剖析：常見物質分離、提純及檢驗的方法

李愛忠

一、物理方法

（一）固體和液體混合物的分離、提純

1.過濾。用于分離不互溶的固體與液體混合物的一種方法。所用儀器及用品有鐵架臺（帶鐵圈）、普通漏斗、玻璃棒、燒杯、濾紙等。注意事項及其目的：①一貼，即濾紙潤濕緊貼漏斗內壁，不留氣泡，目的足保證液體能順利留下。②二低，即濾紙邊緣略低于漏斗邊緣，目的是易觀察倒入的液體的量不會高于漏斗邊緣；漏斗里所加液體的液面低于濾紙邊緣，目的是防止液體從濾紙及漏斗間流下。③三靠，即燒杯嘴緊靠玻璃棒，目的是用玻璃棒引流，防止液體外灑；玻璃棒末端緊靠三層濾紙部位，目的是防止玻璃棒術端靠在單層濾紙部位搗爛濾紙；漏斗頸管口的尖端部位緊靠燒杯內壁，目的是使液體順利留下，防止液體飛濺。

例如，Na₂SO₄溶液與BaCl₂溶液發生反應，所得BaSO₄沉淀和NaCl溶液可用圖1所示裝置進行分離。若只是為了獲取濾液，直接過濾即可。若欲得到干燥純凈的BaSO₄固體，必須對濾渣進行洗滌以除去表面殘留的NaCl，確認洗滌干凈后再進行干燥。洗滌濾渣的方法為沿 玻璃棒向漏斗內加入蒸餾水直至浸沒濾渣，使蒸餾水自然濾下，重復2～3次。判斷濾渣是否已洗滌干凈，可通過檢驗流出的洗滌液中是否含有NaCl。具體方法是取最后一次洗滌液少許置于試管中，向其中滴入HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若有沉淀生成，表明未洗凈；若無沉淀生成，表明已洗凈。

2.結晶。用于分離互溶的固體和液體混合物的一種力‘法，分為蒸發結晶、降溫結晶。所用儀器有蒸發皿、鐵架臺（帶鐵圈）或三腳架、玻璃棒、酒精燈等。

（1）蒸發結品：蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為飽和，繼續蒸發，過剩的溶質以晶體析出。原理是恒溫情況卜-或蒸發前后的溫度不變，溶解度不變，水分減少，溶液達到飽和，多余的溶質就會析出。適用于從溶液中獲取固體溶質，該溶質性質穩定、受熱不分解且隨溫度的變化溶解度變化不大。蒸發過程中需川玻璃棒及時攪拌，防止液體局部過熱引起液體飛濺。如圖2所示，將NaCl溶液倒入蒸發皿中，加熱蒸發至剩余少量溶液即有較多晶體析出時，停止加熱，用余熱蒸干，得到NaCl固體。

（2）降溫結晶，即蒸發濃縮、冷卻結晶：先加熱溶液，蒸發溶劑，使溶液由不飽和變成飽和，此時降低溶液的溫度，溶解度隨溫 度變化較大的溶質會呈晶體析出。原理是溫度降低，物質的溶解度減小，溶液達到飽和，多余的即小能溶解的溶質就會析出。適用于制取隨溫度的變化溶解度變化較大且所得晶體中帶有結晶水的物質，如CuSO₄·5H₂O、FeSO₄·7H₂O等。如將CuSO₄溶液倒人圖2所示裝置的蒸發皿中，蒸發濃縮至開始有晶體析出時，停止加熱，冷卻結晶，同液混合物經過濾、冰水洗滌、干燥，得到CuSO₄·5H₂O晶體。

（二）固體與固體混合物的分離、提純

1.升華法。混合物中某一固體成分在一定溫度下可直接變成氣體，再冷卻又變成固體，可用此法分離、提純。如分離NaCl和I₂時，I₂受熱易升華。

2.其他方法。混合物里的物質均易溶于水時，加水溶解后，用結晶法；混合物里的物質有的易溶、有的難溶時，加水溶解后用過濾法。

例題 已知NaCl、KNO₃的溶解度曲線如圖3所示，請設計實驗方案提純下列 物質，括號內為雜質：①NaCl （KNO₃）；②KNO₃（NaCl）。

分析：NaCl和KNO₃都是

易溶于水的物質，由溶解度曲線

可看出，NaCl的溶解度隨溫度的降低減小的幅度小，KNO₃的溶解度隨溫度的降低減小的幅度大，所以，從混合溶液中獲取NaCl采用蒸發結晶法，獲取KNO₃采川降溫結晶法。

方案：①將混合物用適量水溶解，置于蒸發皿中，蒸發至有較多晶體析出時，停止加熱，冷卻、過濾，用冰水洗滌、干燥，得到NaCl固體，KNO₃雜質留于母液中。②將混合物用適量水溶解，置于蒸發皿中，蒸發至開始有晶體析出時，停止加熱，冷卻結晶，過濾，用冰水洗滌、干燥，得到KNO₃晶體，NaCl雜質留于母液中。

