15萬t／a丁醇裝置原始試開車和生產總結

褚衍資，孔 楠，王振華

（兗礦國泰乙酰化工有限公司，山東滕州 277527）

煤化工

15萬t／a丁醇裝置原始試開車和生產總結

褚衍資，孔 楠，王振華

（兗礦國泰乙酰化工有限公司，山東滕州 277527）

對丁醇裝置試開車及試車過程中出現的問題及時進行剖析，采取相應的應對措施并優化工藝操作指標，從而達到了預期效果。為丁醇裝置的安全、長周期、穩定運行做好了保證。自化工投料以來，丁醇裝置經過近1a半的運行，氫碳比、丙烯單耗、合成氣單耗、氫氣單耗、中壓蒸汽單耗等主要性能指標均優于設計值。

丁醇；工藝控制；技術改造；優化指標

1 前言

15萬t／a丁醇生產裝置是兗礦國泰乙酰化工有限公司于2012年02月建設的煤化工項目。2013年6月項目建設完成，7月15日該裝置進行了投料并一次性產出合格的正、異丁醇產品。

該裝置采用國外先進的低壓羰基合成技術，利用兩臺合成反應釜來完成低壓羰基生產出丁醛，再通過低壓轉化器完成丁醇的轉化，后經過精餾、分離制得純度較高的產品。

2 工藝流程簡介

來自前工段的合成氣經凈化除去硫、氯、氧及少量金屬等雜質，與外購的丙烯經凈化脫除硫、氯以及不飽和炔烴、二烯烴等雜質，將凈化的合成氣和丙烯投到羰基反應釜內，制得的丁醛再脫除重組分以及輕組分獲得純度較高的丁醛；來自自產的氫氣和丁醛經加熱氣化進入丁醇轉化器內反應制得粗丁醇，后經精餾、提純、分離獲得純度較高的正異丁醇產品。工藝方塊如下簡圖1：

圖1 工藝流程方框圖

3 丁醇裝置產品指標及相關消耗指標

丁醇產品指標及消耗指標見下表。

表1 正丁醇產品質量分析表

表2 異丁醇產品質量分析表

表3 各個原材料消耗表

4 丁醇裝置試開車以來遇見的異常問題及處理手段

4.1 羰基合成工序

4.1.1 丙烯凈化床層溫度難于控制

在裝填完凈化劑后必須進行凈化劑的浸潤，開始向丙烯凈化槽內進料并保存6 h，發現底部溫度不穩定，排查不是溫度點錯誤導致，可以判定一定是浸潤過快導致溫度、壓力存在較大變化；后來通過少量多次浸潤并保存24 h，最終確定3臺凈化槽溫度、壓力不再發生變化標志著浸潤工作完成。

4.1.2 合成氣床層升溫較慢問題

因合成氣加熱器較小且循環流程較長導致合成氣床層升溫較慢，為了降低合成氣的消耗且較快速的實現合成氣凈化升溫。在合成氣管線上配制了中壓氮氣管線提高中壓氮氣用量，增加中壓蒸汽投用來實現快速升溫，最后利用合成氣吹掃凈化槽待分析合格后送入下單元使用。

4.1.3 羰基合成攪拌器出現高頻次維修影響穩定生產問題

因攪拌器在運行期間出現潤滑油內漏導致潤滑軸承過熱出現冒煙等現象，拆檢發現密封圈材質有問題，通過與一些供應商聯系更換質量較好的密封圈并進行密封部件的改造目前攪拌器運行穩定，能夠保證長周期運行需要。

1.2 納入標準 (1)病理診斷確診的胸腰椎結核患者(T3～L5)，臨床資料完整；(2)術前3個月脊柱未受過外傷；(3)術前進行2周以上的正規抗結核治療(肌注鏈霉素0.75 mg、口服異煙肼0.3 g/d、利福平0.45 g/d、乙胺丁醇0.75 g/d)，病變局限，癥狀好轉；(4)術后定期(術后1、3、6、12個月)復查脊柱X線片和CT掃描；(5)手術由同一組醫生完成；(6)術后臥床休息兩個月；(7)術后按療程服用抗結核藥物。排除標準：(1)合并胸腰椎腫瘤、頸椎結核、椎管狹窄、椎管滑脫或骨折等疾病；(2)合并心、肺、肝、腎功能不全。

4.1.4 合成氣組份變化對正異丁醛組份的影響問題

試開車期間前系統供過來的合成氣組份偏離指標較大造成正異丁醛比例小于10∶1，后面生產的正異丁醇比例也小于10。因正異丁醇價格相差500－600元／t，為此車間配合前系統摸索氫碳配比，并在羰基裝置重新配制加氫管線進行氫碳比例的微調節從而使得正異丁醇產品重新回到正常比例。

