李俠清,張貴才,裴海華,葛際江,沙 飛
(中國石油大學(華東),山東 青島266580)
油酸酰胺甜菜堿是一種重要的兩性表面活性劑,在石油化工領域有著廣泛的應用。表面活性劑分子中同時含有陽離子基團和陰離子基團,隨水溶液鹽含量、pH等變化,表面活性劑在水相中的膠束形狀以及在油水界面和固液界面的吸附行為都會發生變化,從而使表面活性劑表現出較為特殊的水相稠化能力、降低油水界面張力能力和潤濕反轉能力,因而可用作壓裂液稠化劑、酸液轉向劑、驅油劑等[1-4]。
目前關于油酸酰胺甜菜堿的研究主要集中在應用方面,但是對產品合成條件的認識較為模糊,傳統的胺值滴定法只能從側面衡量油酸轉化率,其結果不夠精確,得到的轉化率往往偏大,產物的表征方法也較為單一[5-6]。為此,筆者擬通過液相色譜法精確測定油酸轉化率,研究反應溫度、反應時間、脫水時間對最終產率的影響,并利用紅外光譜、核磁共振兩種方法對合成的油酸酰胺甜菜堿產品進行表征。
油酸、氫氧化鈉、乙酸乙酯、氫氧化鉀、無水乙醇,分析純,國藥集團化學試劑公司;N,N-二甲基丙二胺、氯乙酸鈉,化學純,阿拉丁。
紅外/顯微分析光譜儀,The Nicolet iN10IR Microscope,Thermo Fisher公司;AVANCE Ⅲ600MHz型核磁共振波譜儀(以氘代甲醇為溶劑),bruker公司;1200系列液相色譜儀,Agilent公司(色譜柱:Agilent Zorbax SB-C18 4.6mm×250mm,5μm,示差折光檢測器)。
1.2.1 油酸酰胺甜菜堿的合成
合成分為兩步,第一步是叔胺的制備,第二步是叔胺和氯乙酸鈉的親核取代反……