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蓖麻油甲酯乙氧基化物磺酸/硫酸鹽的制備

2015-06-05 03:12:22楊效益孫永強智麗飛李全紅
精細石油化工 2015年3期

李 潔,楊效益,孫永強,智麗飛,李全紅

(中國日用化學工業研究院,山西 太原030001)

近年來,磺酸鹽表面活性劑作為產量最大、應用最廣的陰離子表面活性劑[1-3],人們對它進行了深入研究。與常規脂肪酸甲酯乙氧基化物(FMEE)相比,蓖麻油甲酯乙氧基化物(CMEE)在分子結構上具有不同之處:CMEE[4-5]分子中有不飽和碳碳雙鍵,并且在第12碳上連有羥基。發生SO3取代反應,主要包括兩類氫,即羰基的α-H和羥基的氫。CMEE磺化/硫酸化反應式如下:

徐銘勛[4]和 K Soder[6]對脂肪酸甲酯乙氧基化物及其磺酸鹽的生產與應用領域進行了對比性研究,然而關于蓖麻油甲酯乙氧基化物磺酸鹽的合成研究尚未見到相關報道。筆者采用氣體三氧化硫磺化/硫酸化法,制備了CMEES試樣,對產物進行結構表征,并測定了主要組分的含量。

1 實 驗

1.1 主要試劑與儀器

CMEE-3,平均相對分子質量為420,乙氧基(EO)理論平均加合數為3,中國日用化學工業研究院制得;CMEE-4,平均相對分子質量為465,乙氧基(EO)理論平均加合數為4,中國日用化學工業研究院制得;NaOH、鹽酸、乙酸乙酯、氯化鈉、KOH、乙醇、三氯甲烷等均為分析純。

VERTEX 70紅外光譜儀,德國Bruker公司;ZDJ-2D全自動電位滴定儀,北京先驅威鋒技術開發公司;雷磁E-201-C型pH復合電極,分辨率:pH為0.01pH,mV值為0.1mV。

1.2 CMEE的磺化/硫酸化物的制備

1.2.1 CMEES-3的制備

設定磺化/硫酸化反應參數:三氧化硫體積分數3.2%,三氧化硫與有機物的摩爾比為0.95,1.03,1.05,1.08,反應溫度為20℃,老化時間為1h,老化溫度為20℃;采用氣體三氧化硫ballestra多管降膜式磺化器[7-8]對蓖麻油甲酯乙氧基化物(EO理論平均加合數為3)進行磺化/硫酸化,用30%NaOH溶液中和,得到試樣1,2,3,4?!?br>

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