（三）液體與液體混合物的分離、提純

1.分液。適用于兩種不互溶的液體混合物的分離。如四氯化碳（CCl₄）是一種無色、密度比水大、難溶于水的液體，將四氯化碳與水的混合液轉移至圖4所示裝置的梨形分液漏斗內，靜置，液體分層，上層為水，下層為四氯化碳，在兩層液體間有一明顯的界面。先打開分液漏斗口部的玻璃塞，或使塞上的凹槽（或小孔）對準漏斗上的小孔，再旋開漏斗下面的活塞，使下層的四氯化碳流人燒杯內。界面也隨之下移，待界面移至活塞處時，立即關閉活塞。換一只燒杯，將上層的水從上口倒出。從而將水、四氯化碳分離開來。

常用的分液漏斗有兩種形狀：梨形和球形（圖5所示）。梨形分液漏斗容器 的下半部內徑較小，即使液體體積很小也能呈現明顯的高度，便于觀察界面位置，常用于分液操作。球形分液漏

斗常用于向反應容器內添加液體，控制液體的用量和滴加速度等，也可用于分液操作。分液漏斗在使用前需檢查玻璃塞和活塞處是否漏液。

2.萃取。利用物質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，將物質從一種溶劑里提取到另一種溶劑里，使溶質和原溶劑分離的方法。所用儀器主要有分液漏斗、燒杯。碘（I₂）在水中的溶解度不大，碘的水溶液稱為碘水，呈棕黃色。碘在四氯化碳中的溶解度很大，碘溶于四氯化碳所得的溶液呈紫紅色。將一定體積的碘水注入梨形分液漏斗中，加入少量四氯化碳（作萃取劑），充分振蕩（使兩種液體充分接觸，方法如圖6所示），靜置，液體分層，上層（水層）顏色很淺，下層（四氯化碳層）呈紫紅色（圖7所示），說明大部分碘從水層進入了四氯化碳層，即四氯化碳提取了碘水中 的碘。萃取后的兩層液體經分液得到碘的四氯化碳溶液，再經蒸餾分離出碘并回收四氯化碳。

萃取與分液常常配合進行，過程通常為檢漏一裝液一加劑一振蕩放氣一靜置分層一分液。操作要領及其目的：①檢漏，即檢查分液漏斗是否漏液。②裝液，即將欲被萃取的液體裝入分液漏斗內。③加劑，即向分液漏斗中加入萃取劑，蓋好玻璃塞。④振蕩放氣，即用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉過來振蕩，目的是使萃取劑與被萃取物充分接觸；振蕩后，使漏斗內氣體放出，目的是防止漏斗內壓強過大引起危險且有利于液體分層。⑤靜置分層，即將分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，下面放一只燒杯，使分液漏斗管口的尖端部位緊靠燒杯內壁，目的是使液體順利留下，防止液體飛濺。⑥分液，即待液體分層后，將分液漏斗口上的玻璃塞打開，或使塞上的凹槽（或小孔）對準漏斗上的小孔，目的是使漏斗內外氣壓相等。再將分液漏斗下面的活塞打開，使下層液體沿燒杯內壁流下，當下層液體流完后及時關閉活塞，目的是不能讓上層液體流出。最后再將上層液體從上口倒出。

根據萃取原理可知，萃取劑必須滿足以下要求：①溶質在萃取劑中的溶解度要比在原溶劑中大。②萃取劑與原溶劑（一般是水）不互溶、不反應。比如，碘在乙醇中的溶解度也很大，但乙醇與水互溶，故萃取碘水中的碘時不可選用乙醇作萃取劑。

3.蒸餾。分離互溶、沸點相差較大的液體混合物的一種方法，所用儀器及

名稱如圖8所示。乙醇與

水互溶，乙醇的沸點較低

（78.5℃），水的沸點較高

（100℃），將乙醇的水溶液置于蒸餾燒瓶中，加熱，當溫度升至78.5℃時，乙醇汽化，其蒸氣被導進冷凝管的內管，被冷凝成乙醇液體流入錐形瓶。當乙醇完全汽化、冷凝分離后，溫度將繼續升高，當升至100℃時，水汽化，水蒸氣被導進冷凝管的內管，經冷凝收集于另一錐形瓶內，最終將水和乙醇分離開來。注意事項及其目的：①在蒸餾燒瓶內需加入少量沸石或碎瓷片，目的是防止液體發生暴沸。②溫度計的水銀球應位于蒸餾燒瓶的支管口處，目的是測量蒸氣的溫度。③冷卻水的流向應“下進上出”，目的是與冷凝管中內管中液體的流向相反，加強冷凝效果。④實驗開始時，先通入冷卻水，再點燃酒精燈，目的是防止冷凝管炸裂。⑤加熱溫度不能超過混合物中最高物質的沸點，目的是便于分離餾分。⑥蒸餾完畢，應先停止加熱，再停止通水，拆下儀器，目的是防止冷凝管過熱炸裂。

