衛生陶瓷釉面質量評價體系

翟新崗，李秀軍，袁鵬，趙曉娜

（德州市樂華陶瓷潔具有限公司，德州 253000）

衛生陶瓷釉面質量評價體系

翟新崗，李秀軍，袁鵬，趙曉娜

（德州市樂華陶瓷潔具有限公司，德州 253000）

為科學、客觀的評價衛生陶瓷釉面質量的優劣，同時為生產上改進釉面質量提供評價標準和開發方向，借鑒陶瓷磚試驗方法，本文探索建立了一套釉面質量評價體系。該體系要求產品使用性能指標必須全部達標，然后以量化打分形式評估釉面外觀質量指標和釉料使用性能指標，從而使評估結果真實可靠，從而方便相關人員更加直觀地了解產品的釉面質量。

衛生陶瓷；釉面質量；評價體系

1 前言

在衛生陶瓷日常生產中，大家經常會遇到釉面質量評價的問題。可是由于缺乏必要的、統一的評價方法和評價標準，對于同一釉面不同的人可能會出現較大的判斷差別。從生產角度出發，為評價本公司衛生陶瓷產品釉面質量，尤其是白色釉面質量，便于生產部門改進、提升產品釉面質量；同時便于為技術部門開發的新釉面提供評價數據和技術支持，很有必要制訂一套專門的、科學的、系統的釉面質量評價體系。

與此同時，由于釉面對衛生陶瓷有改善產品外觀質量、提高產品使用性能等重要作用，釉面在衛生陶瓷行業的重要性也不斷增強。因此，從公司和行業進步角度出發，在衛生陶瓷行業中通過確定和規范釉面質量評價方法，進而不斷改善和提高釉面品質是很有必要的。

2 釉面質量評價體系的構成

釉面質量評價體系的內容必須全面、系統、科學、可量化，這樣才能保證產品在大生產以及使用過程中質量穩定，同時方便指導生產。因此，釉面質量評價體系初步設想應從以下三方面綜合考慮：

（1）產品使用性能指標；

（2）釉面外觀質量指標；

（3）釉料使用性能指標。

上述（1）設為強制性指標，必須達標。（2）和（3）為可評價指標，均采取量化打分制，每項滿分均為100分。在（1）達標的前提下，（2）和（3）分別乘以各自的權重系數，得到釉面評價體系的總得分。

2.1 產品使用性能指標

本系列評價指標包括：釉面熱穩定性、抗釉裂性、抗凍性、釉面耐磨性、釉面耐化學腐蝕性、釉面鉛鎘溶出量、釉面放射性、抗裂性、釉面硬度等。

該系列指標對產品質量和后期使用有很重要的影響，因此，該系列指標應定為強制性指標，測試結果必須達標。其中有任何一項指標達不到相應標準，則釉面質量評價判為不合格，停止后續其他指標評價，評價體系得分為50分。

2.2 釉面外觀質量指標

本系列指標包括：釉面白度、色度、光澤度、吸污性、細膩度、釉面缺陷情況、釉料高溫性能、潤濕性等。

該系列主要指標為人為感官指標，反映產品釉面給人的直接外觀印象。為鼓勵公司技術人員開發優質釉料，少量評價項目還設有加分項。該系列指標均可量化打分，但各項指標所占權重不同。該系列指標總得分占評價體系得分的權重為80%。

2.3 釉料使用性能指標

本系列指標包括：比重、細度、沉降、流速、屈服值、鐵雜質試驗、吸干速度、扒裂試驗、環收縮試驗等。

該系列指標反映釉漿的使用性能，工藝性能以及除鐵效果等，總得分占評價體系得分的權重為20%。

2.4 釉面質量評價體系得分計算方法

在上述2.1指標均合格的前提下，釉料質量評價體系得分為：

總得分＝釉面外觀質量指標得分×80%＋釉料使用性能指標得分×20%

2.5 釉面質量評價的頻次

在2.1少數檢測項目中，如：放射性、鉛鎘溶出量、耐磨性，因大部分潔具工廠缺乏相關檢測設備無法進行常規檢測，但每年至少應送有資質檢測機構檢測一次。除2.1中少數指標外，其他所有評價指標應每半月系統評價一次，出具報告存檔。

