滴定沉淀法測定尼龍鍍銀纖維銀含量

郭　堃,馬建偉,陳韶娟,李　楊,杜西超

(青島大學，山東 青島 266071)

滴定沉淀法測定尼龍鍍銀纖維銀含量

郭堃,馬建偉,陳韶娟,李楊,杜西超

(青島大學，山東 青島 266071)

文章利用化學滴定沉淀的方法對尼龍基鍍銀纖維中的銀含量進行分析測定，采用磺酸化法對樣品進行溶解，加鹽酸生成沉淀，用離心后烘干的方法提取出沉淀，初步探討滴定沉淀法測定尼龍鍍銀纖維銀含量的可行性。

沉淀法；尼龍鍍銀纖維；銀含量

含銀功能纖維作為一種新型紡織纖維，以其除臭、抗菌、抗靜電、防輻射、醫療保健等功能得到廣泛的關注和應用[1-3]。含銀功能纖維的功能性主要來源于所含的銀，銀含量是直接影響含銀功能纖維功能性的關鍵指標，也是評定含銀功能纖維質量、決定含銀功能纖維價格的一項重要指標，因此銀含量無論是對于鍍銀纖維的生產廠家還是對于鍍銀纖維的使用者都是至關重要的。

1　銀含量測試方法綜述

目前測量鍍銀纖維銀含量的方法很多，各有利弊。

1.1原子吸收光譜法[4]

原子吸收光譜法主要為火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法兩種。石墨爐法分析溶液的濃度一般為ug/L(ppb)；火焰法分析溶液的濃度一般為mg/L(ppm)，因此石墨爐的檢測精度比火焰法高，但是重復性比火焰法差。大體操作流程是：先配備銀標準溶液和樣品溶液，然后將銀標準溶液逐級稀釋配制成不同濃度的銀標準工作溶液，在選定的條件下測定銀標準工作溶液并繪制工作曲線，再測定樣品溶液中的銀含量，對比曲線可計算出鍍銀纖維樣品的銀含量。該方法測量過程中的干擾較少，較易克服，但是由于稀釋倍數較大，測試過程中略微出現點誤差將導致結果差別很大，對于測試鍍銀纖維的銀含量而言不是很適合。

1.2分光光度法[5]通過溶解將銀纖維上的銀轉移到硝酸銀溶液中，在緩沖液的保護下，于酸性條件中用雙硫腙四氯化碳萃取，然后再用氯化鈉—鹽酸溶液反萃取，分離干擾元素。在酸性條件下用一定體積的雙硫腙四氯化碳溶液萃取銀，用分光光度計測量有機相吸光度的減少值，波長一般選擇600nm左右，對比工作曲線找到對應的銀質量，進而計算出銀的質量分數。該方法儀器成本較低，測量結果比較準確，靈敏度高，但操作比較麻煩，且雙硫腙四氯化碳溶液穩定性差，不易保存，配制方法較為麻煩。1.3電感耦合等離子體原子發射光譜法[6]

電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)是以等離子體為激發光源的原子發射光譜分析方法，可對樣品進行某種元素的定性分析和定量分析。該方法精密度和準確度較高，但操作過程較復雜，適用于納米銀凝膠銀含量的測定，對于鍍銀纖維銀含量的測定不適用。

1.4化學滴定法

化學滴定法分為滴定顯色法和滴定沉淀法兩種。將鍍銀纖維用化學試劑在高溫的條件下溶解掉，一般采用濃硫酸/濃硝酸消解法，磺酸化后直接濕法消解需要的時間短，用到的設備也較少，成本較低，樣品溶解較為完全。往溶解后的鍍銀樣品中加入特定的反應試劑，產生顯色反應或者生成沉淀，通過測算使用的試劑的量或者生成沉淀的量來計算鍍銀纖維樣品的銀含量。

現有的用于測試含銀功能纖維銀含量的方法均處于摸索階段，沒有提出相應的方法標準。與其它幾種分析方法相比，滴定沉淀法所需的儀器較少，儀器成本也很低，操作比較簡單，因此本文對滴定沉淀法測定鍍銀纖維銀含量進行了探索。

2　滴定沉淀法原理

該方法依據銀離子與氯離子反應生成氯化銀沉淀的原理，反應方程式為：Ag++Cl-=AgCl↓生成的氯化銀沉淀不溶于硝酸。將鍍銀纖維用濃硫酸/濃硝酸高溫溶解，使鍍銀纖維中的銀變成AgNO3，基材纖維完全溶解。往得到的溶液中加入一定量的濃HCl，反應生成AgCl白色沉淀。采用離心的方法將AgCl沉淀提取出來，再高溫烘干，稱出AgCl的重量，即可算出其中Ag+的重量，進而算出鍍銀纖維樣品的銀含量。

3　實驗部分

3.1主要儀器與試劑

電磁爐、低速離心機、烘箱；16.5tex尼龍鍍銀纖維長絲;鹽酸、硝酸、硫酸。

3.2實驗操作

(1)用電子天平稱取銀纖維1g，放入燒杯中；

(2)用量筒準確量取濃H2SO450mL，慢慢加入放有銀纖維的燒杯中。將燒杯放到400℃的電磁爐上加熱；

(3)銀纖維溶解，溶液逐漸變黑并慢慢開始沸騰，待溶液沸騰5min后，往溶液中滴加濃HNO3，隨著HNO3的滴加，溶液逐漸由渾濁變得澄清，繼續滴加約10mL左右濃HNO3，溶液基本完全澄清，繼續400℃加熱5min；

