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分光光度法測定水樣的色度應用

2015-06-27 01:25:11襄陽市環(huán)境保護監(jiān)測站湖北襄陽441021
山東工業(yè)技術(shù) 2015年9期

李艷(襄陽市環(huán)境保護監(jiān)測站,湖北襄陽441021)

分光光度法測定水樣的色度應用

李艷
(襄陽市環(huán)境保護監(jiān)測站,湖北襄陽441021)

摘要:將水中的懸浮物去除以后,水能夠表現(xiàn)出的顏色被稱作是水的色度,這是水的一項較為重要的物理指標。傳統(tǒng)中采用的色度測度方法通常是采用稀釋倍數(shù)以及鉑鈷標準比色法,這兩種方法都是通過人眼進行目測,主觀性很強,很容易出現(xiàn)生理差異,誤差性很大。所以,分光光度法近年來得到了化工、冶金、食品分析、醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測等諸多領(lǐng)域的廣泛應用。

關(guān)鍵詞:色度;比色法;分光光度法

近幾年來,水的色度測定這項分析化學技術(shù)在醫(yī)藥、冶金、食品分析、化工、環(huán)境監(jiān)測、地質(zhì)等反面逐漸得到了重視。然而,即便是天然水中,仍然存在著一系列的泥土、腐殖質(zhì)、鐵離子、浮游生物等容易令水著色的物質(zhì),工業(yè)廢水中的著色物質(zhì)就更多了。想要對水的色度進行檢測,可以采用鉑鈷標準比色法或是稀釋倍數(shù)法,這兩種方法存在著一定的缺點,需要人眼來判斷,主觀性很強,容易出現(xiàn)較大的誤差。針對這一問題,人們提出了利用分光光度計代替人眼的假設(shè),通過吸收的波長判斷色度。經(jīng)過一系列的實驗驗證,發(fā)現(xiàn)分光光度計測色度的方法測定結(jié)果相對較為準確,但是仍然存在著偏向性,若是色度較低或是色度相對偏大,那么分析結(jié)果的準確性就不能確定了。通常情況下,選擇波長為339納米的深紫色濾光片測定結(jié)果更加標準。

1實驗器材

儀器:分光光度計,型號為751-GW,上海出產(chǎn);50ml比色管,雙刻度具塞;比色皿,型號為3厘米;容量瓶;實驗室常用的一些器皿。試劑:包括光學純水,分析純試劑,若有特殊說明,準備特殊試劑。

2實驗方法

2.1制備光學純水

首先,選用0.2微米的濾膜浸泡在二次蒸餾水或是去離子水中,容量100毫升,時間1小時。浸泡結(jié)束以后,采用該濾膜過濾二次蒸餾水或是去離子水,將最開始的250毫升去除,獲得光學純水。之后,便采用光學純水配置標準溶液。

2.2配置標準溶液

(1)配置色度標準儲備液。配置500度的標準儲備液,主要流程為:將的和的溶解到500毫升水中,加入毫升的鹽酸,密度為1.18克每毫升,隨后將其放置于1000毫升的容量瓶中,稀釋于刻度值。溶液配置好以后,將其放置于無色密封的玻璃瓶中,暗處存放,溫度不能在30攝氏度以上,該溶液可以穩(wěn)定6個月以上。(2)色度系列標準溶液配制。采用移液管,向500毫升的容量瓶分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、70.0毫升的儲備液,用水稀釋至刻度值,將色度定為1、2、3、4、5、10、20、30、40、70度。溶液同樣放置于無色密封的玻璃瓶中,暗處存放,溫度控制在30攝氏度以下,一個月不變質(zhì)。

2.3波長選擇

色度測量所測出的值是一個相對值,被測的試樣色度也是根據(jù)所已知的標準色度進行比較得出的。該結(jié)果由分光光度計響應確定。所以,需要選擇該設(shè)備對于黃色調(diào)溶液的吸收狀況確定波長,保證色度和吸光度之間能夠保持合理的直線關(guān)系。

2.4繪制標準曲線

使用分光光度計,深紫色的濾光片,波長為339納米的光學純水作為對比,3厘米的比色皿測定標準色階。將色度定位橫坐標,吸光度設(shè)計為縱坐標,進而繪制出標準的曲線。

2.5取用水樣

將透明水樣取用到比色管中,若是色度高,可以適當少取,加入光學純水進行稀釋,測出的結(jié)果乘以稀釋倍數(shù),得到真實結(jié)果。若是水樣混濁,那么進行離心操作,取上清液。

2.6色度測定實驗

取未知色度的水樣,根據(jù)的方式進行科學稀釋,配制出稀釋后的試樣,測定其吸光度以及稀釋倍數(shù)之間的關(guān)系。

2.7注意事項

統(tǒng)一選用339納米波長的分光光度計,若是有特殊說明,特殊對待。

3實驗結(jié)果與討論

3.1確定比色皿規(guī)格

參考從前的色度測定經(jīng)驗,以及實際的測量數(shù)值,測定期間,可以選擇3厘米以下的比色皿,若是色度過小,那么測出的吸光度將會很低,誤差相對較大,若是選用的比色皿尺寸過大,那么色度相對大的試樣可能其吸光度就超出了儀器的范圍,相對來看,選擇3厘米的比色皿效果很好。

3.2選擇吸收波長

(1)不使用濾光片。大量實驗證明,若是波長超過了420納米,那么色度以及吸光度之間的關(guān)系將不會表現(xiàn)出明顯的線性關(guān)系,波長減低,二者之間的線性關(guān)系將逐步表現(xiàn)的明顯;若是波長在315納米以下,那么線性關(guān)系又將變得不明顯,到了300納米,基本已經(jīng)到了儀器的范圍之外。最終可以判斷,選擇320-325納米之間的波長相對較好,繼續(xù)細分,誤差最小的波長就是322納米,若是不用濾光片,選擇322納米,該值并不是最理想的。(2)使用濾光片。使用濾光片以后,選用的波長在380納米以下,若是使用深紫色片,將獲得更好的單色性,測定出的線性關(guān)系也更加明顯。研究發(fā)現(xiàn),波長控制在335-340納米較為適合。將其繼續(xù)細分,可以發(fā)現(xiàn),波長選擇為339納米時,色度測定值相對準確,適用性較為廣泛。

3.3精密度

將色度為42.0度的水樣進行測定,得到結(jié)果如表1所示,發(fā)現(xiàn)平均值和真實值之間的誤差僅僅只有0.33%,符合分析結(jié)果要求,精密度相對較高。

3.4準確度

比較目視比色法以及本實驗的色度,結(jié)果如表2所示,發(fā)現(xiàn)目視法的誤差達到了4.17-25%,而本實驗的誤差最大只有2.08%,可見分光光度法的準確度非常高。

4結(jié)語

綜上所述,采用分光光度計測定水樣色度應該選擇339納米波長、3厘米的比色皿,選取深紫色濾光片,與目視比色法相比,準確性更高而且精密度更好,適合進一步推廣研究。

參考文獻:

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[3]羅瑋,周蓉,王麗敏,陳芳,朱麗華.超聲—分光光度法測定水樣中痕量四氯化碳[C].湖北省化學化工學會.湖北省化學化工學會第十一屆分析化學專業(yè)年會論文集.湖北省化學化工學會,2007(04).

作者簡介:李艷(1969-),女,湖北襄陽人。

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