同時，釉面質量評價體系應安排專門技術或檢測人員進行檢測，以保證結果的準確性、連續性和可比較性。

3 產品使用性能指標評價內容和評價標準

3.1 抗熱震性

抗熱震性又稱熱穩定性、耐急冷急熱性，是指材料承受溫度的急劇變化而不致破壞的能力。一般以承受規定溫度溫差驟變的次數表示。陶瓷產品的熱穩定性在很大程度上取決于坯釉的適應性。

3.1.1 抗熱震性評價標準的制定

抗熱震性為陶瓷制品的重要指標，可直接反映潔具產品在使用過程中的穩定性能，特別是在北方寒冷地區尤顯重要。根據文獻[2],熱穩定性越高，陶瓷使用壽命越長。目前，衛生陶瓷國標中對熱穩定性沒做要求，因此，熱穩定性評價標準只能參考瓷磚和日用瓷器。

根據《GB/T3810.9-2006》標準，有釉陶瓷磚產品的抗熱震性應滿足145～15℃熱交換10次不裂。依據《GB/ T3532-2009日用瓷器》標準，特大型陶瓷產品應達到160～20℃熱交換1次不裂。根據《GB/T 13522-2008骨質瓷器》標準，骨質瓷器應滿足140～20℃（120℃溫差）熱交換1次不裂。

在實際使用中，特別是在北方寒冷地區，是會出現把熱水澆到冰冷的陶瓷制品中這種情況的，因此，衛生陶瓷至少應該滿足120℃溫差抗熱震性不裂。如果能把抗熱震性標準定高一些，比如：140℃溫差熱交換一次不裂那是最好的，有條件的潔具工廠可以定的高一些。但以筆者多年經驗來看，140℃溫差不裂，實際生產中可能很多工廠都難以保證持續穩定達標，那么把標準定高也就沒有實際意義了。

綜合以上因素考慮，衛生陶瓷抗熱震性標準，本評價體系定為：試樣140～20℃熱交換3次，三塊試樣坯釉均無裂紋。

3.1.2 抗熱震性檢測方法

檢測方法參照《GB/T3298—2008日用陶瓷器抗熱震性測定方法》執行。將檢測無裂紋的試樣在140℃烘箱中恒溫加熱30 min，保溫結束后，在15 s內快速把試樣垂直投入（20±2）℃足量的水中，浸泡10 min（保證溫差120℃），水面要高出試片至少20 mm，水溫上升不應超過4℃。取出試樣后擦干水，用紅墨水擦拭釉表面，查看表面是否有裂紋或破損。試片若無裂紋，則依次循環進行上述流程。5次熱交換后記錄檢測結果。

試樣選取：將完整的單面帶釉試片做日常檢測使用；從產品上敲取單面有釉的試片做常規抽查檢測。型式檢測應選取完整的產品，比如小的臺下盆、小蹲便器、小洗手盆等，型式檢測至少每月做一次。完整產品能滿足140～20℃熱交換1次不裂即可。

3.2 抗釉裂性

帶釉陶瓷產品抵抗因坯體吸濕膨脹引起的釉面龜裂的能力，稱之為抗釉裂性。抗釉裂性是衛生陶瓷的重要指標，反映產品在后期使用中是否容易釉面開裂。因此，本評價體系專門檢測釉裂性。

檢測方法參考 《GB/T3810.11-2006有釉磚抗釉裂性的測定》執行，按標準檢測流程操作，在1 h內，蒸壓釜壓力達到（500±20）kPa,溫度達到（159±1）℃，在此條件下保壓120 min。冷卻后查看釉面是否有裂紋。合格標準：用紅墨水擦拭所有試片（至少3塊），釉面無裂紋。

3.3 抗凍性

燒后的衛生陶瓷內部存在很多細小氣孔，這些氣孔會吸附大氣中的水分。這些水在0℃左右會發生體積膨脹產生應力。當應力超過衛生陶瓷所能承受的最大極限時，產品就會龜裂、剝落。陶瓷制品抵抗這種凍融的能力稱為抗凍性。

