劉建武,郭 成,嚴(yán)生虎,沈介發(fā),張 躍
(1.南京工業(yè)大學(xué)理學(xué)院,江蘇 南京211800;2.常州大學(xué)制藥與生命科學(xué)學(xué)院,江蘇 常州213164)
環(huán)氧氯丙烷(ECH)是重要的化工原料和精細(xì)化工耗氯產(chǎn)品[1],主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂。目前工業(yè)上生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的主要方法是以二氯丙醇(DCH)通過皂化環(huán)合反應(yīng)制備環(huán)氧氯丙烷[2-6],但存在反應(yīng)系統(tǒng)復(fù)雜、能耗高、廢水排放量大且COD值高、環(huán)氧氯丙烷易水解、過程控制復(fù)雜、裝置利用率低等問題[7]。張躍等[8]研究了圓形金屬管式反應(yīng)器內(nèi)DCH合成ECH的連續(xù)流工藝,環(huán)化產(chǎn)率高;馬斌全等[9-10]采用金屬管式反應(yīng)技術(shù)耦合反應(yīng)精餾分離工藝,有效解決了產(chǎn)品分離的難題,過程能耗低,物料無返混,提高了原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率。
微通道反應(yīng)器是一種經(jīng)過微加工技術(shù)制造的連續(xù)流動(dòng)的管道式反應(yīng)器,其內(nèi)部通道直徑通常為10~500μm,其擁有極大的比表面積,可達(dá)常規(guī)反應(yīng)器比表面積的幾百倍甚至上千倍[11-15]。本文在前期研究基礎(chǔ)上利用具有特征非均相混合結(jié)構(gòu)的微米級微通道反應(yīng)器為實(shí)驗(yàn)裝置,對DCH環(huán)合制備ECH的連續(xù)流工藝進(jìn)行了研究[16-18]。考察了環(huán)化反應(yīng)溫度、停留時(shí)間對皂化環(huán)合反應(yīng)的影響,建立了在連續(xù)流反應(yīng)器中的DCH環(huán)化與ECH水解的動(dòng)力學(xué)方程并進(jìn)行了驗(yàn)證,為優(yōu)化反應(yīng)器設(shè)計(jì)以及后續(xù)的實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)。
DCH,甘油法自制,1,3-DCH,質(zhì)量分?jǐn)?shù)96%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
G1型脈沖式微通道反應(yīng)器,自組裝;TBP2HO2雙柱塞泵,上海同田生物技術(shù)公司;……