云南西疇、馬關和宣威產陽荷根藥材重金屬含量的檢測△

俞永瓊 郭世民 馬克堅 李艷萍

(云南省中醫中藥研究院，云南 昆明 650223)

陽荷根為姜科姜屬植物陽荷Zingiber striolatum Diels的地下部分。據《本草綱目》記載，陽荷根有活血調經、鎮咳祛痰、消腫解毒、消積健胃等功效，現只在局部地區的民間應用。重金屬的含量是影響藥材質量的一個重要指標。筆者采集了云南省有代表性的西疇、馬關和宣威3 個產地的陽荷根藥材，采用電感耦合等離子體質譜儀(ICP -MS)對其鉛、鎘、砷、汞和銅的含量進行了檢測。

1 儀器與試藥

電感耦合等離子體質譜儀(美國Agilent 7700);ETHOS One-High Performance Microwave Diegestion System(意大利Mlistone);電子天平(美國Denver TB-215D);超純水制造系統(成都超純)。硝酸(A.C.S Reagent，美國J.T.Bake);鉛單元素標準溶液GBW08619(1000μg/mL，中國計量科學研究院);鎘單元素標準溶液GBW08612(1000μg/mL，中國計量科學研究院);砷單元素標準溶液GBW08611(1000μg/mL，中國計量科學研究院);汞單元素標準溶液GBW08617(1000μg/mL，中國計量科學研究院);銅單元素標準溶液GBW08615(1000μg/mL ，中國計量科學研究院);楊樹葉成分分析標準物質GBW07604(國家標準物質研究中心);多元素內標混合準溶液Part#5188 -6525(美國Agilent);調諧溶液Part#5184 -3566(美國Agilent);全部試驗用水均為超純水制造系統制備的電阻率大于18.25MΩ.cm 的超純水。

2 試驗方法

2.1 測定條件: 正向功率: 1.55 kw;采樣深度: 10 mm;輔助氣流量: 0 L/min;載氣流速: 0.99 L/min;進樣速度: 0.1 rps;測量點數/峰: 3;數據采樣模式: 常規;重復次數: 3。

表1 各元素采集質量數與時間

2.2 供試品溶液制備: 供試品取約0.5g，精密稱定，置微波消解罐中，加硝酸10mL，密閉并按表2 所列參數進行消解。消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉入50mL 樣品管中，用少量水洗滌3 次，洗滌液合并于樣品管中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

表2 微波消解儀工作參數

2.3 標準品溶液制備: 精密量取鉛、鎘、砷、銅元素標準溶液適量2%硝酸溶液稀釋制成每1mL 含鉛、砷0 ng、1 ng、5 ng、10 ng、20 ng，含鎘0 ng、0.5 ng、2.5 ng、5 ng、10 ng，含銅0 ng、50 ng、100 ng、200 ng、500 ng 的系列濃度混合標準溶液。另精密量取汞元素標準溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1mL 分別含汞0 ng、0.2 ng、0.5 ng、1 ng、2 ng、5 ng 的系列標準溶液(臨用現配)。

2.4 內標溶液制備: 精密量取多元素內標混合標準溶液適量，用水稀釋制成每1mL 分別含鍺、銦、鉍、1μg 的混合溶液，即得。

2.5 標準曲線的繪制: 依次將儀器的樣品管插入各個濃度的標準溶液中，按“2.1”項下條件進行測定，以3 次測量值的平均值為縱坐標Y，相應溶度(ng/ mL)為橫坐標X，繪制標準曲線。5 種元素的標準曲線線性關系良好，相關系數均在0.9970 以上，結果見表3。

表3 標準曲線及線性范圍

2.6 質控物質驗證: 取楊樹葉成分分析標準物質0.4750 g，按供試品溶液的制備方法操作，按“2.1”項下條件測定，測定值與參考值基本吻合，結果見表4。

表4 楊樹葉成分分析標準物質測定結果

3 樣品測定結果

云南西疇、馬關和宣威3 個產地的陽荷根藥材重金屬的平均值為: Pb15.50mg/kg，Cb1.25mg/kg，As0.91 mg/kg，Hg0.03 mg/kg，Cu9.97 mg/kg。重金屬總量: 西疇7.39 mg/kg，馬關54.10 mg/kg，宣威21.46 mg/kg。

表5 陽荷根藥材樣品測定結果

4 討論

中藥材重金屬的來源一方面與其生長的環境條件，如土壤、大氣、水、化肥、農藥的施用等有關，另一方面與植物本身的遺傳特性、主動吸收功能和對重金屬元素的 富集能力有關［1］。3 個產地的重金屬含量測定顯示，西疇產的陽荷根藥材中重金屬含量較低，馬關的重金屬含量較高，其重金屬的含量，課題組認為可能與其環境有關，陽荷栽培時應控制重金屬的含量。

［1］張暉芬，趙春杰.中藥材中重金屬的控制及其分析方法［J］.中藥研究與性息，2004，6(5): 10 ～12.