參考國標《GB/T3810.12-2006抗凍性的測定》執行，本評.價體系制定衛生陶瓷抗凍性的檢測方法為：選擇尺寸適當的至少一面帶釉面的試片3塊，試片尺寸不小于10 cm×10 cm，用紅墨水擦拭試片表面確認無裂紋，試片完好。用抽真空法或者煮沸法使試片吸足水，然后將吸飽水的試片放入冰箱中冷凍16 h，在15 s內快速丟入足量的、溫度為（90±2）℃的熱水中。浸泡10 min后，用紅墨水擦拭試片，查看釉面和坯體是否有裂紋。合格標準：一次冷交換，所有試樣均無裂紋。

3.4 耐磨性

對于在公共場所使用的衛生陶瓷來說，釉面耐磨性是個關鍵指標。一旦釉面耐磨性差，則在長期使用過程中，潔具釉面極易出現磨花缺陷，影響產品外觀質量，引起投訴。

參照釉面磚耐磨性測試方法 《GB/T3810.7-2006?有釉磚表面耐磨性的測定》，本評價體系確定的衛生陶瓷釉面耐磨性標準為：6000轉，耐磨四級。

由于大部分潔具廠都沒有耐磨性檢測設備，所以釉面耐磨性應送外部有資質機構檢測，每年至少檢測1次。更換釉料配方或配方調整較大時，必須同步檢測釉面耐磨性，確保產品達標。

3.5 耐化學腐蝕性

衛生陶瓷在使用過程中，經常會與水、酸、堿等物質接觸，這些物質會與釉面反應進而影響釉面外觀質量。耐化學腐蝕性是釉面的一個重要指標。

參考國標《GB/T3810.13-2006耐化學腐蝕性的測定》標準，本評價體系制定的衛生陶瓷耐化學腐蝕性的檢測方法為：選取同一批完好的試片6個，兩個留作對比樣，另外4個分兩組做耐腐蝕性測試。用不同濃度的酸堿溶液浸泡釉面，看其表面質量變化情況，變化越小，釉面耐化學腐蝕性越好。為簡化操作，本檢測暫只做鹽酸和氫氧化鈉腐蝕試驗。

（1）耐堿性測試

設定烘箱溫度為60℃，把釉面浸泡在5%濃度的氫氧化鈉溶液中，放于烘箱中浸泡，浸泡時間為30 min。浸泡時把溶液的口部密封，以防揮發。試驗完畢，取出試片后（戴膠皮手套，以防腐蝕皮膚）用水沖洗干凈、擦干；然后和留取樣做對比，觀察釉面光澤變化情況。

（2）耐酸性測試

配置3%濃度的鹽酸溶液，將釉面浸泡在該溶液中，室溫25℃左右放置，浸泡時間不少于6 h。浸泡時要把鹽酸溶液密封好，以免揮發。試驗完畢，戴膠皮手套取出試片后用水沖洗干凈、擦干；然后和留取樣做對比，觀察釉面質量變化情況。合格標準：和對比樣相比，釉面無明顯變化。

3.6 可溶性鉛鎘含量限值

對于洗手盆、洗面盆等產品，有較大可能與人的皮膚接觸。同時，也考慮到保護環境的需要，本評價體系考核此項指標。

根據國家環保部標準《HJ/T 296-2006環境標志產品技術要求——衛生陶瓷》，衛生陶瓷中可溶性鉛不大于20 mg/kg,可溶性鎘不大于5 mg/kg。由于衛生陶瓷廠很少有此專門檢測設備。因此，應選取帶釉的試片送外部有資質機構檢測，每年至少檢測一次。

3.7 產品放射性

衛生陶瓷作為室內裝修必備產品，其安全性能必須達到相應國家標準要求。對于衛生陶瓷來說，其釉面放射性主要來源于釉料中的原料硅酸鋯，必須嚴格控制使用放射性合格的硅酸鋯產品。

按照國家環保部標準《HJ/T 296-2006》，衛生陶瓷的內照射指數不大于0.9外，照射指數不大于1.2。檢測方法為《GB 6566-2010建筑材料放射性核素限量》。產品放射性，應每年送外部有資質檢測機構檢測一次。

3.8 抗裂試驗

本指標為衛生陶瓷國標要求。根據《GB6952-2005衛生陶瓷》測試方法，選擇單面有釉的未裂試片，浸入氯化鈣與水質量相等的溶液中，在110±5℃煮沸90 min，迅速投入2～3℃的冰水中急冷5min,然后把試樣泡入2倍體積水的墨水溶液中浸泡2 h，查看是否有裂。合格標準：無坯裂、無釉裂。

