論油田采油助劑有機氯含量測定的幾個要點

朱大雷

摘 要：在油田開采的過程中需要使用采油助劑，能大大提高采油的效率。通過實際檢測可以發現采油助劑中含有不定量的有機氯，為了能夠準確地檢測其含量，就需要采取一些科學的方法，但是在使用這些方法的過程中需要遵從幾個要點。文章主要針對這些要點進行分析，希望能夠給相關人員一定的借鑒。

關鍵詞：有機氯；采油助劑；檢驗樣品

1 影響因素分析

標準的測定原理是：采油助劑樣品經氧瓶燃燒分解后，有機氯轉變為無機氯，用NaOH溶液吸收，以K2Cr2O7為指示劑，用AgNO3標準溶液滴定，滴定后計算出樣品中的總氯含量，再減去無機氯，即為樣品的有機氯含量。要確保油田采油助劑有機氯含量測定數據的準確性，分析和判定出影響檢測結果的相關實驗環節是十分重要的。通過對標準長期實際操作和比對實驗發現，分別在樣品稱量、樣品燃燒、沖洗移液、滴定環節存在一些需要注意的地方，如處理不好就會影響到檢測結果的準確性。

1.1 樣品稱量

（1）容易揮發的助劑，如清、防蠟劑產品，稱量過程樣品容易損失，處理不好就會影響檢測數據的準確性。（2）標準中規定在0.05g脫脂棉上滴加0.005～0.05g樣品，0.005與0.05相差10倍，范圍較大，給檢測人員帶來困惑，實際稱量在哪個范圍段內才更為合理，需要明確。

1.2 樣品燃燒

（1）把握好脫脂棉在燃燒瓶支持桿上纏繞松緊程度，是保證樣品充分、良好燃燒的關鍵。（2）固態化學助劑的燃燒問題。

1.3 沖洗、移液

標準中規定：用10mL蒸餾水分次沖洗燃燒瓶壁和支持桿，再將吸收液移至100mL燒杯中。但實際操作中發現：（1）10mL蒸餾水沖洗液太少，根本無法實現分次、完全充分沖洗；（2）將僅14mL的吸收液從1000mL燃燒瓶中移至100mL燒杯中，溶液損失太大。

1.4 滴定

（1）溶液酸堿度對滴定終點的影響。（2）人工滴定終點，顏色突變很難準確控制終點，同時，滴定終點為磚紅色沉淀也非常影響終點判斷。

2 相關要素分析

針對上面提到的幾個影響檢測準確性的因素，在實際的檢測過程中應該注意以下幾個要點，這不僅能夠提高檢測的準確性，還能夠提高檢測工作的效率。

2.1 樣品稱量

（1）在檢測中經常會用到一些容易揮發的化學試劑，為了避免誤差的產生，應該做好這幾點工作：第一，檢測中所使用的脫脂棉應該盡量捏緊，這樣能夠避免樣品的大量揮發；第二，必須把樣品準確地滴到棉球上，如果不慎落入紙上也會造成樣品的揮發；第三，由于屬于易揮發氣體，在稱量的時候讀數的變化會非?？欤哉麄€稱量過程一定要快點結束，讀數應該以第一次為準。（2）為了保證測量結果的準確性，應該最好稱量范圍的確定工作，一般來說把標準要求放在0.005到0.05g的范圍，整個檢測過程都應該由同一個人稱量樣品，統一的設備、方法，并舉例在不同的范圍內檢測結果的情況，進而確定最佳的范圍，進一步提高了檢測的準確率。

2.2 樣品燃燒

（1）為了保證樣品檢測的順利進行，應該使用鉑絲把樣品包裝固定在燃燒瓶的支架上，一定要固定緊，否則可能會出現脫落現象，造成后面的工作無法進行，但是太緊的話樣品的燃燒不充分，會產生黑色物質，影響后面的檢測結果。所以要固定緊但不能脫落。（2）當前所使用的采油助劑幾乎都是液態的，但是也有固態的形式。針對固態助劑的檢測方法中應該注意這兩點，一方面所使用的脫脂棉不能多也不能少，如果太多的話燃燒就不充分，如果太少的話會造成樣品的脫落，遵循能夠包裹助劑就可以了。另一方面，對于不能燃燒的固體助劑，可以放在乙醇溶劑中，配置好相應的濃度再進行檢測，并對結果進行換算。