4.分餾。收集兩種或兩種以上餾分的蒸餾叫做分餾，如石油的分餾。所用儀器及注意事項同“蒸餾”，這里不再敘述。

二、化學方法

有些混合物用物理方法無法分離、提純，這時就需要用化學方法來分離、提純。此時要遵循“不增、不減、易分離、易還原”的“四原則”。①不增，即提純過程中不能增加新的雜質。②不減，即提純過程中不能減少欲被提純的物質。③易分離，即將雜質轉化為氣體、沉淀、互不相溶的液體等易與被提純物分離。④易復原，即有時為了除去雜質，先將被提純物轉化成其他物質，待雜質除去后再將轉化成的物質還原成原來的被提純物。還要遵守“三必須”。①除雜試劑必須過量。②過量試劑必須除去。③除雜途徑必須最佳。

（一）熱分解法

適用于分離各組分的穩定性不同，加熱或灼燒時可分解的同體混合物。一般在坩堝中進行，裝置如圖9所示。有些物質受熱時能完全分解成氣體逸出，如NaCl中混有的NH₄Cl

雜質，需確認雜質是否已完全分解，其方法是將物質置于坩堝內加熱、冷卻、稱量，再加熱、冷卻、稱量，若連續兩次稱量的質量相等（或質量差在誤差允許范罔內），說明雜質已完全分解。

（二）酸、堿處理法

利用混合物中各組分的酸、堿性不同，用堿或酸處理。如分離

（三）氧化還原法

利用混合物中某組分能被氧化（或被還原）的性質分離。如除去

（四）沉淀法

適用于分離混合物中某一成分與某試劑反應可生成沉淀。如除去

（五）轉化法

如氣體雜質的去除，需根據主要氣體和雜質氣體的性質選用不同的裝置和試劑，一般有以下幾種方法。

1.洗氣。在一般洗氣瓶中進行（裝置如圖10所示），試劑X與A不反應，

（六）多種方法共同使用

如粗鹽中除含有泥沙外，還含有CaCl₂、

三、物質的檢驗

1.氣體的檢驗。

（1）O₂：是一種無色、無味的氣體，具有助燃性。檢驗時常用余燼復燃法，具體操作是將帶火星的木條插入集氣瓶中，若木條復燃，則表明該氣體為O₂。

（2）H₂：是一種無色、無味的氣體，具有可燃性、還原性，被氧氣或氧化銅氧化生成水。檢驗方法有兩種：①燃燒法。將純凈的氣體點燃，若觀察到淡藍色火焰，再分別用干冷的燒杯或內壁涂有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，若觀察到干冷燒杯的內壁有液滴凝聚或涂有澄清石灰水的燒杯內壁無渾濁現象出現（圖14所示）.表明該氣體為H₂。②氧化還原法。將氣體通過灼熱的CuO固體后，再導入裝有無水硫酸銅的干燥管（圖15所示），若觀察到CuO同體由黑色變成紅色，無水硫酸銅由白色變成藍色（無水硫酸銅吸水），表明該氣體為H₂。

（3）CO₂：是一種無色、無味的氣體。實驗室中常用澄清石灰水檢驗，操作方法是將無色、無味的氣體通入澄清石灰水，若出現渾濁現象，表明該氣體為CO₂。

（4）CO：是一種具有可燃性、還原性的氣體，其檢驗方法有兩種：①燃燒法。將純凈的氣體點燃，若觀察到淡藍色火焰，再分別用干冷的燒杯或內壁涂有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上（如圖14所示），若觀察到干冷燒杯的內壁無液滴凝聚或涂有澄清石灰水的燒杯內壁出現渾濁現象，表明該氣體為CO。②氧化還原法（如圖16所示）。若觀察到CuO固體由黑色變成紅色，澄清石灰水中出現渾濁現象，表明該氣體為CO。由于CO有毒，尾氣需收集或做燃燒處理。

2.離子的檢驗。許多物質溶于水后發生電離以離子形式存在于溶液中，常見離子及其檢驗方法如下：

（1）觀察顏色：有些離子在水溶液中呈現出特征顏色，通過觀察溶液顏色即可確定某些離子的存在。如Mri04呈紫紅色，Cu²⁺呈藍色，Fe³⁺呈黃色，Fe²⁺呈淺綠色等。

（2）使用試劑：①Cl^-。向待檢溶液中滴人用硝酸酸化的AgNO₃溶液，若有白色沉淀生成（Ag⁺+，則證明溶液中一定存在Cl^-。由于能和Ag⁺反應生成沉淀的離子較多，但生成的沉淀不溶于硝酸的只有AgCl，所以在檢驗溶液中是否存在Cl時，必須加入硝酸酸化。

感悟與提高

實驗操作的規范是實驗的基本要求。圖17所示的實驗操作正確的是（）。

A.蒸發結晶

B.制蒸餾水

C.過濾 D.分離苯和水

參考答案與提示：D提示：A項，未用玻璃棒攪拌。B項，溫度計水銀球的位置及冷卻水的流向錯誤。C項，未用玻璃棒引流。