4 釉面外觀質量指標評價內容和評價標準

4.1 釉面白度

釉面白度是乳白釉的重要評價指標。影響衛生陶瓷釉面白度的因素有：乳濁劑的種類和加入量、原料的純度（主要是鈦、鐵含量的控制）、釉料的配方組成、釉料的制備過程與釉料的燒成氣氛等。

根據工廠實際情況，本評價體系確定釉面白度應≥75。以平面試板檢測釉面白度為準，檢測時要求釉層厚度不低于0.60 mm。白度檢測使用白度計。為鼓勵工廠適當提高產品白度，本指標設定有加分項。

釉面白度占的分值為15分，白度值在75～78得滿分。釉面白度＜75，白度值每低1減5分；釉面白度低于73，本指標得分為0。釉面白度＞78，每高1度評價得分加2分，加分封頂5分。

4.2 釉面色差

確定好釉面白度標準后，我們還應關注釉面的色調，因為陶瓷產品幾乎每個樣品都帶有一定的顏色。在檢測釉面色度時，必須首先確立標準釉板，然后用色度儀檢測其L、a、b值。檢測時，通過同時檢測標準樣與生產樣，記錄其L、a、b值，然后按色差公式計算出色差ΔE。

△E＝[（△L）2＋（△a）2＋（△b）2]1/2

△L＝L樣品－L標準（明度差異：正值表示樣品偏亮，負值表示樣品偏暗）

△a＝a樣品－a標準（正值，表示釉面偏紅；負值，代表釉面偏綠）

△b＝b樣品－b標準（正值，表示釉面偏黃；負值，表示釉面偏藍）

本評價體系確定的色差標準為：生產樣與標樣的色差ΔE≤1.0。

由于4.1中已考核了白度，所以釉面色差的評價分值相對降低了一些，滿分設定為5分。色差值超過1.0時，每高0.1減1分；色差值超過1.5時，評價得分為0。

4.3 釉面光澤度

釉面光澤度直接反映產品的釉面光亮程度，是產品給人美感的第一感覺。一般使用光澤度儀檢測釉面光澤度，檢測時要求試板必須平整，不能出現漏光，否則會嚴重影響結果的準確性。為鼓勵提高釉面光澤度，本指標有加分項。

本評價體系確定釉板試片的光澤度標準為≥80。

釉面光澤度占的評價分值為20分，光澤度80～85得滿分。

釉面光澤度光澤度高于85，白度值每增加5加2分，但封頂加分為5分。光澤度為75～80，得分為18分；釉面光澤度低于75時，白度值每降低1從滿分20分中減去5分。

4.4 釉面細膩度

細膩度是指釉面細微部分的光滑、細膩程度。本指標為主觀性指標，可能存在評判者人為判斷不一致的情況，故分值權重相對較低，只占10分。

本評價體系確定的釉面細膩度滿分標準為：在光線弱的地方查看釉面或者平視釉面，應光滑、平整；釉面細毛孔少。

釉面細膩度正常或者一般，得分為6～8分；釉面較粗糙，得分為3～5分。

4.5 釉面針孔、釉泡情況

衛生潔具產品的釉面，或多或少都存在一些缺陷。缺陷的多少和嚴重程度，是評判釉面質量好壞的重要指標。通常來說，釉面缺陷越少，產品的效果越好。

本指標評價釉面針孔、氣泡情況，設定的合格標準為：從產品正面看，釉面無明顯毛孔和釉泡；月度分級統計報表中，釉面毛孔、釉泡、釉坑等缺陷率應Ё≤0.5%。

本指標占的權重為10分。毛孔缺陷率每高0.1%，扣2分，不計負分。

4.6 釉面雜質

衛生陶瓷的正面，釉面應無明顯黑點、雜質、綠斑等缺陷。本評價體系確定的合格標準為：根據月度分級統計報表，黑點、綠斑等雜質缺陷率≤1.0%。

本指標占的權重分為5分。缺陷率每超出標準0.1%扣1分，不計負分。

同時，對該指標增加一個隨機抽查檢測項目：將200 g釉漿過325目篩，把篩余烘干后灑在10 cm×10 cm面積濕潤的釉面上，密封扣燒，避免窯爐污染，燒后臟點個數應少于3個；臟點超出3個，本指標得分為0分。

