淺談標準物質選用過程中的質量控制

宋福勝 (山西省計量科學研究院,山西 太原 030000)

1 標準物質證書中對標準物質用途的限定

某些標準物質可能只適用于某一物質方法或專屬領域的應用。同時，對于非有證標準物質，在用于開展方法確認方面是受到限制的，往往不能提供對方法檢測溯源性與準確性方面的確認，但非有證標準物質在開展測量質量控制方面往往是適用的，在使用非有證標準物質進行日常質量控制的同時，應注意盡可能以一定的使用有證標準物質。還應注意，有證標準物質提供的標準量值之外的其他特性量值，不能按照有證標準物質使用。

目前標準物質研制機構在標準物質證書中對特性量值尤其是標準物質以外的其他特性量值及其不確定度的描述存在著一定的差異，例如：參考值、信息量、評估值、指示值、非標準值等，一些量值類型提供不確定度信息，一些不提供，量值及不確定評定的嚴謹性也各不相同。對于各種來源的商業標準物質，在特性量的表示方面可能更不規范，需要謹慎選擇使用。

2 標準物質基體、特性量及特性量水平的適用性

對于校準用的標準溶液物質，溶劑基體的類型可能會影響標準物質在稀釋時的溶解性，或造成與實際樣品在儀器靈敏度響應方面的差異。在采用多種單特性量值的標準物質配制混合標準溶液時，必要時應考慮所使用標準物質的雜質本底在干擾情況；對于基體標準物質，則應盡量選擇與實際檢測樣品的基體和特性量濃度范圍接近的品種，因此在選購前應了解標準物質的基體、特性量水平等方面的信息，包括一些可以反映標準物質基體組成的參考值或信息值；在形態分析或不同形態、價態靈敏度存在差異的情況，如測定六價鉻而不是總鉻，在標準物質的選擇上應尤其注意，同時，標準物質使用者應注意，基體標準物質與純品或純品溶液標準物質（包括氣體標準物質）具有不同用途，前者一般適用于開展分析方法的確認評價及測量質量控制，而后者則適用于開展測量設備的檢定或校準，不能互相取代。

3 標準物質的最小取樣量

標準物質是當今分析數據質量保證與監控系統中最重要的手段之一。正確使用標準物質的重要條件是遵循標準物質最小取樣量的規定。然而當今高靈敏度、小取樣量的現代主流分析技術，同時也提醒分析方法研究者、質量管理者和標準物質研制者關注取樣量的問題,以使更新換代快的技術方法和相對滯后的監管方法(包括標準物質)得到協調發展。當標準物質證書中規定了標準物質的最小取樣量，那么使用標準物質時的實際取樣量應不低于標準物質的最小取樣量，當小于標準物質的最小取樣量使用時，證書中聲明的標準物質特性量值不確定度等參數可能會由于標準物質的不均性而不再有效。

4 標準物質使用中的通用常識與特殊規定

基于分析方法選擇正確，儀器運行穩定正常，分析操作過程準確的前提下使用標準物質，否則可能會導致錯誤結果。對于標準溶液物質，在特性量值以質量體積濃度表示時，應按照證書要求，在規定的溫度范圍內保存和使用。在進行質量分數與質量體積嘗試換算時，也應注意引用證書中提供的不同溫度下溶液密度數據。此外，有些標準溶液物質并不是直接使用的，需要經過一定的處理，應做好這些過程的質量控制。例如：在校準COD測量儀器的校準，需要使用COD標準溶液進行多點測量校準，在配制COD標準溶液的過程中，需要經過稱量、干燥、溶解及稀釋等多步驟操作后才能使其濃度范圍適用于測量儀器的校準。

另外，針對有些標準物質易揮發、易氧化等特殊性，在轉移等操作過程中要有必要的處理措施。對于證書中給出的一些使用注意事項也要特別留意。如易揮發性標準物質地，在打開后應盡快使用；吸濕性標準物質，要按照證書中規定的操作程序進行處理后再進行稱量；對于標準物質證書上明確規定為一次性使用的標準物質，應嚴格遵守此規定，不得留存并再次使用；對于可多次使用標準物質，為了避免玷污、揮發、吸潮、氧化等情況發生，在使用時應保持環境清潔，開蓋時間盡可能短，取樣工具潔凈，取樣方式正確，用完后將瓶蓋蓋緊，有外包裝的應還原，保持其包裝完整性，然后放回原處或其他妥善位置保存，同時應有標準物質的使用記錄，以跟蹤使用與保存情況。

對于使用自動進樣器進行測量的情況。在多次、長時間進樣過程中。標準物質可能要使用多次，如果只使用一個樣品盛放標準物質，連續進樣多次后可能導致易揮發的組分或溶劑揮發掉，而且連續進樣多次也會通過進樣針帶來污染，影響測量結果。對于這種情況，最好將標準物質分到多個樣品瓶中。

5 標準物質的保存條件

標準物質的保存條件與標準物質量值的穩定性密切相關，因此應注意證書中是否對標準物質的保存有特殊要求，如冷藏、避光和開封后的保存等，如果有，應嚴格遵守。對于一些標準物質，低溫保存條件可能反而會導致縮聚、吸附等現象，從而不利用保存其量值的穩定性，這一點需要引起特別注意。

[1]JJF-2012標準物質研制（生產）機構適用要求.

[2]標準物質質量控制及不確定度評定,李紅梅.