水質總磷工作曲線簡化方法的探討

劉小娜（中材地質工程勘查研究院有限公司，北京 100102）

水質總磷工作曲線簡化方法的探討

劉小娜
（中材地質工程勘查研究院有限公司，北京 100102）

【摘 要】本文對采用鉬酸銨分光光度法繪制的總磷工作曲線和不加過硫酸鉀不消解的簡化方法繪制的標準曲線進行比較，對樣品的精確度及準確度進行試驗，結果表明簡化方法的標準曲線和工作曲線無明顯差異，測定樣品結果準確。因此，簡化方法的標準曲線可代替工作曲線，提高工作效率。

【關鍵詞】總磷；工作曲線；標準曲線；消解

總磷是水體中磷元素的總含量，是生物生長的重要元素，在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，分別為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、有機結合的磷。但水體中磷含量過多，會引起藻類植物的過度生長，引起水體富營養化，目前我國各地區內河及湖庫水體均存在不同程度的富營養化現象，因此，磷含量是評價水質的重要指標之一。

當前監測水中總磷的常見方法有鉬酸銨分光光度法、磷鉬雜多酸分光光度法、離子色譜法等[1]，實驗室最常用的是鉬酸銨分光光度法，采用該法繪制總磷工作曲線需要對總磷標準系列進行消解前處理，操作相對繁瑣，分析時間長?，F對消解前處理進行簡化，將標準系列進行不加過硫酸鉀不消解處理，判定此處理方法對結果的影響。

1　試驗部分

1.1 試驗目的

采用鉬酸銨分光光度法繪制總磷工作曲線、將標準系列進行不加過硫酸鉀不消解處理繪制簡化—標準曲線，判定這兩種曲線之間的差異和對試驗結果的影響。

1.2 試驗意義

用簡化—標準曲線替代工作曲線測定水中的總磷，該方法操作步驟簡單，分析時間短，提高了試驗工作效率。

1.3 方法原理

在中性、高溫高壓條件下用過硫酸鉀使水樣消解，將所含磷全部氧化成正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物[2]。

1.4 主要儀器

TU-1810紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司；YX-280D型高壓滅菌鍋，合肥華泰醫療設備有限公司；50mL具塞刻度管。

1.5 主要試劑

(1) 50g/L過硫酸鉀：將5g過硫酸鉀溶解于水中，并稀釋至100mL。

(2) 100g/L抗壞血酸：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。

(3) 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中；溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中；在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液緩緩加入到300mL(1+1)硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并充分混合均勻。

(4) 50mg/L磷標準貯備液：稱取0.2197±0.001g 于1 1 0℃干燥2 h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉移至1 000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL(1+1)硫酸，用水稀釋至標線并混勻。

(5) 2mg/L磷標準使用溶液：將10.0mL的磷標準貯備液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。使用當天配制。

(6) 總磷標準樣品：國家標準編號為GSBZ50033-95，批號為203936，配制單位為環境保護部標準樣品研究所，有限期至2015年4月。

1.6 樣品處理

取25mL水樣于具塞刻度管中，加入4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊紗布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達到1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標線。向消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸銨溶液，充分混勻。室溫下放置15min比色。

1.7 工作曲線的繪制

取7只50mL具塞刻度管，分別加入磷標準使用溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加去離子水稀釋至25.0mL，制得標準系列溶液，按照1.6進行操作。

1.8 簡化方法—標準曲線的繪制

取7只50mL具塞刻度管，分別加入磷標準使用溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加去離子水稀釋至50.0mL，制得標準系列溶液，向其加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸銨溶液，充分混勻。室溫下放置15min比色。

1.9 測定

室溫下放置15min后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以水為參比，將上述工作曲線和簡化—標準曲線的標準系列及樣品做吸光度測定。

2　試驗結果與討論

2.1 工作曲線及標準曲線的比較

按照1.7及1.8方法測定工作曲線及標準曲線各3組數據，結果如表1所示。

由表1可知，工作曲線及標準曲線的相關系數r均在0.999以上，斜率b相同，兩種曲線無明顯差異。進一步對測定樣品的準確度和精確度進行試驗。

2.2 準確度試驗

用簡化方法的標準曲線(1號～3號)測定總磷標準樣品，每條曲線測定3次樣品，測定結果見表2。由表2得出，濃度值均在標準值范圍內，符合分析方法的要求。

表1　工作曲線及標準曲線吸光度值比較

表2　總磷標準樣品測定結果(標準曲線)

2.3 精確度試驗

精確度試驗的水樣采自于涼水河(中下段)，根據北京市環境保護局官網上提供的2015年2月河流水質狀況可知，該河段的地表水水質類別功能劃分為V3類，水質較差，總磷含量較高。現對涼水河(中下段)的水樣進行測定，測定結果見表3。

表3　涼水河(中下段)水樣測定結果的比較

表3的結果表明，工作曲線及標準曲線測定涼水河水樣的測定結果基本一致，符合分析方法的要求。

3　結語

通過工作曲線及簡化方法—標準曲線的準確度及精確度試驗對比發現，不加過硫酸鉀不消解處理的標準曲線與工作曲線無明顯差異，可以替代工作曲線，且不影響試驗結果，提高了工作效率。

【參考文獻】

[1]國家環境保護總局,水和廢水監測分析方法編委會.水和廢水監測分析方法(第四版)[M].北京:中國環境科學出版社, 2002:243-249.

[2]國家技術監督局.GB11893-89水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法[S].北京:中國標準出版社,1990.

【其 他】

Discussion on Simplifying the Working Curve of Total Phosphorus

LIU Xiao-na
(Sinoma Geological Engineering Exploration Academy Co. Ltd., Beijing 100102, China)

Abstract:Using ammonium molybdate spectrophotometric method drawing TP working curve and a simplified method without potassium persulfate and no digestion drawing standard curve were compared, precision and accuracy of the sample test. The results showed that simplification of the standard curve and the working curve had no significant difference, determination results of sample accurately, therefore, simplify the processing of standard curve can be instead of the working curve and improve work efficiency.

Key words:TP; working curve; standard curve; digestion

【收稿日期】2015-05-08

【文章編號】1007-9386(2015)04-0054-02

【文獻標識碼】A

【中圖分類號】O652.1