粗銅中金和銀含量的電感耦合等離子體發射光譜法測定分析

桑郎拉姆（四川康西銅業有限責任公司，四川 西昌 615013）

銅是重要的金屬材料，隨著經濟的快速發展，國內對銅的需求量明顯的增加，粗銅的進口量日益增加。金和銀是粗銅的常規計價元素，快速的測定粗銅中金和銀的含量對于粗銅進出口貿易具有非常重要的意義。粗銅中金和銀的測定方法通常為用火試金法，雖然該種測定方法具有可靠性高、準確性好等優點，但是需要專業的試金爐，并且操作比較復雜，測定的時間相對較長，在實踐應用的過程存在許多弊端。近年來，研發了一種新型的測定粗銅中金和銀含量的方法，即電感耦合等離子體發射光譜法，該種方法在粗銅中金和銀含量測定中的應用，具有同時測定多元素、干擾少、準確度高以及檢出限低等眾多優點，致使其被廣泛的推廣和應用在粗銅中金和銀含量測定中。因此，文章針對粗銅中金和銀含量電感耦合等離子體發射光譜法測定的研究具有非常重要的現實意義。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器和試劑。儀器：采用IRIS ADVANTAGE全譜直讀等離子體光譜儀(美國熱電儀器公司)；試劑：試劑主要包括以下幾個方面：混合酸：V（水）：V（硝酸）：V（鹽酸）=4:3:1；銅質量分數超過99.999%；金標準儲備溶液；銀標準儲備溶液；金標準工作溶液（100μg/mL），取10%鹽酸加入金標準儲備溶液中制備而成；銀標準工作溶液（200μg/mL），取10%鹽酸加入銀標準儲備溶液中制備而成；移取10mL金標準工作溶液和10mL銀標準工作溶液與100mL容量瓶中，然后分別加入10mL鹽酸，加入水稀釋至容量瓶刻度，搖勻后靜置5min，此時1mL溶液中含有20μg銀與10μg金；基本匹配混合標準系列溶液：精準稱取5份1.0000g的標準銅片，加入混合酸10mL，然后加熱溶解，加入鹽酸10mL，冷卻后移入100mL容量瓶中，分別加入5.00mL、2.00mL、1.00mL、0.50mL、0mL混合標準溶液，然后加水稀釋至刻度，搖勻后靜置5min。

1.2 處理樣品。精確稱取1.0000g混合試樣，移入250mL燒杯中，加入混合酸10mL，低溫加熱至試樣完全溶解，加入鹽酸10mL，冷卻至室溫，然后移入100mL容量瓶中，搖勻后靜置，采用IRIS ADVANTAGE全譜直讀等離子體光譜儀進行金和銀含量的測定，同時還應該進行空白試驗進行對照。

2 結果和討論

2.1 共存離子的影響。粗銅中含有許多元素，例如，鎳、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅等，在制備溶液時，溶液中不僅含有10μg/mL金、100μg/mL銀、9.9mg/mL銅，還存在100μg/mL鐵、0.01mg/mL鎳以及微量的鎂、鋁以及鈣等，采用電感耦合等離子體發射光譜法進行測定，表明上述共存離子對于金和銀含量測定的結果幾乎沒有影響，可以忽略不計。

2.2 基體的營銷和消除。基體效應對粗銅中金和銀含量的測定具有明顯的影響，試樣溶液與標準溶液的基體基本相同，因此消除基體干擾的方法也基本相同。因為粗銅中通含量超過97%，基體效應的關鍵因素為銅元素，存在大量的銅基體，會導致待測元素的激發行為以及霧化和單純的水溶液存在很大的差異，對測定結果具有一定的影響，因此應該采取有效的方法進行消除。文章采用在標準系列溶液中添加10mg/mL銅基體的方式，消除基體銅離子對金和銀含量測定結果造成的干擾。

2.3 選擇溶樣方式。粗銅中銅的含量超過97%，在酸中樣品很難完全溶解，因此，本法參照行業標準方法（YS/T521.6-2009）的溶解方法進行試樣的溶解，具體方法見實驗部分。

2.4 選擇分折線。每一種元素選擇兩條或者三條靈敏度較高的譜線，通過比較被測元素光譜干擾狀況以及譜線的靈敏度，選擇信噪比高、背景較低、光譜干擾小以及靈敏度高的譜線當做分析線，因此，金分析譜線的波長為242nm，銀分析譜線的波長為328nm。由于共存元素、銅基體不存在干擾譜線，采用所選的分析線能夠準確的測定金和銀的含量。

2.5 元素現行范圍和檢出限。通過4組混合標準融合與1組空白溶液制作金和銀校準曲線，然后連續測定12組加入基體的空白溶液，以此計算標準偏差，同時以3倍標準偏差計算檢出限，通過計算表明，金和銀校準曲線良好，系數超過0.9995，金的檢出限為2μg/mL，銀的檢出限為0.2μg/mL。

3 樣品分析

采用電感耦合等離子體發射光譜法進行粗銅中金和銀含量的測定，同時進行精密度試驗以及加標回收，將本方法測定的金和銀含量的結果分別和行標與文獻[4]進行比較，比較結果:金的相對標準偏差RSD（n=12）小于1.9%；銀的相對標準偏差RSD（n=12）小于1.1%；被測元素的回收率介于95%-105%之間；測定結果的緊密度以及準確度符合誤差要求。

[1]羅歲斌等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定銅合金中銀的含量[J].冶金分析，2010，30（9）：633-635.

[2]陳婷婷，劉俊，關明，楊忠一等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定載金樹脂物料中銀含量[J].冶金分析，2014,34（2）：66-69.