等靜壓成型可控硅陶瓷管殼的研制及性能探討

唐小能

（無錫康偉工程陶瓷有限公司，無錫214191）

0 前言

目前國內(nèi)外陶瓷管殼基本上以90%～95%氧化鋁瓷為主，從生產(chǎn)工藝看，國內(nèi)大多數(shù)還是使用傳統(tǒng)的熱壓鑄成型工藝，其產(chǎn)品容易產(chǎn)生氣孔、變形、雜質(zhì)的缺陷非常多，產(chǎn)品合格率較低。我們采用95%氧化鋁陶瓷，借鑒等靜壓成型工藝，經(jīng)過長時間的試驗總結(jié)，采用等靜壓壓制、車床加工成型工藝達到大批量生產(chǎn)。其產(chǎn)品性能穩(wěn)定可靠，致密均勻性好，適應(yīng)性強，能適應(yīng)不同客戶的金屬化工藝，可滿足市場需求。現(xiàn)簡單對大尺寸可控硅陶瓷管殼的生產(chǎn)工藝進行工藝探討。

1 工藝流程

1.1 傳統(tǒng)熱壓鑄成型工藝：

配料—干球磨—蠟料混合—熱壓鑄成型—修坯—排蠟—清灰—高溫?zé)Y(jié)—清洗

1.2 冷等靜壓成型工藝：

配料—濕球磨—噴霧造粒—冷等靜壓成型—車加工—高溫?zé)Y(jié)—清洗

2 實驗過程

2.1 原材料及配方組成

（1）無機原料

無機原料以進口氧化鋁粉為主，添加少量的蘇州土、硅微粉、碳酸鈣、滑石等輔料。氧化鋁粉的理化性能指標(biāo)（見表1）

（2）有機添加劑

有機添加劑主要添加粘結(jié)劑、消泡劑、潤滑劑、分散劑等，根據(jù)配方不同使用量也不同。

粘結(jié)劑采用的是蠟類乳濁液與10%聚乙烯醇水溶液共同使用，蠟類乳濁液添加量一般占粉體的2%～5%，10%的聚乙烯醇水溶液一般添加量為10%～15%；

消泡劑采用的是聚醚類抑泡劑,一般添加量為0.1%～0.3%；

潤滑劑采用的是以硬脂酸為主要成分的乳液，一般添加量為0.5%～2.5%；

分散劑采用的是聚羧酸鹽型的乳液，一般添加量為0.2%～1.0%。

（3）陶瓷配方為:

其化學(xué)組成見表2。

2.2 球磨、噴霧造粒工藝控制要點

（1）采用濕法球磨工藝：

球磨，料球比為 1：2；漿料粘度：6 800～7 200mpas；漿料顆粒細(xì)度 D50：1.5～2.0μm;漿料固含量：60±1%；漿料比重：1.85±0.1g/cm3。

（2）噴霧造粒工藝控制要點：

進口溫度：310℃，出口溫度：110℃；塔內(nèi)負(fù)壓：20Pa；送料泵轉(zhuǎn)速：840rpm；霧化器轉(zhuǎn)速：6 200rpm。

2.3 造粒粉性能檢測

顆粒含水率：3‰；粉料流動性：≥2.52g/s；粉料松裝密度：≥1.10g/cm3；粉末顆粒度級配：60～180目＞97%（具體見圖1顆粒級配積累分布圖）;造粒粉顆粒外觀形貌見圖2。從圖片上觀察造粒粉顆粒非常接近圓球狀，球上有個淺淺的小坑似蘋果狀，雖不及圓球狀理想，但是在規(guī)模化的工業(yè)生產(chǎn)中已屬形狀良好。

表1 進口煅燒氧化鋁粉理化性能指標(biāo)

表2 95%Al2O3瓷的化學(xué)組成（%）

圖1 顆粒級配累積分布圖

圖2 造粒粉顆粒外觀形貌

2.4 等靜壓壓制成型

采用等靜壓壓制，設(shè)定最高成型壓力是160MPa，保壓時間1min。壓制的生坯密度均勻,規(guī)整度好而且坯體強度高,坯體密度2.46g/cm3，相對密度約63.2%，可以滿足坯體的機加工要求。

