大直徑重摻硅單晶工藝研究

莫 宇，韓煥鵬

(中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津300220)

大直徑重摻硅單晶工藝研究

莫 宇，韓煥鵬

(中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津300220)

重摻單晶一些獨有的特性，能有效解決目前集成電路面臨的一些難題。對大直徑重摻硅單晶生長過程中的一些工藝進行了研究，主要包括摻雜方式和拉速設定兩個方面，通過實驗分析，選取了適宜的摻雜方式與拉速，最終生長出外形良好，符合電阻率目標要求的單晶。

硅單晶；重摻磷；摻雜；拉速

21世紀是全球信息化迅猛發展的時代，作為信息化產業基礎的集成電路（IC）產業正朝著“更好、更快、更便宜”的方向快速發展，在技術特征上表現為要求硅片的直徑更大，器件的特征線寬更小。在特征線寬達到亞微米范圍后，與線寬相近的任何微缺陷都會嚴重影響器件的成品率和電學參數，同時增加器件的能量損耗。目前集成電路已經從深亞微米尺度發展為納米尺度階段，這就對作為集成電路基礎的硅單晶材料提出了更高的要求。

因重摻雜硅單晶極低的電阻率以及一些獨有的特性，采用其作為襯底可以有效解決集成電路中的軟失效（Soft-error）和閂鎖效應（Latch-up），同時還有利于降低功率器件的損耗。在CZ法中，N型重摻單晶摻雜劑主要有磷、砷和銻。銻在硅晶格中的固溶度遠小于砷和磷，因此注定其無法使單晶達到特別低的電阻率值。砷的氧化物為劇毒物質，對環境和人體危害極大，因此在單晶生產過程中需要嚴加防護。磷是無毒物質，而且重摻磷硅單晶電阻率極限也能達到極低值（7.5×10-4Ω·cm）。綜和考慮磷是生長重摻雜單晶相對優秀的材料，目前大部分廠商采用的重摻雜硅單晶都為重摻磷硅單晶。另一方面，減小集成電路單位成本最明顯有效的方法就是增大硅單晶的尺寸，目前世界先進廠商的硅片直徑已經增加到了450 mm。

為滿足集成電路產業對于硅片的高要求，我們開展了關于直徑150 mm重摻磷硅單晶的生長工藝研究，研究內容主要包括磷摻雜方式的選擇和生長過程中拉速的選擇。

1 生長實驗

單晶生長實驗選用美國kayex公司CG6000直拉型硅單晶爐，該單晶爐可以用于生長最大尺寸為φ200 mm(8英寸)的硅單晶，最大投料量為60 kg。實驗選用350 mm(14英寸)密閉式熱場，密閉式熱場相比于原敞開式熱場，擁有更大的縱向溫度梯度，并能控制氬氣的流向，有利于迅速帶走揮發物質，可以為重摻磷單晶提供良好的生長環境。實驗生長的硅單晶為N型，晶向為＜111＞/＜100＞，投料量為25 kg，目標電阻率低于2×10-3Ω·cm，主要對磷的摻雜方式以及單晶生長拉速控制進行了實驗分析，實驗分組如表1所示。

表1 實驗分組情況

具體拉速控制如圖1所示，其為單晶整個生長過程中的設定值。拉速A設定始終處于較高值；拉速D設定始終處于較低值；拉速B和拉速C處于適中位置，兩者平均值相接近，但C較B變化更為平緩。

圖1 拉速設定曲線

實驗結果如表2所示。

表2 實驗結果

2 實驗分析

2.1 摻雜方式的選擇

由于磷極易揮發，因此無法像生長普通單晶一樣在裝料階段將磷放入，否則在加熱過程中會導致磷大量揮發，使得電阻率超標，同時會污染整個爐體，造成單晶生長異常困難，甚至無法成晶。因此需要在原料熔化完成后再將磷摻入。實驗中我們采取了兩種不同的摻雜方式，但摻雜劑量都是相同的，均為一次性摻雜，目標電阻率值為1.8×10-3Ω·cm。

盤式摻雜是使用籽晶在熔硅中放出一小圓片，然后將磷粉放置在圓片上再熔入硅中。該方法操作簡便，無需額外工具，摻雜迅速。但從實驗結果可以看出，使用該方法拉制出的硅單晶電阻率比目標電阻率要高。分析研究認為這是因為盤式摻雜法是開放式摻雜，由于磷易揮發的特性，且爐內溫度較高，在摻雜的過程中已有部分磷揮發，造成單晶電阻率偏高，因此需要根據實際情況進行二次補摻。通常我們在摻雜完成后先拉制出一小頭測試其電阻率，再根據測試電阻率計算出需要補摻的磷粉量，計算公式可參照公式1：