2.3 沖洗、移液

（1）為了避免雜質對檢測結果的影響，應該對燃燒瓶和支持桿進行沖洗。大量的試驗表明，使用蒸餾水沖洗的時候，應該把原來的10ml增加到40ml，保證沖洗干凈。為了使沖洗效果更好，可以使用洗瓶進行沖洗。（2）物質在轉移的過程中會造成能量損耗。所以為了避免溶液的損失，一般在檢測的過程中已經不再進行移液了，這樣不僅能夠簡化檢測步驟，還能夠保證后續滴定結果的準確性。

2.4 滴定

（1）溶液的酸堿度直接會影響到檢測的結果。樣品內部物質的溶解度和溶液本身的PH值有很大關系，也就是說酸堿度不同，那么最終消耗的硝酸銀溶液的量就不一樣，所以應該在弱堿性的條件先對樣品進行滴定，而且還要保證溶液酸堿度始終一致，這樣才能夠避免因為溶液酸堿度的不同而造成滴定誤差的產生。（2）在實驗過程中，滴定什么時候停需要根據實驗的情況來判斷。由于鉻酸銀的溶解度高于氯化銀，所以在滴定的時候會先生成氯化銀，如果在這個過程中發現有鉻酸銀生成，那么就說明氯離子已經沒有了，這時候就需要搖晃一分鐘左右，如果還發現有鉻酸銀產生，就應該停止滴定，如果沒有鉻酸銀產生，就說明應該繼續滴定，知道沒有磚紅色沉淀產生。（3）人工滴定方法存在著很大的誤差，而且很難判斷滴定的重點，所以應該找到一種操作更加簡單，穩定性更好的方法。當前針對這種實驗，主要是采用全自動電位滴定儀來實現代替人工滴定。這不僅能夠節省大量的人力物力，同時還能夠簡化操作方法，測試的穩定性以及準確性都高過人工滴定。滴定儀的工作原理是通過對電極電位變化的測定，來確定離子濃度。

鹽含量分析是采用計算機控制測定鹽含量的新一代微庫侖儀，采用微型電子計算機控制測量和電解，并進行數據處理，微機對電解電流進行積分，求出補充消耗的銀離子（Ag+1）所需電量，根據法拉第定律求出樣品的無機鹽含量，再換算出樣品中的有機氯含量。選取部分采油助劑，分別采用全自動電位滴定儀、鹽含量分析儀進行有機氯含量測定，檢測結果見表1。

從表1中數據對比分析可見，2種儀器測試出數據基本吻合，說明儀器性能可靠，測定出數據準確性較高。

3 結束語

（1）針對采油助劑中有機氯的檢測，除了要把握好樣品的稱量范圍，還應該對樣品進行充分延燒，進一步提高樣品檢測精準性，并對該檢測結果加以記錄，方便后期的檢查。（2）對于標準的使用不能只是按部就班的執行，應該在實際檢測工作中不斷地研究這些標準，分析標準制定的因素，并結合操作的相關技巧和要領，在操作上盡量減少誤差的產生。（3）目前的檢測標準還不是很完善，為了保證有機氯檢測的規范化，相關部門應該提出更加科學的標準，特別是針對檢測過程中的范圍、規則、方法等方面應該重點規范，建立統一的標準和原則。

參考文獻

[1]王麗娟，顧培蕾，杜燦敏，等.油田化學劑中有機氯含量測定[J].精細石油化工進展，2012，13（4）：47-50.

[2]孫鳳梅，馮萍，張娜，等.油田用化學藥劑中有機氯含量檢測方法研究[J].石油工業技術監督，2007，23（1）：41-42.

[3]張運峰，沈麗萍，張愛武，等.中原油田原油中有機氯來源調查與分析[J].石油工業技術監督，2012，28（6）：46-49.

[4]馮萍.勝利油田原油有機氯含量分析及研究[D].濟南：山東大學，2007.

[5]SY/T6300-2009.采油用清、防蠟劑技術條件[S].