4.7 釉面平整度

釉面平整度是一個感性的指標，無法用儀器測試并進行量化比較，只能由目視測試并定性進行判定。

本指標以連體產品水箱蓋、水箱平面和連體側邊等大的平面位置為主要評價點，合格標準為：釉面無明顯波紋、凹凸。釉面平整度越好，產品外觀質量越好。因此，本指標設加分項。

本指標占的權重分為5分。釉面波紋明顯的，得2～3分；波紋不明顯或正常的，得4～5分。釉面很平整、無可見波紋的，得6～7分。

4.8 釉料高溫流動性

釉熔體的高溫流動性對釉面質量和坯釉結合性均有一定的影響。影響高溫流動性的主要因素是釉料化學組成和燒成溫度、保溫時間。因此，采用常用的熔流法定性檢測釉料的高溫流動性。測定方法:將釉漿注成圓柱或者把干釉粉壓制成釉柱,每次固定同等重量，放在傾斜度為45℃的生坯上,放入窯中燒成，測量燒成后釉流的長度，即熔長。

本評價體系確定的高溫流動性標準為：熔長在50～70mm范圍內。釉料高溫流動性占的評價分為5分。低于上述范圍，得2分；超出上述范圍，得3分。

4.9 釉面耐污染性

衛生陶瓷在長期使用過程中易吸污，因此，其釉面的耐污性也是一個重要考察目標。參考《GB/T3810.14-2006耐污染性的測定》標準，本評價體系制定了耐污性簡單快捷的檢測方法：把棉球或棉布浸泡于高濃度 （約20%濃度）的胭脂紅溶液中，取出棉球或棉布后，用力在釉的表面反復擦拭多遍（至少5遍）。自然放置5 min后，用流動的自來水沖洗顏色表面。沖洗干凈后，用干毛巾把釉層表面擦干，立即在強光下觀察10 cm×10 cm面積內釉面可見紅色斑點數量，由此判斷釉面耐污染性等級。

本評價體系確立的釉面耐污性合格標準為：10 cm× 10 cm面積內斑點個數小于10個。

釉面耐污性占的權重分為25分。紅色斑點數量少于20個，耐污染性中等，得分為20分；紅色斑點數量少于30個，耐污染性一般，得分為15分；目視釉面紅色斑點明顯，小于于50個，耐污性差，得分為10分；目視釉面密集大量紅色斑點，大于60個，耐污性極差，得分為0。

5 釉漿使用性能指標

5.1 釉漿比重

比重是釉漿的重要指標，對于噴釉來說，制定合適的噴釉用釉漿比重標準很重要。釉料的比重對于噴釉速度和釉層厚度起決定性的作用。釉漿比重的確定取決于坯體的種類、大小及采用的施釉方法。釉漿比重通常采用比重杯法或容量瓶法來測量。

各個工廠對于噴釉所需比重各不相同，本評價體系確定的噴釉比重范圍在1.700～1.740 g/mL（比重杯法測量）。

噴釉比重占的評價分為20分。比重低于1.700 g/mL得8分，比重高出1.740 g/mL得12分。

5.2 釉漿細度

釉漿細度也是一個重要控制指標，太細易產生脫釉，太粗影響釉面質量。本評價體系確定的生產用釉漿細度標準為：325目篩余小于0.2%。

釉漿細度占的評價分為10分。超出上述標準范圍，得分為4分。

5.3 比重計粒度

由于很多工廠都沒有激光粒度分析儀，所以一般使用不太準確的方法來定性檢測釉漿粒度分布。按照文獻的方法,測定釉漿比重計粒度：稱取裝滿釉漿的一個50 mL的稱量瓶，其重量為W1，然后將它倒入一升的量筒內，量筒中盛有50 mL濃度為4%的六偏磷酸鈉溶液，將稱量瓶充分清洗后，洗液倒入量筒中，然后用蒸餾水將混合液調至1000 mL刻度處。充分攪拌后靜止17.5 min，在預定的終點時間緩緩放入比重計，讀數為R。則小于10 um的顆粒百分數D用下面公式計算：