其中，m1為第一次摻雜磷粉數量；

ρ1為小頭測試電阻率；

m2為達到目標電阻率的磷粉數量；

ρ2為目標電阻率。

則，Δm=m2-m1即為需要補摻的磷粉數量。

為了進一步提高摻雜準確性，我們另外設計了一種石英杯摻雜法。摻雜裝置為石英材料制作的一個小杯，上部開口，配有石英蓋，下部設計成漏斗狀，可用小圓硅片封住。摻雜時將磷粉放入杯中，蓋上蓋子，底部用硅片封好，然后將漏斗口熔入熔硅中，待漏斗口處的硅片熔化后，磷粉即掉入熔硅中。該方法在摻雜過程中是全密閉式摻雜，大大減少了磷粉的揮發，使得摻雜更為準確。從實驗數據可以看出，使用該法摻雜的單晶的電阻率基本和目標電阻率一致，但該法需要額外制作專用的摻雜石英杯，簡便性不如盤式摻雜法。

綜上所述，當需要摻雜的磷粉數量較多時，摻雜時揮發量越大，這時使用石英杯摻雜就會比較適宜；當需要摻雜的磷粉數量較少時，揮發量較少，使用盤式摻雜更為方便。

2.2 拉速分析

要獲得完整性良好的單晶，在單晶生長過程中，我們需要保證單晶生長界面的穩定，使單晶順利生長。影響單晶生長界面穩定性主要因素有溫度梯度、生長速度和熔體內的雜質。大直徑重摻磷單晶生長界面大，熔體內又含有大量的磷雜質，導致生長界面極其脆弱，生長界面的穩定性易被破壞而誘發晶變，同時容易發生組分過冷，導致液面結晶無法生長單晶。為此我們需要選擇擁有足夠大溫度梯度的熱場，另一方面需要選擇合適的拉速。

在相同熱場狀態下，溫度梯度是一定的，從實驗結果中我們可以分析得出，CGHN-1在單晶拉制過程中出現了結晶的現象，說明拉速設定過高，在單晶生長過程中出現了組分過冷，隨著過冷度進一步加大，使液面出現了部分結晶。CGHN-2降低了部分拉速卻出現了晶變的現象，分析認為是由于拉速變化過大，使得溫度來回波動，大尺寸的重摻磷單晶生長界面穩定性極其脆弱，任何微小的波動都容易破壞其穩定性，導致單晶生長失敗。CGHN-3選用了較低且變化平緩的拉速，最終生長順利，未發生組分過冷狀況，如圖2所示。CGHN-4選用了更低的拉速，生長順利，且單晶表面完整性較CGHN-3更好，如圖3所示，但生長時間過長，生產效率低，不利于商業推廣應用。

圖2 CGHN-3生長出的單晶示意圖

圖3 CHHN-4生長出的單晶示意圖

為使生長的單晶具有良好的外形同時擁有較高的生產效率，在CGHN-5中，我們在CGHN-3的基礎上增加了溫補控制（HSP control）。在晶體生長過程中，通過相應的溫補控制即功率調節，可以使單晶爐內熱環境始終處于適合晶體生長的范圍，可防止單晶處于過冷狀態，同時也能抑制拉速的波動，這樣不僅能提高生產的效率而且能夠獲得良好外形的重摻磷單晶，降低了晶體內微缺陷的產生幾率。實驗結果表明，通過溫補控制，我們得到了與CGHN-3相似的晶體。

3 結論

大直徑重摻單晶因其獨有的特性，一直是硅單晶生長領域的重點和難點之一。本文著重研究了重摻磷單晶生長過程中摻雜方式和拉速選擇兩方面，摻雜方式需要根據所需電阻率選擇適宜的方法，提高摻雜的效率；較快地拉速會導致組分過冷，影響單晶生長，過慢的拉速使生產效率低下，成本增加，適宜的拉速使單晶生長順利，配合溫補控制可以有效提高單晶的質量水平，從實驗結果可以看出單晶質量已有部分提高，但如何根據不同拉速匹配合適的溫補設定曲線，進一步提高單晶質量水平仍需要進一步研究。

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Research of the Big Diameter Heavy Doped Silicon Crystal

MO yu，HAN Huanpeng

(The 46th Research institute of CETC，Tianjin 300220，China)

With the rapid development of electronic industry，IC industry's requisition for silicon single crystal improves day by day.Heavy doped single crystal had some unique features;some problems of IC can be effectively solved by its unique features.In this paper，we'd do some studies on the technology of growing heavy doped silicon single crystal.The studies included two main parts: doping method and growth speed setting.We had selected proper doping method and growth speed setting by analyzing the results of the experiments.Finally，the single crystals were successfully grown，which had good physical shape and target resistivity.

Silicon single crystal；Heavy doped phosphorus；Doping method；Growth speed

TN304.055

B

1004-4507(2015)02-0001-04

2015-02-25