(4)將溶液冷卻至室溫，往溶液中滴加濃HCl，生成白色沉淀。滴加至不再生成沉淀為止(本實驗的銀纖維所用的HCl大約30mL)；

(5)取干凈的10mL離心管一支，準確稱量其質量記為M0，將反應后的溶液倒入離心管中，放入低速離心機中離心3min，轉速選擇3000rpm；

(6)離心結束后，取出離心管，發現離心管底部有白色沉淀堆積。用注射器慢慢地將離心管中的上層清液取出，再往離心管中倒入步驟(4)所生成的溶液，繼續放入離心機中離心3min；

(7)重復步驟(6)，直至步驟(4)所生成的溶液全部離心完，使AgCl沉淀完全轉移到離心管中；

(8)將離心管放入烘箱中烘至絕干，溫度100℃；

(9)將烘干后裝有AgCl沉淀的離心管放入干燥皿中冷卻至室溫，稱取離心管重量M1，則反應生成的AgCl的重量為M=M1-M0，根據Ag和Cl的相對原子質量可算出其中Ag+的重量，進而可算出銀纖維的銀含量。

3.3結果

本實驗所用樣品均為1g尼龍鍍銀纖維長絲(16.5tex)，實驗數據及計算結果如表1所示。

表1　16.5 tex尼龍鍍銀纖維測試數據及計算結果

通過表1可以看出，三次實驗的測試結果穩定性較差，可見該方法用于測定尼龍鍍銀纖維的銀含量存在很多問題，有待于進一步探討完善。

3.4存在的問題

3.4.1不同的鍍銀纖維其銀含量也是不同的，所以溶解時所用的濃H2SO4和濃HNO3的量應不同，使用的酸的量太少會導致樣品溶解不充分，測試結果不準確。

3.4.2針對不同的鍍銀纖維樣品，所用的HCl的量也是不同的，對于HCl的滴加量的控制是一個難點，若加入HCl的量不足，溶液中的Ag+未完全反應，則測試結果小于實際值；若加入過量的HCl，過量的HCl會和生成的AgCl沉淀發生絡合反應，使沉淀量減少，導致測試結果小于實際值。僅僅靠目測觀察“不再生成沉淀”來確定加入的HCl的量太牽強，需進一步研究判定反應終點的方法。3.4.3尼龍鍍銀纖維的基材纖維為尼龍纖維，其在濃硫酸/濃硝酸加熱的條件下應該完全消解，然而在實際操作過程中發現溶解后的溶液中仍會有部分絮狀沉淀，應為尼龍有機物未完全溶解所導致，如何去除該絮狀沉淀有待進一步探討。

3.4.4離心后將離心管中的上層清液取出的過程中，不可避免地會有少量的AgCl沉淀隨上層清液被取出，導致結果出現較小的偏差。

3.5注意事項及說明

3.5.1纖維取樣量應盡可能地多些，以減少測試誤差。3.5.2往沸騰的溶液中滴加濃HNO3時，會有溶液飛濺出來，滴加時應盡量慢一點，沿杯壁滴加。加熱時應選擇較大的燒杯，以減小溶液飛濺出來的可能性。

3.5.3反應過程中會有大量刺激性氣體生成，應在通風櫥中操作。

3.5.4滴加HCl時應盡量緩慢滴加，仔細觀察反應現象，滴加至不再生成沉淀，該判定方法不夠嚴謹，還需進一步探討。

3.5.5將溶液倒入離心管中時，最后要用蒸餾水沖洗燒杯并將沖洗的蒸餾水倒入離心管，以確保所有的AgCl沉淀全部轉移到離心管中。用注射器抽取上層清液時應盡量緩慢，避免將AgCl沉淀隨上層清液一起抽出。

4　結語

本文初步探討了化學滴定沉淀法測定尼龍鍍銀纖維銀含量的可行性。用化學滴定沉淀法測定尼龍鍍銀纖維的銀含量，所用儀器設備較少，操作過程簡便，原理簡單，理論上可行性較高。然而在實際實驗過程中發現許多干擾實驗結果的因素以及不完善需改進的地方，需要進一步研究探討。

[1]林玲,龔文忠,王國華,等.銀纖維的抗菌性能研究[J].上海紡織科技，2010,38(1):42—43.

[2]施立佳,張紅霞.嵌織鍍銀纖維滌綸織物的抗靜電性能研究[J].浙江理工大學學報,2009,26(6):977—986.

[3]蘭建國.銀纖維短纖織物的電磁屏蔽效能研究[J].濟南紡織服裝,2010,(4):36—39.

[4]衛碧文,張宇.火焰原子吸收法測定紡織品的銀含量[J].印染,2005,31(15):42—43.

[5]王燁,曹立峰.雙硫腙—四氯化碳萃取法野外測定礦石中的銀[J].黃金,2011,32(9):60—62.

[6]李明春,趙麗艷,馬守棟,等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定納米銀凝膠中銀的含量[J].中國藥房,2011,22(33):3141—3142.

SilverContentDeterminationofNylonSilver-platedFiberbythePrecipitationMethod

Guo Kun, Ma Jianwei, Chen Shaojuan, Li Yang, Du Xichao

(QingdaoUniversity,Qingdao266071,China)

Thechemicalprecipitationtitrationmethodforsilvercontentdeterminationofsilver-platedfiberwasused.Thesamplesweredissolvedbythesulfonicacidmethod,andtheHClwasaddedtoproduceprecipitation,andthentheprecipitationwascollectedbycentrifugationanddrying.Thefeasibilityofsilvercontentdeterminationofnylonsilver-platedfiberbytheprecipitationmethodwasdiscussed.

precipitation;nylonsilver-platedfiber;silvercontent

2015-01-15

郭堃(1989—)，男，山東青島人，碩士研究生。

TQ342.8

A

1009-3028(2015)02-0027-03