氣相色譜法測水中三氯乙醛的含量

劉錦榮

摘 要：文章以氣相色譜法對生活飲用水的三氯乙醛進行了系統的分析，試驗結果表明，在文中的濃度梯度條件中，三氯乙醛的相關系數r≥0.99，線性良好，在準確度的驗證中，也達到要求，適合應用于水質分析工作。

關鍵詞：氣相色譜法；三氯乙醛；生活飲用水

中圖分類號：TS255.3 文獻標識碼：A 文章編號：1006-8937（2015）20-0179-02

1 氯乙醛概述

飲用水安全是目前國際社會普遍關注的重要問題之一，三氯乙醛具有生物毒性，人類飲用受到三氯乙醛污染的水，會出現乏力嗜睡等癥狀。三氯乙醛為無色易揮發油狀液體，有刺激性氣味，沸點97.8 ℃，熔點-57.5 ℃，相對密度1.5121，折射率1.4580，溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。溶于水中時可生成水和三氯乙醛（CCl3CH（OH）2），水合三氯乙醛也是自來水氯化消毒副產物之一，用氣相色譜法來測定水中的三氯乙醛具有方法簡便、快速、取樣量少、干擾少、檢出限低等優點，能夠滿足對生活飲用水中三氯乙醛的測定要求。

2 實驗部分

2.1 方法原理

三氯乙醛溶于水以水合三氯乙醛形式存在，水合三氯乙醛與堿作用生成三氯甲烷。

Cl3CCH（OH）2+NaOH=CHCl3+HCOONa+H2O

此反應容易進行，因此用頂空瓶分析法測定加堿后生成的三氯甲烷以及不加堿反應的水中原有的三氯甲烷，根據兩者之差，間接計算出三氯乙醛的含量。

2.2 實驗儀器及試劑

2.2.1 儀器

①氣相色譜儀：安捷倫7 890 A；電子捕獲檢測器（ECD）。

②色譜柱：色譜柱類型：U型玻璃填充柱，長2 m，內徑為3 mm。

填充物：高分子多孔小球，60目～80目GDX-102。

填充方法：采取抽吸振動法：色譜柱一端塞入少許玻璃棉并連接上真空泵，另一端連接小漏斗，倒入固定相，啟動真空泵輕輕振動色譜柱，使固定相均勻緊密填充。

色譜柱老化：將填充好的柱子裝在色譜儀上通氮氣于200 ℃老化48 h以上。

50 μL微量進樣針。

純水機。

恒溫水浴鍋。

帶有100 mL刻度的頂空瓶：使用前在120烘烤2 h；醫用翻口膠塞：用前洗凈，用沸水煮沸20 min晾干；100 mL容量瓶；吸管等。

2.2.2 試 劑

載氣：高純氮（99.999%）；三氯乙醛標準溶液，1000 μg/mL；氫氧化鈉溶液，100 g/L；超純水：電導率為18.2 MΩ。

2.3 樣 品

采樣方法及儲存方法：取兩個裝有0.1 g硫代硫酸鈉的頂空瓶帶到現場，充滿水樣立即用包有鋁箔（或者聚四佛乙烯膜）的翻口塞封好帶回實驗室，如不能立即測定，需放在冰箱內保存。

2.4 分析步驟

2.4.1 儀器的調整

①汽化室溫度：250 ℃。

②柱箱溫度：150 ℃。

③檢測器溫度：300 ℃。

④載氣流量：80 mL/min。

2.4.2 實 驗

①標準溶液的制備

取6個100 mL容量瓶用超純水制備的水（電導率為18.2 MΩ）配置溶液濃度為0、10、20、30、40、50 μg/L的三氯乙醛標準系列。

②工作曲線的繪制

取6個裝有0.1 g硫代硫酸鈉的頂空瓶用移液管準確移取上述標準溶液50 mL到頂空瓶中各加入0.2 mL氫氧化鈉溶液后分別放入55 ℃的水浴鍋中平衡40 min后，用微量進樣針取50 μL頂空氣體注入氣相色譜儀，測定所生成的三氯甲烷的峰面積，最后積分生成標準曲線。

2.4.3 進 樣

①進樣方式：直接進樣。

②進樣量：50 μL。

③操作：用潔凈的進樣針抽取頂空瓶上部氣體50 μL注入氣相色譜法。

三氯乙醛譜圖，如圖1所示，三氯乙醛數據處理的校正，如圖2所示，三氯乙醛的校正曲線，如圖3所示，由圖可知，三氯甲烷的出峰時間為3.688 min，而空氣的出峰時間為2.346 min。

2.5 準確度驗證

為驗證標準曲線的準確性，另取一個100 mL的容量瓶配制了一個理論濃度為30 μg/L的盲樣再用移液管準確移取50 mL溶液到頂空瓶，加入0.2 mL氫氧化鈉溶液后分別放入55 ℃的水浴鍋中平衡40 min后，用微量進樣針取50 μL頂空氣體注入氣相色譜儀，進行驗證，實驗結果為30.9 μg/L，在誤差范圍內。如圖4所示。

3 結 語

①本方法只適用于測定生活飲用水中三氯乙醛的含量。

②本方法最低檢測質量濃度為1 μg/L。

③本方法以氣相色譜法對生活飲用水的三氯乙醛進行的系統分析，本方法的準確度滿足分析要求，該方法對三氯乙醛的適應性較強，適合應用于水質分析工作。

④本方法改進了國標（GB/T 5749-2006）中水樣預處理的時間，由原來的2.5 h縮減為40 min，大大縮短了做樣時間，提高了效率。

參考文獻：

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[3] GB/T 5749-2006，中華人民共和國國家標準[S].