鎂基復合材料表面鍍層防護行為的綜合實驗設計

南 輝, 王 剛, 曹海蓮, 王榮輝, 羅 溪, 張 帥, 王子玲

(青海大學 機械工程學院, 青海 西寧 810016)

鎂基復合材料表面鍍層防護行為的綜合實驗設計

南 輝, 王 剛, 曹海蓮, 王榮輝, 羅 溪, 張 帥, 王子玲

(青海大學 機械工程學院, 青海 西寧 810016)

為了讓材料工程專業本科生了解和掌握材料制備的方法與原理,將鎂基復合材料制備與改性的研究成果引入實驗教學中,設計了鎂基復合材料表面鍍層防護行為的綜合性實驗。該實驗路線簡單易行,涵蓋知識點多,有利于培養學生綜合運用知識進行科學研究的能力,可以作為材料工程專業的綜合性實驗項目。

材料工程； 化學鍍； 復合鍍層； 教學改革

實驗教學作為教學體系中的一個重要組成部分,對培養學生實踐能力和科技創新能力起到了關鍵作用[1-3]。西部高校綜合提升計劃的推進,促使了西部高校進一步加強科學研究與實驗教學的結合。在科學研究和實驗教學相結合的過程中,通過TRIZ等創新方法理論的培養,讓學生養成良好的創新思維習慣,提高他們的分析與解決問題的能力,為今后獨立從事相關工作奠定基礎[4-7]。

青海大學材料工程專業是國家第三批“卓越工程師教育培養計劃”試點專業,其理論教學主要以課堂講授為主,培養的學生進入企業后對生產過程與工藝參數缺乏感性認識,實踐能力不足。為此,將教師科研項目的內容引入實驗教學中,設計“鎂基復合材料表面鍍層防護行為”綜合性實驗,目的是讓學生能夠對材料制備技術具有較好的了解[8-9]。同時該實驗可以應用于固體電子、材料類和化學化工等專業的學生實驗,具有廣泛性[10-11]。

1 實驗

1.1 實驗試劑

本文中所用材料為晶須增強AZ91D鎂基復合材料,采用攪拌鑄造法成型。試樣規格為10 mm×10 mm×10 mm。其主要合金元素及含量(質量分數)見表1。

表1 晶須增強AZ91D鎂基復合材料的主要合金元素及含量 %

1.2 鎂基復合材料表面鍍層的制備

實驗樣品為10mm×10mm×10mm的晶須增強AZ91D鎂合金薄片。將試樣依次除油、酸洗、活化、化學鍍鎳、干燥,每個操作步驟之間加自來水洗和蒸餾水洗步驟。化學鍍鎳溶液選定堿式碳酸鎳主鹽體系,即得到增強晶須AZ91D鎂基復合材料Ni-P鍍層。

然后，采用相同的鍍液體系與制備工藝,添加不同梯度的SiC,具體梯度:2、5、10 g/L,在超級恒溫槽當中施鍍2 h,期間需要用玻璃棒適度地攪拌以及注意pH值的調節,使pH值基本保持在6～7之間。即得3種梯度的增強晶須AZ91D鎂基復合材料Ni-P-SiC鍍層。

1.3 樣品表征與力學性能測試

將試樣浸入3.5%的NaCl溶液中常溫腐蝕24 h,然后采用EVO MA 10/LS 10型掃描電鏡(SEM)觀察鍍層腐蝕前后的表面微觀形貌；采用CS2350雙通道電化學工作站測試開路電位-時間曲線、動電位極化曲線和交流阻抗曲線。

采用銼刀法和熱震法測定鍍層結合力。銼刀法:利用銼刀沿45°銼去棱邊表面鍍層,露出基體與鍍層界面,觀察鍍層是否起皮或脫落。熱震法:將試樣放置在200 ℃恒溫箱內保溫30 min后取出放入冷水中,反復試驗,觀察鍍層有無起皮、裂紋或剝落等現象。

2 結果與討論

2.1 鎂基復合材料鍍層表面形貌

由于納米粒子具有大比表面積等特性,其在溶液中極易團聚,而鍍液中的氟化物能有效地減少納米SiC顆粒的團聚現象[12],加之不斷的機械攪拌,進而得到粒子分布較均勻的復合鍍層。圖1為鎂基復合材料在不同SiC濃度梯度的鍍液中施鍍2 h后的鍍層表面形貌,圖1中a)為未添加SiC的原始鍍液,即純Ni-P鍍層。

圖1 鎂基復合材料在不同SiC濃度下的鍍層表面形貌

從圖1可以看到:相比純Ni-P鍍層,加入SiC納米顆粒的復合鍍層表面晶粒更加細小、均勻,而細化的晶粒可提高鍍層的耐磨性和硬度,這主要是由于彌散分布的SiC顆粒在Ni-P鍍層進行晶化轉變過程中起到晶核的作用,提高了形核率,進而在一定程度上細化了鍍層晶粒；隨著SiC顆粒濃度的增大,鍍液中的氟化物不能有效阻止微粒之間的團聚現象,從而使5 g/L與10 g/L的鍍層表面出現了大粒徑的包狀物與粒徑不均勻的現象,可能是由于SiC微粒團聚或者是以SiC為活性中心形成包狀鎳磷鍍層所致。

2.2 鎂基復合材料鍍層的E-t曲線和動電位極化曲線

圖2為不同SiC濃度下復合鍍層在腐蝕介質中的電位E-時間t曲線。從圖中可以看到:在10 min內各試樣腐蝕速度均較快,在進行到15 min左右時腐蝕速度逐漸下降,最后趨于穩定；相對鎂基復合材料基體而言,鍍層的腐蝕電位均有所提高,隨著SiC濃度的增加,復合鍍層的耐蝕性逐漸降低,但腐蝕電位均比基體略高,說明SiC顆粒的加入影響了鍍層的耐腐蝕性,但鍍層對基體也起到了一定程度的保護作用。

