離子色譜法檢測廢水中氨氮含量的應用探討

歐敏萍

摘 要：主要針對離子色譜法檢測廢水中的氨氮含量展開了探討，通過結合具體的實驗，對實驗作了詳細介紹，并對實驗所得結果作了系統的論述和討論，以期能為有關方面的需要提供有益的參考和借鑒。

關鍵詞：離子色譜法；氨氮含量；金屬離子；色譜條件

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.10.091

所謂“離子色譜法”，就是指將改進后的電導檢測器安裝在離子交換樹脂柱的后面，以連續檢測色譜分離的離子的方法。其有著過程簡單、自動化程度高、分析周期短等優點，在廢水中所含氨氮含量的檢測中被廣泛使用?；诖?，本文就離子色譜法檢測廢水中氨氮含量的應用進行了探討。

1 實驗介紹

1.1 實驗原理

氨氮主要以游離銨鹽和氨的形式存于水中，取決于水的水溫和pH值的組成比例。使用離子色譜法測定水中的氨氮，流動相為酸性，樣品無需調節pH，樣品中的氨氮被全轉為銨鹽形式，樣品通過色譜柱發生離子交換過程，待測離子進入檢測器產生信號，在計算機色譜工作站中形成色譜峰，以出峰的時間定性，以峰面積定量。

1.2 儀器和試劑

儀器主要有萬通863型自動進樣器、883非抑制型離子色譜儀、分離柱C4150、保護柱RP2、25 μL定量環和色譜工作站。試劑主要有吡啶二甲酸、硝酸（均為優級）和氨氮標準樣品（來自環境保護部標準樣品研究所）。

試驗中使用的純水電阻率為18.1 MΩ/cm。

1.3 色譜條件

儀器流動相為吡啶二甲酸和硝酸混合液（2 L水中加入3.4 mL物質的量濃度為1 mol/L的硝酸，234 mg吡啶二甲酸），流速1 mL/min，無抑制，柱溫保持25 ℃，進樣量為25 μL，樣品采集后保存于潔凈的聚乙烯瓶中，進樣前經過0.45 μm水系針頭過濾器過濾。

2 實驗結果和討論

2.1 標準曲線

配置質量濃度為0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.2 mg/L、1.6 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、50 mg/L的標準溶液共計12個濃度點，經過0.45 μm水系針頭

過濾器過濾，自動進樣分析，通過工作站軟件采用峰面積進行曲線的擬合，線性參數如表1所示，相關系數為0.999 999，如圖1所示。

2.2 精密度和準確度

2.2.1 精密度

對環境標準樣品研究所的氨氮標樣200542（1.50±0.07）重復測定9次，氨氮保留時間在4.98～4.99 min之間，保留時間的RSD為0.1%，氨氮測定結果的RSD為1%.標樣分析結果統計如表2所示。

2.2.2 準確度

加標試驗使用氨氮標液，分3次加標，每次加標測定4次，回收率結果如表3所示。對環境標準樣品研究所的氨氮標樣200542（1.50±0.07）進行測定，其測定結果均在標準值要求范圍內，結果如表3所示。

2.3 定量范圍

測定9次空白加標試驗，加標量為估計濃度的3～5倍，計算測定結果的標準偏差，采用98%的置信度，查臨界值表t為2.896，方法的檢出限為t值與標準偏差的乘積，方法的檢測限為4倍的檢出限，結果統計如表4所示。

采用離子色譜法可直接對質量濃度為0.04～50 mg/L的樣品進行分析，操作簡便，參考《污水綜合排放標準》（GB 8978—1996）二級最低標準50 mg/L，此方法完全滿足要求。

2.4 鈉氏試劑分光光度法和離子色譜法比較

采集7組樣品，分別采用《鈉氏試劑分光光度法》和《離子色譜法》進行測定，統計結果如表5所示。

分別對7組樣品測定結果進行對比分析統計，結果標準偏差范圍都在0.8%～3.7%之間，均滿足質控小于5%的要求。此方法可用于工業廢水中氨氮的測定。

2.5 干擾及消除

樣品中鈉和銨的質量比超過10 000∶1會影響到分離，調整淋洗液濃度、采用梯度淋洗或加入調節劑可消除影響。為消除樣品中金屬離子的干擾，可在分離柱前加裝預處理柱，樣品在進樣前通過0.45 μm水系針頭過濾器過濾可消除顆粒物對儀器系統的影響。

3 結束語

綜上所述，在檢測廢水中氨氮含量的實驗中，離子色譜法由于自身有著樣品前處理簡單、自動化程度高等優點，得到了廣泛的應用。本文通過結合具體的實驗對離子色譜法檢測廢水氨氮含量進行了探討，旨在促進離子色譜法的應用推廣。

參考文獻

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〔編輯：王霞〕