淺談標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用過(guò)程中的質(zhì)量控制

宋福勝 (山西省計(jì)量科學(xué)研究院,山西 太原 030000)

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用途的限定

某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用于某一物質(zhì)方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用。同時(shí)，對(duì)于非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在用于開展方法確認(rèn)方面是受到限制的，往往不能提供對(duì)方法檢測(cè)溯源性與準(zhǔn)確性方面的確認(rèn)，但非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在開展測(cè)量質(zhì)量控制方面往往是適用的，在使用非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行日常質(zhì)量控制的同時(shí)，應(yīng)注意盡可能以一定的使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。還應(yīng)注意，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的標(biāo)準(zhǔn)量值之外的其他特性量值，不能按照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。

目前標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中對(duì)特性量值尤其是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以外的其他特性量值及其不確定度的描述存在著一定的差異，例如：參考值、信息量、評(píng)估值、指示值、非標(biāo)準(zhǔn)值等，一些量值類型提供不確定度信息，一些不提供，量值及不確定評(píng)定的嚴(yán)謹(jǐn)性也各不相同。對(duì)于各種來(lái)源的商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在特性量的表示方面可能更不規(guī)范，需要謹(jǐn)慎選擇使用。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體、特性量及特性量水平的適用性

對(duì)于校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)，溶劑基體的類型可能會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在稀釋時(shí)的溶解性，或造成與實(shí)際樣品在儀器靈敏度響應(yīng)方面的差異。在采用多種單特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，必要時(shí)應(yīng)考慮所使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的雜質(zhì)本底在干擾情況；對(duì)于基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則應(yīng)盡量選擇與實(shí)際檢測(cè)樣品的基體和特性量濃度范圍接近的品種，因此在選購(gòu)前應(yīng)了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體、特性量水平等方面的信息，包括一些可以反映標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成的參考值或信息值；在形態(tài)分析或不同形態(tài)、價(jià)態(tài)靈敏度存在差異的情況，如測(cè)定六價(jià)鉻而不是總鉻，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇上應(yīng)尤其注意，同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用者應(yīng)注意，基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與純品或純品溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）具有不同用途，前者一般適用于開展分析方法的確認(rèn)評(píng)價(jià)及測(cè)量質(zhì)量控制，而后者則適用于開展測(cè)量設(shè)備的檢定或校準(zhǔn)，不能互相取代。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是當(dāng)今分析數(shù)據(jù)質(zhì)量保證與監(jiān)控系統(tǒng)中最重要的手段之一。正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要條件是遵循標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量的規(guī)定。然而當(dāng)今高靈敏度、小取樣量的現(xiàn)代主流分析技術(shù)，同時(shí)也提醒分析方法研究者、質(zhì)量管理者和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制者關(guān)注取樣量的問(wèn)題,以使更新?lián)Q代快的技術(shù)方法和相對(duì)滯后的監(jiān)管方法(包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))得到協(xié)調(diào)發(fā)展。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量，那么使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量使用時(shí)，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均性而不再有效。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的通用常識(shí)與特殊規(guī)定

基于分析方法選擇正確，儀器運(yùn)行穩(wěn)定正常，分析操作過(guò)程準(zhǔn)確的前提下使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，否則可能會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)果。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)，在特性量值以質(zhì)量體積濃度表示時(shí)，應(yīng)按照證書要求，在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)保存和使用。在進(jìn)行質(zhì)量分?jǐn)?shù)與質(zhì)量體積嘗試換算時(shí)，也應(yīng)注意引用證書中提供的不同溫度下溶液密度數(shù)據(jù)。此外，有些標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)并不是直接使用的，需要經(jīng)過(guò)一定的處理，應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。例如：在校準(zhǔn)COD測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)，需要使用COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行多點(diǎn)測(cè)量校準(zhǔn)，在配制COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的過(guò)程中，需要經(jīng)過(guò)稱量、干燥、溶解及稀釋等多步驟操作后才能使其濃度范圍適用于測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)。

另外，針對(duì)有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)易揮發(fā)、易氧化等特殊性，在轉(zhuǎn)移等操作過(guò)程中要有必要的處理措施。對(duì)于證書中給出的一些使用注意事項(xiàng)也要特別留意。如易揮發(fā)性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)地，在打開后應(yīng)盡快使用；吸濕性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要按照證書中規(guī)定的操作程序進(jìn)行處理后再進(jìn)行稱量；對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上明確規(guī)定為一次性使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)嚴(yán)格遵守此規(guī)定，不得留存并再次使用；對(duì)于可多次使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為了避免玷污、揮發(fā)、吸潮、氧化等情況發(fā)生，在使用時(shí)應(yīng)保持環(huán)境清潔，開蓋時(shí)間盡可能短，取樣工具潔凈，取樣方式正確，用完后將瓶蓋蓋緊，有外包裝的應(yīng)還原，保持其包裝完整性，然后放回原處或其他妥善位置保存，同時(shí)應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用記錄，以跟蹤使用與保存情況。

對(duì)于使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行測(cè)量的情況。在多次、長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣過(guò)程中。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能要使用多次，如果只使用一個(gè)樣品盛放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)進(jìn)樣多次后可能導(dǎo)致易揮發(fā)的組分或溶劑揮發(fā)掉，而且連續(xù)進(jìn)樣多次也會(huì)通過(guò)進(jìn)樣針帶來(lái)污染，影響測(cè)量結(jié)果。對(duì)于這種情況，最好將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分到多個(gè)樣品瓶中。

5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性密切相關(guān)，因此應(yīng)注意證書中是否對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存有特殊要求，如冷藏、避光和開封后的保存等，如果有，應(yīng)嚴(yán)格遵守。對(duì)于一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，低溫保存條件可能反而會(huì)導(dǎo)致縮聚、吸附等現(xiàn)象，從而不利用保存其量值的穩(wěn)定性，這一點(diǎn)需要引起特別注意。

[1]JJF-2012標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機(jī)構(gòu)適用要求.

[2]標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制及不確定度評(píng)定,李紅梅.