Q4 TASMAN直讀光譜儀在金屬分析中的應用

徐瑞萍林 華趙彥軍胡志偉（.魯南煤化工研究院，山東 濟寧 7000；.濟寧市質量評價協會，山東 濟寧 7000）

Q4 TASMAN直讀光譜儀在金屬分析中的應用

徐瑞萍1林 華2趙彥軍1胡志偉1
（1.魯南煤化工研究院，山東 濟寧 272000；2.濟寧市質量評價協會，山東 濟寧 272000）

摘 要：本文以Q4 TASMAN型直讀光譜儀為例，介紹了直讀光譜分析的方法原理、檢測標準、樣品制備，儀器的工作條件、儀器維護保養、樣品分析等方面內容，闡述了直讀光譜分析方法在金屬分析中的重要應用。

關鍵詞：直讀光譜應用；金屬分析；工作條件

對于大多數人來說直讀光譜分析是陌生的，但是在金屬元素化學分析方面，直讀光譜已經有了較大的發展和應用。除應用于常見元素C﹑Si﹑Mn﹑S﹑P﹑Cr﹑Ni﹑Mo外，也可應用于痕量元素的分析，如：Pb﹑As﹑Sn﹑Nb。不僅用于碳素鋼﹑低合金鋼和不銹鋼，銅基﹑鋁基﹑鎳基也同樣適用。對樣品處理的要求稍有不同。

直讀光譜法是一種快速檢測手段，適用于塊狀或有一定厚度樣品的測定。傳統采用都是化學濕法進行檢驗，前處理比較繁瑣，檢測周期長，不能滿足大批生產的需要，光譜法避免了化學法的缺點。直讀光譜法被廣泛應用于冶金﹑機械等行業的各個領域。Q4 TASMAN型直讀光譜儀是德國布魯克公司生產的，是一款高性價比的火花全譜直讀光譜儀，可以分析各種黑色和有色金屬材料。我實驗室于2008年購買該儀器，用于測量金屬材料元素分析。目前，直讀光譜儀在高校﹑科研院所等技術部門，應用越來越廣泛，成為分析化學中不可或缺的分析方法。

一﹑方法原理

直讀光譜儀采用的是原子發射光譜方法，將制備好的樣品作為一個電極，待測樣品在氬氣的氛圍中，利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化并被激發而產生光，進入分光計的入射狹縫，投射在光柵上，用光柵將其色散并分解成特征光譜，投射在凹面光柵上，用光柵將其色散并分解成特征譜線，對選用的特征內線和分析線的強度進行光電測量，根據用標準樣品繪制的工作曲線，利用計算機求出樣品中待分析元素的百分濃度。

二﹑檢測標準

在金屬元素檢測方面，我國已有的相關檢驗方法的標準有以下幾種：

1 YS/T482-2005銅及銅合金分析方法光電發射光譜法

2 GB/T 7999-200鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法

3 GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發射光譜法（常規法）

4 GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發射光譜分析方法（常規法）

三﹑樣品的制備

由于直讀光譜儀采用是高能光源，激發能量高，所以特別適合塊狀或具備一定厚度的樣品，并且要求樣品具有代表性，表面均勻﹑無夾渣﹑無氣孔﹑無裂紋。所以樣品激發前必須進行一定的處理，利用車床或者光譜磨樣機進行磨削表面，要求加工后的樣品應達到紋路清晰，表面平整，無污損﹑縮孔﹑裂紋﹑疏松﹑偏析等缺陷，不能溫度太高且有一定的加工深度。在實際工作中不同的樣品需采用不同的磨制方法。一般地，黑色金屬（如鋼鐵）采用研磨設備進行制樣，砂輪機﹑光譜磨樣機等；生鐵磨樣前應先進行白口化處理。有色金屬Cu基﹑Al基﹑Mg基等質地相對有些軟，需要使用車床﹑銑床等設備制樣。貴金屬制樣時，除常用車床﹑銑床外，還可以試驗采用小直徑澆注等方法。還應注意的是，盡可能使標樣和試樣樣面保持一致的粗糙度，減少誤差。為保證結果的準確性。樣品制備好應盡快進行檢測，避免被氧化。使用直讀光譜儀分析試樣時，還須注意試樣的尺寸大小，必須保證試樣能完全覆蓋激發臺的激發孔，保證不漏氣。此外，試樣還要具有一定的厚度，應確保激發后試樣不能被擊穿。試樣表面不能重疊地激發兩點，如需多次激發，應在不同的部位，必要時進行多次磨平表面，再進行激發。

四﹑儀器工作條件

直讀光譜儀放置的實驗室，應潔凈，無電磁干擾，防氣體污染。儀器應在相對恒定的環境內，溫度和濕度變化范圍都不應太大。室內最佳溫度應保持在16℃～30℃。在同一校準周期內，室內允許溫差為8h內不應超過2℃。相對濕度為20%～80%，必要時配備除濕機，確保室內濕度基本保持在50%以下。為保證儀器的穩定性，電源電壓變化，需要配備一臺參數穩壓器。應保證交電源輸出穩定的交流電；儀器需用地線接地；氬氣的純度要求比較高，盡可能使用高純氬氣，要求大于99.999%，必要時配置氬氣凈化器。

五﹑維護與保養

1 定期對儀器進行診斷，發現問題及時解決，保證儀器正常運行，數據穩定。

2 按照相關標準和規范，定期對設備進行維護保養，按時清理火花室﹑氬氣過濾系統﹑擦拭透鏡。 保證儀器良好的性能和正常運行。

3 定期進行調節入射狹縫，即描跡，以使各分析元素譜線對準各自的出射狹縫，做完描跡后，必須進行標準化校正。

4 因光電直讀光譜儀的光源﹑電子元件﹑分光系統及環境條件的變化，引起工作曲線的漂移，所以分析樣品前，應根據需要定期做好標準化。

六﹑試樣分析

分析樣品之前，用標準樣品進行檢測，通過兩點法建立標準曲線，對于兩次測量的標準偏差要求小于5%，定期對進行標準化。

結語

直讀光譜法簡便快速，制樣簡單，無污染，檢出限低，與濕法化學分析法，前處理簡單，實驗周期短，數據準確，將逐漸取代化學法。同時我們也可以看到銅基﹑鎳基合金的直讀光譜分析還沒有相應的國家標準，可以通過進一步的試驗和研究來完善。用Q4 TASMAN直讀光譜儀檢測金屬材料中的化學元素，方法簡單﹑實用﹑準確度高，精密度好，能滿足現代企業的需要。

參考文獻

[1] YS/T482-2005，銅及銅合金分析方法光電發射光譜法[S].

[2] GB/T7999-2007，鋁及鋁舍金光電直讀發射光譜分析方法[S].

[3] GB/T11170-2008，不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發射先譜法（常規法）[S].

[4] GB/T4336-2002，碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發射光譜分析方法（常規法）[S].

[5]李文新.真空直讀光譜儀對鎳基合金中多種元素的測定[J].甘肅科學學報，2008，20（02）：86.

中圖分類號：O652

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