真空爐中陶瓷—金屬封接工藝的研究

齊巧霞

摘 要：通過工藝試驗和在真空爐中進行陶瓷—金屬封接工藝的研究，驗證了升溫速率、降溫速率和充氮溫度對真空爐中陶瓷—金屬封接件質量的影響，最終確定了在真空爐中如何使用陶瓷—金屬封接工藝。

關鍵詞：真空爐；陶瓷—金屬封接；瓷封件；質量要求

中圖分類號：TG457 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.11.091

陶瓷—金屬件的封接以往是在具有還原性氣氛的氫爐中進行的，隨著設備的更新和工藝流程的調整，陶瓷—金屬封接要求在真空爐中進行。為了確定合理的真空爐陶瓷—金屬封接工藝，保證封接件的質量，我們對此項工作進行了全面的策劃、試驗和研究。通過試驗驗證工藝中設定的各項工藝參數，并查看升溫速率、一次保溫、二次保溫的溫度和時間，降溫的速率，充氮的溫度等是否為最佳，工藝時間是否為最短，能否滿足產品質量和公司擴產的需要。

1 陶瓷—金屬封接的特點及質量要求

1.1 特點

陶瓷—金屬封接是一種特殊的焊接，是使陶瓷制件與金屬零件牢固連接的技術。通常，這種連接還要求具有一定的密封性能。這種封接與金屬之間的釬焊相比，其特點在于能夠使熔融的焊料潤濕陶瓷金屬化層表面，而且一般陶瓷的斷裂強度比金屬要低很多，導熱性差，不能塑性變形。所以，設計結構、封接工藝、陶瓷金屬化的質量等因素是影響封接件質量的關鍵因素。

1.2 質量要求

質量要求主要有：①機械強度。通常以封接件的抗拉強度和抗折強度衡量。②氣密性。對于氣密性要求高的電真空器件封接件，常用氦質譜檢漏儀檢驗，用封口的漏氣率來衡量氣密性的好壞。③耐熱性能，包括耐熱沖擊性能和耐熱烘烤性能。耐熱沖擊性能是指在固定的高、低溫兩個溫度之間封接件反復加熱、冷卻所能承受的沖擊次數；耐熱烘烤性能是指在某一固定溫度下（根據具體應用而定）封接件經受一段較長時間的烘烤的能力。

2 工藝試驗方案

采用檢驗合格的金屬化瓷件，根據目前產品不同的封接結構和金屬化瓷件外徑尺寸將其分為A，B，C，D四大類進行封接工藝試驗：①A類。平封、一節瓷件的封接結構，瓷殼外徑<110 mm。②B類。平封加夾封瓷環、一節瓷件，瓷殼外徑≥110 mm。③C類。平封、兩節瓷件，瓷殼外徑<110 mm。④D類。平封加夾封瓷環、兩節瓷件，瓷殼外徑≥110 mm。

2.1 制定封接試驗方案

B類瓷封件是長線產品，年產量最大，從設計結構分析，封接處的設計應力比其他產品小，為了穩妥起見，首先確定它為試驗產品。試驗時，通過外加測溫熱偶對爐內多點位置的溫度進行測量，監測各點溫度趨于一致即可確定升溫速率和保溫時間。在整個升溫過程中，爐內保持一定的真空度，保證零件不氧化。降溫速率和充氮溫度是對封接件應力產生的關鍵因素，因此，可按照以下4種降溫方案進行封接試驗：①焊料熔化后，按一定降溫速率降溫60 min后，加熱功率降為零，自然降溫至較低溫度時充氮冷卻降溫；②焊料熔化后按一定降溫速率降溫60 min后，加熱功率降為零，自然降溫至較高溫度時充氮冷卻降溫；③焊料熔化后，加熱功率降為零，自然降溫至較低溫度時充氮冷卻降溫；④焊料熔化后加熱功率降為零，自然降溫至較高溫度時充氮冷卻降溫。

2.2 檢測方案

制定檢測方案時，應重點考慮以下幾個因素：①機械強度。此檢測受到的影響因素較多，其側重于檢測陶瓷金屬化的質量，因此要檢測金屬化層的抗拉強度。②氣密性。采用靈敏度為3×10-9 Pa·L/S的氦質譜檢漏儀檢測。③耐熱烘烤性。以試品在烘箱中按照陶瓷滅弧室排氣烘烤溫度及時間后的質量檢測為準。④耐熱沖擊性。將試品放入烘箱中，從室溫開始，以≤400 ℃/h的升溫速率升溫至700 ℃，保溫10 min后迅速取出，在空氣中冷卻，然后檢查瓷封件有無炸裂，檢漏合格后進行第二次熱循環。連續5次后，如果封接件不炸不漏，則用吸紅法檢查有無細小裂縫。

3 封接試驗

3.1 確定升溫、保溫參數

按設定的升溫速率升到770 ℃時，從測溫記錄看，爐內的溫差較大，需要保溫使爐內溫度趨于一致。保溫初期低溫點的升溫速率較快，保溫50 min以后低溫點的平均升溫速率為0.2 ℃/min，溫度在770±3 ℃內，此時，爐溫已趨于一致，再保溫效果不大，所以一次保溫時間確定為50 min，二次保溫溫度及時間可通過觀察鏡視焊料熔化狀況確定。

3.2 用4種降溫方案對B類瓷封件做封接試驗

方案1的封接工藝時間較長，方案2和3的封接工藝時間居中，方案4封接工藝時間最短。

3.3 熱沖擊試驗

每個方案封接出的瓷封件隨機抽取2件做熱沖擊試驗，8件樣品無炸裂、不漏氣、未發現細小裂紋。敲開樣品，斷裂面粘瓷良好。

3.4 試驗分析

焊料熔化后將加熱功率直接降為零的瓷封件，雖能滿足產品質量要求，但從測溫記錄看，存在斷電初期降溫速率過快、爐內溫度嚴重不均現象，易造成封接處應力，對產品質量有一定的影響。因此，應在高溫區控制勻速降溫。在較高溫度下，充氮或在較低溫度下充氮對封接件的封接應力影響不大，為了縮短工藝時間，提高生產效率，我們選擇在較高的溫度下充氮。

3.5 對其他3類瓷封件進行方案1和2的試驗

A，C，D類瓷封件熱沖擊試驗后，12件樣品無炸裂、不漏氣，未發現細小裂紋，斷裂面粘瓷良好，說明較高溫度充氮能滿足A，C，D類瓷封件的質量要求。但是D類瓷封件裝配的滅弧室在后工序高壓老煉時中，封處偶爾出現放射狀炸裂現象，經過分析其結構特點，由于其熱容量大、降溫速率快、易產生應力，因此降低了焊料熔化后的降溫速率，同時將加熱功率降為零的溫度降低了50 ℃，調整后，生產中再未出現此類炸裂現象。

4 結束語

以上試驗說明，在封接工藝中，按設定的充氮溫度對瓷封件的封接應力影響較小，主要是控制高溫區域的降溫速率，使之均勻降溫是減小封接應力的有效措施。方案2的封接應力小、工藝時間短，因此，我們按照方案2確定了真空爐中裝配A，B，C類瓷件的封接工藝。適當調整D類瓷件的封接工藝后，可滿足封接質量的要求。經過一年多的運行，瓷封件的質量穩定，一次成品率達到98.5%以上。按照試驗結果設置的工藝，瓷封件的封接工藝時間可控制在11 h以內。

〔編輯：王霞〕