圖2 E-t曲線

圖3為不同SiC濃度下復合鍍層在腐蝕介質中的動電位極化曲線。動電位極化曲線的陽極部分幾乎豎直,這表明材料表面在陽極區均發生了不同程度的鈍化,其中無碳化硅添加的Ni-P鍍層的電流密度J最小,說明在試樣表面形成一層相對較厚的鈍化膜,該試樣的耐蝕性較好。由圖3可知，添加SiC含量分別為2、5、10 g/L試樣的電流密度在依次增大,說明試樣的耐蝕性在逐漸地降低,但是還是能夠直觀地看到添加適量的碳化硅后,耐蝕性還是相對于基體合金有了明顯的提高。

圖3 動電位極化曲線

2.3 鎂基復合材料鍍層的交流阻抗譜

圖4為不同SiC濃度下復合鍍層與基體在腐蝕介質中的交流阻抗Z譜,從圖中可以看到:Ni-P鍍層與2 g/L的復合鍍層均出現了一個不完整的高頻容抗弧,且第4象限沒有感抗弧,說明Ni-P鍍層與2 g/L的復合鍍層的電阻較大,具有良好的耐腐蝕性。同時,隨著SiC濃度的增大,5 g/L和10 g/L的復合鍍層呈現出2個容抗弧,低頻容抗弧的出現說明膜層被侵蝕,在基體上重新生成鈍化膜,鍍層的耐蝕能力差。

圖4 不同梯度鍍層的交流阻抗譜

2.4 鎂基復合材料鍍層的結合力測試

利用銼刀法對復合鍍層進行了結合力測試,結果表明鍍層無起皮現象,對樣品進行10次熱震實驗,鍍層無起皮、剝落等現象,表明鍍層與基體結合良好。

綜上所述:一方面,SiC顆粒由于均勻分布于鍍層中,起到彌散強化的作用,進而使鍍層的晶粒細化,從而提高了復合鍍層的硬度；另一方面,SiC的加入也造成了鍍層疏松,增加了空隙率,使腐蝕介質易滲入鍍層,從而導致鍍層耐蝕性下降。當SiC的含量為2 g/L時,制備出的Ni-P-SiC鍍層的鎂基復合材料的硬度與耐腐蝕性達到最佳。

3 實驗運行模式與內容拓展

本綜合實驗實施開放式實驗運行模式,首先將題目發給學生,學生先閱讀教材，在圖書館查閱相關書籍與文獻資料、觀看動漫,對實驗內容進行預習；然后設計實驗方案,與教師討論,并經審核后進行實驗。多年來沿用的實驗教學模式是按照教學計劃固定做某幾個實驗。從實驗裝置到儀器調試,都由教師事先準備好,教師還要詳細講解實驗目的、原理、操作步驟等。這種方法,致使學生在教學過程中處于被動地位,造成學生的依賴思想。開放式實驗很大程度上提高了學生做實驗的主動性和積極性,且可利用課余時間、假期來進行實驗。

根據具體實驗條件和課時數,本綜合實驗可拓展以下實驗內容:

(1) 進行鎂基復合材料體系平衡的熱力學計算。學生可根據最小吉布斯自由能原理進行計算,驗證實驗結果和理論計算的一致性。

(2) 探索SiC顆粒結晶規律。學生可在前期研究的基礎上,自主設計實驗方案,探索在化學電鍍中影響SiC顆粒結晶規律的因素。

(3) 可研究不同的腐蝕介質對復合鍍層的物理性能與化學性能的影響。

(4) 可研究鍍液中微量元素、pH值等因素對復合鍍層的相關性能的影響。

4 結論

(1) 本文將科學研究成果轉化為易于操作的綜合性實驗，既幫助學生鞏固已有的基礎理論知識,培養其綜合利用知識進行科學研究的能力；同時實驗過程中,又可以對學生進行實驗內容拓展訓練,激發學生獲取新知識的欲望。

(2) 本實驗涉及精密儀器的使用,一方面提高了精密儀器的利用率,保證了全校教學科研的順利開展;另一方面對我校精密儀器的測試與管理水平有很大促進作用,使分析研究方法和設備功能開發力度不斷加大,開辟了科研與教學結合、相互促進的新途徑。

References)

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Comprehensive experimental design based on protective behavior of surface coating of magnesium matrix composites materials

Nan Hui, Wang Gang, Cao Hailian, Wang Ronghui, Luo Xi, Zhang Shuai, Wang Ziling

(School of Mechanical Engineering, Qinghai University, Xining 810016, China)

The research-oriented experimental teaching is an important part of teaching reform. In order to make undergraduates majoring in materials engineering to grasp the principle and preparation of materials, the research for preparation and use of magnesium matrix composites materials is introduced into the experimental teaching. A comprehensive experiment of protective behavior of surface coating of magnesium matrix composites materials with simple route,combines the scientific research with teaching.During the experiment,the students can understand the preparation of new materials technology,and enhance the ability on using knowledge in scientific research.Thus it can be applied as a comprehensive experiment in the experimental course of the students majored in materials engineering.

materials engineering; electroless plating; composite coating; teaching reform

2014- 12- 30 修改日期：2015- 01- 19

青海大學中青年基金項目(2014-QGY-5)；國家自然科學基金項目(51362025)；青海省“昆侖學者”計劃基金項目

南輝(1984— ),男,山西運城,碩士,講師,主要從事新能源材料研究

E-mail：865615800@qq.com

王剛 (1963— ),男,青海西寧,博士,教授,主要從事化工材料研究.

G642.423；TB331

A

1002-4956(2015)8- 0062- 03