4.1.5 丙烯消耗高問題

前期試生產期間，合成氣組份中氫氣偏多造成丙烷生成量較多，另一個釜內TPP消耗的過快、補料不足造成羰基釜放空量增大，以及操作人員控制不穩定、裝置波動增加的消耗等原因，導致單位產品的丙烯消耗量增加。后面及時分析、補充TPP調整到正常組份含量、車間技術人員的指導、操作人員的指標摸索和工藝生產異常的判斷、處理等，使得丁醇單位消耗的丙烯由試開車初期的0.630 t／t降到0.600 t／t，僅這一項將單位生產成本降低了300元。

4.2 丁醇合成精餾工序

4.2.1 丁醇轉化器催化劑壓差異常問題

丁醇轉化器催化劑壓差偏離要求數據較大管線因裝填技術原因造成個別管線壓差偏大會給生產帶來很大阻力，不利于催化劑的效能、減短催化劑的使用壽命。為此車間領導協調外部單位進行吸附不合格管線重新裝填直至測量合格。

4.2.2 氫氣壓縮機出現異常跳車問題

試開車初期，當氫氣壓縮機試車運轉30 min后出現了異常跳車狀況，進行了排查再次啟動，并對壓縮機進出口指標報警、連鎖等排查工作，后來在廠家、車間人員的共同努力下找到了跳車的主因是壓縮機油路的溫控閥門安裝方向錯誤造成壓縮機跳車。

4.2.3 丁醇轉化器溫度過高、壓力偏大等異常問題

催化劑還原初期因純氫投用量多還原速率過快造成轉化器內部溫度有些超溫、汽包壓力液位過高，為此通過減少氫氣投料量、增加壓縮機的空率，放空汽包頂部的壓力等工作來降低溫度過高等異常狀況。

4.2.4 試開車初期丁醇合格時間長、產品質量波動大問題

裝置試開車期間因控制人員操作經驗不足、中壓蒸汽波動、控制指標調整不及時造成丁醇產品合格時間長，不合格品庫存壓力大，如不調整面臨裝置的停車問題；車間技術人員及時進行技術指導，操作人員及時調節異構物塔的物料－氣液－熱量的平衡控制，比較初期大大縮短了丁醇產品的合格時間，產品質量有了很大的提高。

4.2.5 丁醇產品中色度高于5，產品中雜質含量高影響產品銷售的問題

產品中的色度、酸度、純度以及含在的雜質量都會影響到丁醇產品的質量決定著生產效益。為此車間攻關了這個難題：改造、增加預塔頂部采出量返回到氣相蒸發器內回收利用沒有反應的丁醛，調整精餾塔的操作溫度，以及重組分的采出量減少對產品質量的影響。目前公司生產的丁醇產品質量達到了99.90%純度一舉走在國內丁醇產品質量的前列。

5 總結

15萬t／a丁醇生產裝置自試生產運行以來，經過不斷的優化運行，裝置運行穩定，產品質量都達到了國內生產裝置的前列。丁醇的原材料消耗如丙烯、合成氣、氫氣、蒸汽單耗等均優于設計指標。隨著丁醇裝置的進一步優化和穩定運行、達產達效，車間有信心完成公司下達的丁醇生產任務，為公司節能降耗、減虧增效做出自己的貢獻。

［1］萬國君，甲醇裝置原始開車及試生產總結［J］.化肥工業，2014（4）：41～46.

［2］趙紹民，邵立紅.合成氣成分對甲醇合成生產的影響［J］.煤化工，2003（2）：41～44.

Summary of Initial Test-run and Production of the Butanol Plant with Annual Production Capacity of 150,000 Tons

Chu Yanzi，Kong Nan，Wangzhenhua
（Yankuang Cathay Coal Chemicals Co.，Ltd，Tengzhou，Shandong 277527）

Problems during the test-run of butanol plant is analyzed.Corresponding solutions are taken and process operation indexes are optimized to get expected results.Safe，long period and stable operation of the butanol plant is guaranteed.After one and a half years'operation since feedstock introduction，main performance indexes like ratio between hydrogen and carbon，unit consumption of propylene，syngas，hydrogen，medium-pressure steam，etc are all better than design values.

Butanol；Process Control；Technical Transformation；Optimizing Indexes

TH35

B

1003-6490（2015）02-0017-03

2015－04－01

褚衍資（1975－），男，漢族，山東滕州人，助理工程師，從事化工生產技術工作。