2.5 車加工成型工藝控制

等靜壓壓制好的坯體能夠很好的車加工成型，一方面是坯體添加了一定的蠟類乳濁液，使生坯韌性好、強度大、不容易產(chǎn)生崩角現(xiàn)象；另一方面是成型刀材質(zhì)的選擇和車床技術(shù)參數(shù)的控制。成型刀一般選用高硬度、耐磨損的材料。

（1）車床技術(shù)參數(shù)控制

外圓車刀：進給速度：f/(mm/r)=0.125mm/r線速度：v/（mm/min）=18.8mm/min

成型刀的進給速度依據(jù)產(chǎn)品大小，成型刀磨損程度的不同，進給速度一般在60～100mm/min。（圖3為常用成型刀示意圖）

圖3 成型刀示意圖

3 高溫?zé)Y(jié)

車削成型好的坯體疊裝于雙孔推板窯中，最高燒結(jié)溫度1 660℃，燒結(jié)周期36h。（燒結(jié)溫度曲線見圖4）

圖4 高溫?zé)Y(jié)溫度曲線

4 討論

表3為同一型號產(chǎn)品采用等靜壓與熱壓鑄工藝對比，通過比較得出：

（1）等靜壓工藝與熱壓鑄工藝相比省去了排蠟工藝，由于排蠟工藝周期長、能耗大，縮短了生產(chǎn)周期，節(jié)約了大量能源，降低了成本。

表3 同一型號產(chǎn)品采用等靜壓與熱壓鑄工藝對比

（2）等靜壓工藝成型密度高，高溫?zé)Y(jié)溫度比熱壓鑄低40～60℃，由于成型密度高，高溫?zé)Y(jié)變形小，成瓷密度高，瓷件硬度、抗折強度也有很大提高。

（3）雜質(zhì)、氣孔比例減少。熱壓鑄球磨工藝采用的是干磨法，雜質(zhì)去除困難，而等靜壓工藝球磨采用的是濕磨法，相對而言雜質(zhì)易去除；熱壓鑄產(chǎn)品生產(chǎn)中約有10%比例的氣孔缺陷，而等靜壓不會產(chǎn)生氣孔缺陷。

（4）等靜壓產(chǎn)品金屬化后與金屬焊接強度大大提高，電氣方面性能也有很大的提高。

（5）圖5是等靜壓工藝與熱壓鑄工藝的瓷件顯微結(jié)構(gòu)圖，從圖上可以觀察到：熱壓鑄95%Al2O3陶瓷中存在大量孔洞,顯微結(jié)構(gòu)疏松。晶粒尺寸一般在10～20μm之間，晶粒呈柱狀，分布均勻；等靜壓95%Al2O3陶瓷中也存在一些孔洞,但顯微結(jié)構(gòu)較熱壓鑄95%Al2O3陶瓷致密，晶粒尺寸分布不均勻，存在晶粒異常長大現(xiàn)象，大部分晶粒尺寸分布在8～15μm之間，最大晶粒尺寸可達35μm。通過對四種陶瓷材料顯微結(jié)構(gòu)的比較，可以發(fā)現(xiàn)，兩種95%Al2O3陶瓷晶粒尺寸分布差別不大，致密度有所不同。

5 結(jié)論

（1）大大地提高了產(chǎn)品合格率及縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率。

（2）瓷件體積密度、硬度、強度、抗拉強度等各方面性能指標(biāo)都有很大的提高。

（3）降低了瓷件燒結(jié)變形和雜質(zhì)的缺陷比例和解決了熱壓鑄成型氣孔的問題，大大提高了產(chǎn)品合格率。

圖5 等靜壓工藝與熱壓鑄工藝的瓷件顯微結(jié)構(gòu)圖

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[2]楊東亮,等.等靜壓電真空陶瓷管殼的研制與性能探討[J].真空電子技術(shù).2004(04)：49-51.

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