D(%)＝(R/B)×100%式中：

R—比重計讀數；

B—W1（即稱量瓶＋待測液）-W2(即稱量瓶＋水）。

本評價體系確定的粒度標準為：小于10 um的細顆粒百分數為79%～81%。

比重計粒度占的評價分為15分。細顆粒百分數小于79%，得10分；百分數大于81%，得12分。

5.4 釉漿黏度

釉漿粘度對噴釉來說，是非常重要的一個參數。粘度太低，噴釉后易流釉，粘度太高，釉漿不容易從噴槍噴出，釉面易出凹凸、薄釉等缺陷。生產釉粘度，本公司使用涂-4黏度計進行測量。

本評價體系確定的生產用釉漿粘度標準為：涂-4流速在140～170 s范圍內。

釉漿粘度占的評價分為20分。流速不在上述標準范圍內，得分10分。

5.5 釉漿屈服值

屈服值表示釉漿從靜止開始運動時力的大小。 使用NDJ-1型旋轉粘度計3號轉子試驗,分別記錄轉速為6 r/min、12 r/min、30 r/min、60 r/min時指針的讀數,然后根據一系列公式計算出屈服值。

本評價體系確定的屈服值標準為：10～30。屈服值占的評價分為5分。屈服值大于30或者小于10，得分均為2分。

5.6 鐵雜質試驗

在噴釉現場隨機取樣，稱取200 mL生產釉，過325目篩，把篩余烘干后倒入100 mL生產釉中，攪拌均勻后涂釉板，釉板尺寸為10 cm×10 cm左右，入窯燒成（放扣盆下面燒，避免窯爐落臟污染）。

本評價體系確定的鐵雜質試驗合格標準為：燒后釉面鐵點數量應少于3個，同時釉面光澤度應良好；若釉面無光，則該項指標得0分。

鐵雜質試驗占的評價分為10分。燒后黑點數為4～6個，得5分；超過6個，得2分。

5.7 釉漿吸干速度

吸干速度反映產品噴釉后，釉漿干燥速度的快慢。干燥速度太快易出釉面缺陷，太慢易流釉，且影響噴釉效率。吸干速度檢測方法：選取平整的生坯，生坯厚度應大于13 mm，改洗干凈后放于平臺上，要求環境穩定，無風吹。把直徑40 mm的PVC圓環(圓環高度約為8 mm)置于生坯上，準確吸取5 mL釉漿倒入圓環中，開始計時。至釉漿中心位置表面無水痕時停止計時。

本評價體系確定的吸干速度標準為：30～40 min。吸干速度占的評價分為10分。吸干速度低于30 min得7分；高于40 min，得4分。

5.8 扒裂試驗

檢測方法同吸干速度，吸取10 mL釉漿倒入圓環內，待表面干燥后，觀察釉層是否有裂紋。本評價體系確定的扒裂試驗合格標準為：釉層無開裂現象。

扒裂試驗占的評價分為5分。有1個小裂紋得3分；裂紋≥2個，得2分。

5.9 環收縮試驗

環收縮試驗用來定性反映坯釉結合性。收縮大，易出現剝釉；收縮小，釉易裂。試驗方法為：用石膏模具制備直徑（內徑）為100 mm的生坯半圓環，干燥后表面施釉，把底足釉擦凈，放窯車同一位置燒成，測量燒后圓環內徑的收縮率。同時，以泥漿半圓環不上釉的收縮率作為參考。本評價體系確定的環收縮試驗標準為：收縮率5%～8%。環收縮試驗占的評價分為5分。環收縮小于5%，得2分；大于8%，得3分。

6 結語

釉料質量評價體系的建立，是筆者公司的一次有益嘗試。經過半年多的試運行，效果良好。同時使用該體系，對集團公司各生產基地的釉面質量進行了評價，找出了各自的不足，結果可信。因此，本評價體系的初步研究，可算作是標準的一部分。

當然，本評價體系還有很多不足，評判標準的設立也有待完善。在此拋磚引玉，希望能有更多的同行了解、使用、研究衛生陶瓷釉面質量評價方法，減少生產上、技術上的彎路，共同促進行業的科技進步工作。

[1]李家鐸,戴若冰.建筑衛生陶瓷釉料的基本評價方法[J].佛山陶瓷,2002（2）.

[2]范石生,張俊興.滑石在提高釉面熱穩定性中的作用[J].江蘇陶瓷,1985（2）.

[3]曾牡遠.衛生陶瓷釉料的質量控制[J]．佛山陶瓷,2003(9).