣壓力

不同的氫氣壓力會對氫氣在鎂合金粉末中的擴散有很大的影響，一般來說，氫氣壓力越大，越有利于擴散，越有利于MgH2的生成，但當氫氣壓力超過一定值時就會產生很大的危險性，因此在試驗過程中應該盡可能地選取較低的氫氣壓力。

本項目主要采用鎂合金粉末與氫氣反應生成MgH2來達到細化晶粒的作用，所以MgH2的產量對結果具有很重要的影響。在保持其他球磨參數不變的條件下，氫氣壓力的大小對產物量有很大的影響。理論上，氫氣壓力越大，越能更好地滲透到粉末中去，可以更好地與鎂合金粉末進行接觸、反應，從而促進MgH2的生成。從圖4中可以看出，隨著氫氣壓力的增加，鎂合金粉末的吸氫量逐漸增加，因此氫氣壓力為1 MPa為最佳的氫氣壓力參數。

圖4 氫氣壓力與吸氫量的關系

2 結論

通過正交試驗，獲得最佳的鎂合金粉末球磨工藝條件：球料比20∶1，球磨時間50h，球磨機轉速350r/min，氫氣壓力1MPa，最后得到的氫化態鎂合金粉末的晶粒尺寸為20nm。

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